劉樹根, 王世玉, 孫 瑋, 冉 波, 楊 迪, 羅 超, 葉玥豪, 白志強, 邱嘉文, 張 旋

(1.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室(成都理工大學(xué))，成都 610059；2.陜西延長石油(集團)有限責(zé)任公司 研究院，西安710075；3.中國石油西南油氣田分公司 勘探開發(fā)研究院，成都610041)

四川盆地及其周緣五峰組--龍馬溪組黑色頁巖特征

劉樹根1, 王世玉2, 孫 瑋1, 冉 波1, 楊 迪1, 羅 超1, 葉玥豪1, 白志強1, 邱嘉文1, 張 旋3

(1.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室(成都理工大學(xué))，成都 610059；2.陜西延長石油(集團)有限責(zé)任公司 研究院，西安710075；3.中國石油西南油氣田分公司 勘探開發(fā)研究院，成都610041)

從源巖到儲層的思路, 探討了四川盆地及其周緣上奧陶統(tǒng)五峰組-下志留統(tǒng)龍馬溪組沉積特征、儲層特征及含氣性特征。通過對野外露頭樣品進行地球化學(xué)分析、礦物學(xué)分析和等溫吸附實驗，表明五峰組-龍馬溪組：①下段黑色頁巖段沉積環(huán)境為深水陸棚；②巖性有硅質(zhì)巖、黑色頁巖、粉砂巖、生物灰?guī)r及斑脫巖等5種；③下段黑色頁巖段有效頁巖厚度達(dá)到50 m，TOC質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值為3.81%，成熟度平均值為1.62%，脆性礦物中石英的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值為54.94%，從底到頂石英含量與TOC含量成正相關(guān)；④微孔可分為粒間孔、粒內(nèi)孔、有機質(zhì)孔及微裂縫4類，最具油氣意義的是有機質(zhì)孔和黏土片間孔；⑤吸附量Langmuir體積參數(shù)介于1.52～3.01 cm3/g之間，均值為2.33 cm3/g，黑色頁巖中的有機質(zhì)微孔是控制含氣量的主要因素。

四川盆地；五峰組-龍馬溪組；黑色頁巖；沉積環(huán)境；有機地球化學(xué)特征；儲層特征；頁巖氣

頁巖是指由粒徑<0.003 9 mm的碎屑、黏土、有機質(zhì)等組成具頁狀或薄層狀層理、容易破碎的一類沉積巖[1，2]。黑色頁巖作為烴源巖已被研究了很多年[3-6]，對中國黑色頁巖的形成地質(zhì)背景以及有機地球化學(xué)參數(shù)特征有了一定的了解，但對黑色頁巖的形成機理、頁巖儲層及含氣性等特征還處于探索階段。近些年國內(nèi)很多學(xué)者[7-10]對四川盆地上奧陶統(tǒng)五峰組-下志留統(tǒng)龍馬溪組黑色頁巖進行了重點研究，認(rèn)為這套黑色頁巖與美國Fort Worth盆地Barnett頁巖在有效頁巖厚度、有機質(zhì)豐度等方面有很多相似點，但是含氣量偏低，有機質(zhì)類型主要為I型，有機質(zhì)成熟度偏高，已經(jīng)達(dá)到高成熟-過成熟階段。

近年來，中國加大了對非常規(guī)天然氣包括頁巖氣的勘探開發(fā)力度，并在資源量計算和核心選區(qū)優(yōu)選、水平井壓裂等技術(shù)創(chuàng)新、工業(yè)化實驗區(qū)建設(shè)等方面取得重大發(fā)展。對四川盆地及其周緣上奧陶統(tǒng)五峰組-下志留統(tǒng)龍馬溪組黑色頁巖的勘探主要集中在川南地區(qū)、黔北地區(qū)、鄂西渝東地區(qū)及川北地區(qū)。眾多探井(包括建深1井、五科1井、太13井、丁山1井及林1井等)在鉆遇下志留統(tǒng)黑色頁巖時氣體顯示較為明顯。21世紀(jì)初，相繼在上揚子地區(qū)開鉆了長芯1井、渝頁1井、威201井、金頁1井等，其中渝頁1井在鉆探過程中，頁巖中氣體顯示良好。尤其對四川盆地南緣志留系研究較多[11-14]，2010年蜀南地區(qū)威201直井在志留系龍馬溪組獲日產(chǎn)量>1×104m3的頁巖氣，2011年寧201-H1水平井在龍馬溪組獲日產(chǎn)15×104m3的頁巖氣，證實了四川盆地南緣龍馬溪組頁巖氣資源豐富[2]。

本文基于四川盆地及其周緣五峰組-龍馬溪組的野外露頭資料及長芯1井、渝頁1井、丁山1井、林1井的相關(guān)資料，對研究區(qū)分為川南、黔北、鄂西渝東及川北4個區(qū)塊來對比研究。重點對野外露頭樣品進行X射線衍射全巖分析、地球化學(xué)參數(shù)測試、薄片鑒定、掃描電鏡、比表面積及等溫吸附實驗，明確研究區(qū)五峰組-龍馬溪組的沉積特征、地球化學(xué)特征、儲層特征和頁巖含氣性主控因素，為研究區(qū)頁巖氣地質(zhì)儲量的評價提供可靠的參數(shù)以及為該區(qū)頁巖氣的勘探、開發(fā)提供地質(zhì)資料。

1 區(qū)域地質(zhì)背景

四川盆地作為中國三大克拉通盆地之一，從古老的震旦系至中生界白堊系都有油氣顯示和油氣富集[15]。四川盆地構(gòu)造運動比較頻繁，尤其是晚三疊世以來構(gòu)造運動的影響，使其形成了四周環(huán)山、中間為平原與丘陵地貌的構(gòu)造格架[16-18]。盆地內(nèi)部由于加里東期樂山-龍女寺古隆起抬升剝蝕的影響[19]，使得該古隆起核部地區(qū)從武勝龍女寺構(gòu)造至西部龍門山大邑廣大的范圍內(nèi)缺失志留系；但在周邊山脈中由于地殼抬升剝蝕作用，使得志留系露出地表，剖面較佳，向川南、川東、川北地區(qū)龍馬溪組殘厚逐漸增大。

晚奧陶世(凱迪期晚期-赫南特期)，盆地受周邊擠壓作用，黔中古隆起及川中古隆起繼續(xù)隆升，圍限了上揚子海域，使其成為局限海盆；到早志留世，為古隆起發(fā)育的高峰階段，此時陸地邊緣處于高度擠壓狀態(tài)，造山運動強烈，造成川中隆起的范圍不斷擴大，與黔中隆起、武陵隆起、雪峰隆起及苗嶺隆起基本相連，形成了滇黔桂最大的隆起帶，使得四川盆地及其周緣沉積環(huán)境為由古隆起帶包圍的一個局限陸棚環(huán)境，巖相為頁巖、碳質(zhì)頁巖相；隆起邊緣主要發(fā)育潮坪-潟湖相，巖相多為粉砂質(zhì)、砂質(zhì)頁巖相(圖1)[20]。五峰組-龍馬溪組下段黑色頁巖發(fā)育，為深水陸棚相；龍馬溪組上段粉砂巖較為發(fā)育，為淺水陸棚相。橫向上巖相的差異主要受川中隆起、黔中隆起及一些小的水下隆起控制[21-24](圖1)。

2 沉積特征

綜合習(xí)水騎龍村、綦江觀音橋、桐梓代家溝、秀山溶溪、城口觀音堂等十幾條上奧陶統(tǒng)五峰組-下志留統(tǒng)龍馬溪組野外露頭剖面，總結(jié)出研究區(qū)五峰組-龍馬溪組共有5種主要巖性：黑色頁巖、硅質(zhì)巖、斑脫巖、粉砂巖及生物灰?guī)r(表1)。其中黑色頁巖中筆石化石豐富(圖2-A,C)，多見于五峰組下段及龍馬溪組下段；粉砂巖中也含有明顯的筆石化石(圖2-G)，主要發(fā)育于龍馬溪組上段；生物灰?guī)r發(fā)育在五峰組上段的觀音橋段(圖2-D)；斑脫巖(圖2-E)與硅質(zhì)巖(圖2-F)主要發(fā)育在四川盆地北緣，如城口、鎮(zhèn)巴地區(qū)。

表1 四川盆地及其周緣上奧陶統(tǒng)--下志留統(tǒng)地層系統(tǒng)和環(huán)境特征[25,26,29,34]

四川盆地及其周緣地區(qū)五峰組-龍馬溪組為陸棚相沉積[25-29]，從底至頂可分為4段(表1)：①五峰組下段黑色頁巖為深水陸棚亞相；②五峰組觀音橋段生物灰?guī)r為淺水陸棚亞相；③龍馬溪組下段黑色頁巖為深水陸棚亞相；④龍馬溪組上段泥、灰?guī)r“排骨地層”為淺水陸棚亞相[10,30]。具體特征描述如表2。

2.1 五峰組黑色頁巖段

巖性主要為黑色頁巖，碳質(zhì)、鈣質(zhì)含量較高，四川盆地北緣見斑脫巖(圖2-E)，筆石化石豐富，又可稱為“筆石頁巖”；有機碳豐度較高，TOC質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wTOC)>2%；水平紋層發(fā)育(圖3-G)，反映出該段沉積時水體比較安靜；鏡下可見到硅質(zhì)放射蟲(圖3-C,D)，在一定程度上表明沉積水體較深。該段沉積環(huán)境為深水陸棚。

2.2 五峰組觀音橋段

研究區(qū)五峰組上部的觀音橋段普遍發(fā)育，厚度一般在0.3 m左右，在桐梓紅花園附近最厚達(dá)6 m，wTOC一般小于2%。巖性為生物灰?guī)r(圖2-D)，以腕足類占優(yōu)勢，有少量腹足類、雙殼類和珊瑚等[31,32]。綦江觀音橋野外露頭觀測中見到很多雙殼類化石，習(xí)水騎龍村剖面巖石樣品在鏡下也可看到很多介殼類、腕足類及海百合等生物，秀山溶溪剖面巖石樣品在鏡下還可見典型的淺水苔蘚蟲(圖3-B)，這與貴州南緣的觀音橋段中的淺水生物一致[33]，指示五峰組觀音橋段為淺水陸棚沉積。

圖1 四川盆地及其周緣晚奧陶世--早志留世古地理圖

表2 四川盆地及周緣五峰組--龍馬溪組巖相種類

圖2 四川盆地及周緣五峰組--龍馬溪組野外照片

圖3 四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組薄片照片

2.3 龍馬溪組下段黑色頁巖段

巖性主要為黑色頁巖(圖2-A)、黑-灰色粉砂巖(圖2-G)，厚度一般在50 m左右，筆石化石豐富，有機碳豐度較高，wTOC>2%。頁巖厚度較薄，多發(fā)育紋層，粉砂巖中平行層理發(fā)育(圖3-A)，常見黃鐵礦結(jié)核，表明該期水體較深，處于缺氧還原環(huán)境，屬于深水陸棚相沉積。

在五峰組和龍馬溪組下段，在部分地區(qū)(如四川盆地北緣城口、鎮(zhèn)巴，南緣的桐梓等地)可見到20多層的斑脫巖層[35]。斑脫巖是一種黏土巖，成分極其復(fù)雜，主要由火山噴發(fā)所產(chǎn)生的凝灰物質(zhì)經(jīng)沉積成巖及蝕變作用后形成，含有明顯的鋯石等重礦物[36]。野外露頭上可以看到明顯的水平層理(圖2-E)、黃鐵礦結(jié)核，鏡下也表現(xiàn)出明顯的紋層特征(圖3-G)。

2.4 龍馬溪組上段非黑色頁巖段

巖性為粉砂巖、灰色薄層鈣質(zhì)頁/泥巖夾鈣質(zhì)粉砂巖透鏡體(圖2-H)，生物仍以筆石為主，有機碳豐度低，wTOC一般小于1%。在粉砂巖中可見明顯的鈣質(zhì)紋層(圖3-E)，還可見到明顯的侵蝕構(gòu)造(圖3-F)，具有明顯的淺水沉積特征。

3 有機地球化學(xué)特征

3.1 有機質(zhì)豐度

現(xiàn)今對黑色頁巖有機質(zhì)豐度的界定有幾種不同的劃分方法：①斯倫貝謝公司在確定有效黑色頁巖厚度時，將wTOC>2.0%作為下限值，Devon能源公司也贊同這一標(biāo)準(zhǔn)；②哈利波頓公司將wTOC>1.5%作為劃分有效黑色頁巖的下限值, 而將wTOC>2.0%作為下限值與石油地球化學(xué)專家劃分“好生油巖”的標(biāo)準(zhǔn)一致。

對四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組剖面縱向上的TOC值統(tǒng)計分析發(fā)現(xiàn), 從底到頂五峰組下段黑色頁巖段的wTOC值主要集中在3%～6%之間，平均為3.48%；龍馬溪組下段黑色頁巖段的wTOC值主要集中在1%～4%之間，平均值為3.43%；而龍馬溪組上段非黑色頁巖段的wTOC值主要集中在0.5%～1%之間，平均值為0.866%?？傊?wTOC高值主要集中在五峰組黑色頁巖段與龍馬溪組底部黑色頁巖段，五峰組wTOC值最大，龍馬溪組黑色頁巖段次之，龍馬溪組非黑色頁巖段最小。

為了系統(tǒng)分析研究區(qū)的有機碳在縱向和橫向展布規(guī)律，編制了4條連井對比剖面：A-B剖面、C-D剖面、E-F剖面、G-H剖面(圖1)?？梢钥闯觯?1)TOC含量較高的都分布在剖面底部，從底到頂，TOC含量有遞減的趨勢，wTOC>2%的黑色頁巖厚度都在20 m左右。(2)A-B剖面(雷波磨石溝-長芯1井-YQ1井-敘永黑泥-淺5井-習(xí)水騎龍村-丁山1井-綦江觀音橋)，平行于黔中隆起，形成2個沉積中心，以長芯1井(wTOC>2%的黑色頁巖厚度達(dá)40 m)為代表的川南地區(qū)與以騎龍村(wTOC>2%的黑色頁巖厚度達(dá)50 m)為代表的黔北地區(qū)。(3)C-D剖面(南川三泉-彭水鹿角-酉陽黑水-秀山溶溪)，顯示4條剖面黑色頁巖沉積厚度都在20 m左右，沉積環(huán)境相似。(4)E-F剖面(華鎣李子埡-三星1井-石柱漆遼-利川毛壩)，反映出在鄂西渝東地區(qū)，以石柱漆遼(wTOC>2%的黑色頁巖厚度達(dá)110 m)為代表的沉積中心向西往川中隆起方向的華鎣李子埡沉積水體變淺，黑色頁巖沉積厚度只有15 m，向東大致平行于黔中隆起的利川毛壩厚度為55 m，其與漆遼地區(qū)的厚度差異可能受來自于東部宜昌隆起的影響。(5)G-H剖面(旺蒼雙匯-南江橋亭-鎮(zhèn)巴觀音-城口雙河-巫溪田壩)，大致平行于大巴山前緣，總體趨勢是自西向東黑色頁巖厚度逐漸變厚，城口桃園和巫溪田壩地區(qū)水體加深，沉積黑色頁巖厚度突然增加，達(dá)到70 m，且wTOC值較高，平均約為4.0%，所以在大巴山前緣地區(qū)，城口桃園-巫溪田壩一線是當(dāng)時黑色頁巖沉積較厚區(qū)。

3.2 有機質(zhì)成熟度及有機質(zhì)類型

前人經(jīng)過大量研究認(rèn)為四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組埋藏較深，有機質(zhì)演化程度較高，有機質(zhì)鏡質(zhì)體反射率(Ro)介于2.4%～4%之間，一般為2.5%～4.6%，處于高成熟-過成熟階段[2,13,37,38]。根據(jù)干酪根中δ13C測試值，將有機質(zhì)分為4種類型，劃分標(biāo)準(zhǔn)主要參考前人在四川盆地及周邊獲得的研究成果(表3)[39-41]。

表3 烴源巖干酪根碳同位素劃分標(biāo)準(zhǔn)[39-41]

基于前人的研究成果[42]，一共統(tǒng)計了107件四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組樣品，干酪根碳同位素分布于-30.83‰～-23.74‰(圖4)，最大值與最小值相差7.09‰。其中δ13C≤-28‰的腐泥型干酪根樣品數(shù)為64件，占樣品總數(shù)的59.62%；-28‰<δ13C ≤-26.5‰的腐殖-腐泥型干酪樣品數(shù)為33件，占樣品總數(shù)的30.77%；-26.5‰<δ13C≤-24‰的腐泥-腐殖型干酪根樣品數(shù)9件，占樣品總數(shù)的8.65%；δ13C>-24‰的腐殖型干酪根樣品1件，占樣品總數(shù)的0.96%。wTOC≥0.4%的泥頁巖樣品，其干酪根碳同位素分布于-30.83‰～-27.68‰，平均為-29.14‰；在37件五峰組(18件)-龍馬溪組(19件)樣品中，干酪根碳同位素重于-28‰的樣品僅4件。由此表明，五峰組-龍馬溪組泥頁巖有機質(zhì)類型絕大多數(shù)屬腐泥型(Ⅰ)，僅少數(shù)樣品屬腐殖-腐泥型(Ⅱ1)。

圖4 四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組干酪根碳同位素分布[42]

4 儲層特征

4.1 礦物組分

五峰組下段的巖性主要為灰黑-黑色硅質(zhì)頁巖、碳質(zhì)頁巖、粉砂質(zhì)頁巖及斑脫巖；上段的巖性為很薄的一層生物灰?guī)r。龍馬溪組巖性主要為一套淺水-深水陸棚相沉積，由深灰—黑色泥巖、富有機質(zhì)(碳質(zhì))頁巖、硅質(zhì)頁巖等組成；底部多為黑色碳泥質(zhì)頁巖，為深水陸棚沉積。四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組礦物組分的三元圖解顯示不同巖相中黏土、碳酸鹽和其他礦物的含量(圖5)，黑色頁巖中碳酸鹽含量較低，石英含量大于黏土含量；粉砂巖中黏土與石英的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在30%～70%之間；硅質(zhì)巖中石英的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>70%?？傊谏搸r及粉砂巖中脆性礦物含量較高。

圖5 四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組礦物含量分布圖

通過對四川盆地及周緣的多條剖面78個巖石樣品進行了X射線衍射分析，分析其碳酸鹽、黏土、石英(包括長石、黃鐵礦、磷酸鹽)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(圖6。其中五峰組下段黑色頁巖段14塊樣品，觀音橋段生物灰?guī)r段9塊樣品，龍馬溪組下段黑色頁巖段25塊樣品，龍馬溪組上段非黑色頁巖段30塊樣品)，發(fā)現(xiàn)黔北地區(qū)五峰組-龍馬溪組從底到頂石英的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸降低，由五峰組下段的44.3%降至龍馬溪組上段的27%；黏土礦物逐漸增加，五峰組下段為35%，龍馬溪組下段黑色頁巖段為40.1%，龍馬溪組上段非黑色頁巖段為53%。總之，巖石的礦物組分從底到頂表現(xiàn)為脆性礦物逐漸減少，而塑性礦物逐漸增多。

圖6 四川盆地及周緣五峰組--龍馬溪組X射線衍射全巖分析礦物含量對比圖

另外，對研究區(qū)五峰組-龍馬溪組中石英含量與TOC的相關(guān)性作了重點研究(圖7)，發(fā)現(xiàn)：(1)在黑色頁巖與粉砂巖中，隨著石英含量的增加，TOC含量逐漸增加，相關(guān)系數(shù)R2=0.626 4。TOC含量與石英含量成正相關(guān)，有機質(zhì)含量越高，脆性礦物含量越高，便于頁巖氣的壓裂開采。(2)在硅質(zhì)巖中，隨著石英含量的增加，TOC值不增反降，相關(guān)系數(shù)R2=0.123 3，石英含量與TOC的含量相關(guān)性不大，脆性礦物含量相對越高，黏土礦物含量相對越少，造成有機質(zhì)來源減少。

4.2 物性特征

4.2.1 宏觀孔隙度特征

國內(nèi)外很多學(xué)者認(rèn)識到頁巖并非沒有孔隙，而是具有很多微孔[43,44]。Roger等提出了頁巖微儲層的概念[45]，或者稱為納米級儲層。頁巖中的孔隙雖然微小，但是并不是孤立的，而是由更加微小的孔喉相連接，其孔隙結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜，含有多種微觀孔隙類型。

圖7 五峰-龍馬溪組中石英含量與殘留有機碳含量的相關(guān)性

圖8 黔北地區(qū)五峰組-龍馬溪組孔隙度分布對比圖

對黔北地區(qū)土河場、習(xí)水騎龍村、吼灘、綦江觀音橋等野外露頭剖面及重點探井丁山1井與林1井的五峰組-龍馬溪組巖石樣品孔隙度進行測試(共采集214件)，發(fā)現(xiàn)其孔隙度值多數(shù)低于2%，為致密性儲層類型[38]。本文選取了習(xí)水騎龍村、綦江觀音橋及桐梓代家溝3條野外露頭的32個樣品進行了孔隙度測試，將五峰組-龍馬溪組從底到頂分為2段來研究，即黑色頁巖段與非黑色頁巖段。下部黑色頁巖段孔隙度較低，主要集中在4%～8%，平均值為6.17%；上部非黑色頁巖段孔隙度偏大，集中在5%～10%之間，平均值為6.63%?？傮w而言，黑色頁巖的孔隙度小于非黑色頁巖的孔隙度(圖8)。結(jié)合四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組孔隙度研究結(jié)果，發(fā)現(xiàn)其孔隙度峰值集中在4%～8%之間(圖9)，總體孔隙度較小，屬于致密性儲層。黔北地區(qū)野外露頭樣品的孔隙度偏高，可能與泥巖中發(fā)育大量的次生孔隙有關(guān)；也可能是由于露頭樣品經(jīng)地層抬升至地面后，壓力釋放，彈性膨脹，并且經(jīng)歷地表的風(fēng)化、淋濾作用，造成測出的孔隙度值偏高，與實際孔隙度有一定的偏差。

圖9 四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組孔隙度百分含量直方圖

4.2.2 比表面積特征

比表面積是單位質(zhì)量的巖石外表面積與內(nèi)表面積之和，比表面積的大小直接反映巖石孔隙結(jié)構(gòu)的優(yōu)劣。頁巖中的顯微孔隙結(jié)構(gòu)(比表面積大)，有利于頁巖氣的吸附，但是不同的礦物具有不同的微觀孔隙結(jié)構(gòu)。石英比表面積相對較小，故具有較小的吸附能力；但石英含量的增加可提高巖石的脆性，又有利于裂縫的發(fā)育。黏土礦物由于有較大的礦物比表面積，有較強的吸附能力。

通過對四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組30塊樣品進行氮氣吸附實驗，分析得到：BET比表面積為10.75～30.101 m2/g，平均為20.459 m2/g。那么，巖石的比表面積與其對應(yīng)的TOC含量有無相關(guān)性呢？統(tǒng)計得到(圖10)：圖10中方點為重慶彭水五峰組-龍馬溪組鉆孔巖石比表面積與TOC含量的相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)相當(dāng)高，R2=0.975 3[46]；圓點為五峰組-龍馬溪組露頭巖石比表面積與TOC含量的相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)R2=0.472 5[12,47]?？傮w而言，巖石比表面積與TOC成正相關(guān)，表明了與有機碳緊密相關(guān)的有機質(zhì)孔隙應(yīng)該對比表面積有重要的貢獻(xiàn)[48-50]。露頭樣品所測的比表面積明顯要比鉆孔巖心樣品所測的比表面積大，可能是由于露頭巖石受到后期風(fēng)化作用所致。

圖10 五峰-龍馬溪組比表面積(BET)與殘留有機碳含量的相關(guān)性

4.2.3 微觀孔隙特征

四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組頁巖埋藏較深，經(jīng)歷了復(fù)雜的后期改造，但該套頁巖的微孔仍然具有較強的規(guī)律性。通過對四川盆地周緣五峰組-龍馬溪組黑色頁巖的20塊樣品進行掃描電鏡觀察，將五峰組-龍馬溪組頁巖微孔劃分為粒間格架孔、黏土片間孔、粒緣孔、表生溶孔、莓球狀黃鐵礦粒內(nèi)晶間孔、黏土粒內(nèi)孔、成巖溶孔、有機質(zhì)孔以及微裂隙等9類。其中，粒間格架孔、黏土片間孔、粒緣孔、表生溶孔屬于粒間孔，莓球狀黃鐵礦粒內(nèi)晶間孔、黏土粒內(nèi)孔、成巖溶孔屬于粒內(nèi)孔(圖11)[51]。

微孔發(fā)育主要在沉積階段、成巖階段以及表生階段3個階段。沉積階段主要發(fā)育的微孔有黏土片間孔、黏土粒內(nèi)孔以及莓球狀黃鐵礦粒內(nèi)晶間孔，成巖階段主要發(fā)育的微孔有微裂隙、有機質(zhì)孔、成巖溶孔、粒緣孔以及粒間格架孔，表生階段主要發(fā)育表生溶孔。

粒間格架孔的孔隙比較大，可達(dá)數(shù)百納米到微米級別。因為是顆粒支撐，粒間格架孔的連通性相對其他類型的微孔較好。黏土片間孔在龍馬溪組頁巖中大量發(fā)育，數(shù)量眾多，連通性雖不及粒間格架孔，但也較好。粒緣孔大小一般在數(shù)十至數(shù)百納米，孔隙較大，但相互間連通性不好。黏土粒內(nèi)孔大小一般是數(shù)百納米，但相對孤立，連通性不好。成巖溶孔相對較大，數(shù)量也比較多，它主要形成于有機酸的溶蝕作用，所以與烴類的生成有一定聯(lián)系，可以作為烴類的儲集空間，但是此類孔隙連通性相對不好。莓球狀黃鐵礦粒內(nèi)晶間孔也在某些樣品中比較發(fā)育(圖12-A,B,C)，單個莓球內(nèi)部黃鐵礦晶體之間孔隙發(fā)育，連通性較好，類似于粒間格架孔；但莓球之間連通性不太好。該類微孔與其他類型微孔的連通性也不太好(圖12-A)，同時，有些莓球狀黃鐵礦樣品中有明顯的硅質(zhì)空腔格架，這種格架能有利地支撐頁巖微觀孔隙的空間[52]。有機質(zhì)孔在龍馬溪組頁巖中也是相當(dāng)常見的一類微孔，有機質(zhì)孔的特點是孔徑小但數(shù)量龐大，相互之間的連通性也較好(圖12-D)。在大量生烴之前，有機質(zhì)孔幾乎不發(fā)育，也就是所有的有機質(zhì)孔幾乎不受壓實作用的限制，反而有機質(zhì)孔的大量生成部分彌補了先前因壓實作用而損失的孔隙度。微裂隙因為是溝通不同孔隙系統(tǒng)的重要通道，故其連通性很好，對于開采時的人工壓裂意義巨大。綜上，認(rèn)為最具油氣意義的是有機質(zhì)孔和黏土片間孔(圖13)。

圖11 五峰-龍馬溪組孔隙類型及其特征分析[51]

圖12 電子顯微鏡下微觀孔隙特征

圖13 頁巖含氣量的主要控制因素

4.3 含氣性特征

4.3.1 等溫吸附數(shù)據(jù)分析

頁巖含氣量是指1 t頁巖中包含的溶解氣、吸附氣及游離氣的總和，折算到一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓、25℃條件下的氣體總量[53]。目前對頁巖含氣量的研究集中在吸附氣的測定，吸附氣主要用等溫甲烷氣體吸附方法得到。微觀孔隙及微裂縫等這些狹小空間為游離氣的賦存、運移提供了必要的空間及通道；而吸附氣主要吸附在頁巖中的吸附能力相對較強的黏土礦物表面[2]。

四川盆地及周緣龍馬溪組頁巖含氣量為0.3～5.09 m3/t，其中川南威遠(yuǎn)地區(qū)含氣量為0.3～5.09 m3/t，均值為1.82 m3/t；長寧地區(qū)含氣量為0.3～3.5 m3/t，均值為1.93 m3/t[2]。本次研究重點對黔北地區(qū)五峰組-龍馬溪組黑色頁巖的吸附氣含量做了研究，以習(xí)水騎龍村剖面為主。黔北地區(qū)巖石樣品在壓力接近12 MPa時飽和吸附量介于1.52～2.77 m3/t之間，平均為1.95 m3/t； Langmuir體積(VL)最小為1.62 m3/t，最大為3.09 m3/t，平均值為2.13 m3/t。

另外, 對川南地區(qū)、鄂西渝東地區(qū)及四川盆地北緣地區(qū)五峰組-龍馬溪組黑色頁巖的吸附氣含量也做了統(tǒng)計：川南地區(qū)以長芯1井10塊黑色頁巖樣品的測試數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計，VL為0.42～1.13 m3/t，平均值為0.637 m3/t[12]；鄂西渝東地區(qū)重點以渝頁1井、秀山溶溪剖面五峰組-龍馬溪組黑色頁巖樣品的測試數(shù)據(jù)分析：當(dāng)壓力為10.83 MPa時，VL為0.81～2.88 m3/t，平均值為1.66 m3/t；四川盆地北緣地區(qū)利用城口明中五峰組-龍馬溪組剖面的數(shù)據(jù)，其VL為2.57 m3/t。

4.3.2 含氣量縱向變化特征

本次研究對習(xí)水騎龍村五峰組-龍馬溪組剖面與渝頁1井在縱向上進行吸附體積與TOC含量對比(圖14),得出如下認(rèn)識：①沉積環(huán)境決定了TOC含量的多少。五峰組下部黑色頁巖段與龍馬溪組下部黑色頁巖段屬深水陸棚沉積，wTOC值比較高；而龍馬溪組上部非黑色頁巖段屬淺水陸棚沉積，TOC含量相對變低。②深水陸棚黑色頁巖的吸附體積明顯高于淺水陸棚，深水陸棚巖石樣品的吸附體積一般>2.5 m3/t，而淺水陸棚巖石樣品的吸附體積比較小。③無論是露頭樣品還是井下樣品，從底到頂，吸附體積呈遞減趨勢，同時與TOC含量呈正相關(guān)。

5 含氣性主控因素探討

國外眾多學(xué)者的研究表明，如果黑色頁巖作為優(yōu)質(zhì)儲層，那么必須滿足2個條件：①較高的TOC含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般大于2%；②較高含量的脆性礦物, 如石英、長石等。例如美國Barnett黑色頁巖中脆性礦物(石英)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均超過30%[2,54]。這是因為：①黑色頁巖吸附量的多少與TOC成正比(圖15)，這可能與有機質(zhì)與黏土礦物的吸附作用有關(guān)；②石英等脆性礦物在壓實作用下可以為氣體的賦存空間提供支撐格架，另一方面脆性礦物(石英)可以提升頁巖的造縫能力[52]。

5.1 吸附量與有機碳含量的關(guān)系

Ross等(2006)對加拿大東北部侏羅系 Gordondale 地層和Hickey等(2007)對Barnett頁巖的研究發(fā)現(xiàn)：有機碳含量較高的硅質(zhì)或鈣質(zhì)頁巖中能存儲較多的吸附態(tài)頁巖氣[55,56]。Lu等(1995)和Hill等(2002)通過系統(tǒng)實驗研究得出有機碳含量與甲烷吸附能力之間存在良好的正相關(guān)性[57,58]，即有機碳含量越高，頁巖吸附氣體的能力就越強。

在有機碳對含氣量(吸附氣量)的控制作用方面，國內(nèi)外做了大量研究。國外學(xué)者Ross等(2009)的研究數(shù)據(jù)證明巖石樣品的甲烷吸附量與TOC呈正相關(guān)性[49]，R2=0.445；長寧雙河與習(xí)水騎龍村剖面數(shù)據(jù)也反映出甲烷吸附量與TOC呈正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)R2=0.397 3；渝頁1井?dāng)?shù)據(jù)[59]顯示吸附量與TOC成正相關(guān)，相關(guān)系數(shù)更高，R2=0.658 3。

圖14 五峰組-龍馬溪組黑色頁巖Langmuir體積與TOC含量關(guān)系圖

圖16 習(xí)水騎龍村剖面不同孔隙直徑的孔隙體積和比表面積分?jǐn)?shù)分布[47]

圖15 四川盆地及其周緣五峰組-龍馬溪組TOC與含氣量(吸附氣量)之間的關(guān)系

研究區(qū)五峰組-龍馬溪組甲烷吸附量與TOC也成正相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)R2=0.503 2(圖15)。因此, 可以得出有機碳含量是影響頁巖吸附氣能力的主要因素之一。

5.2 吸附量與孔隙結(jié)構(gòu)的相關(guān)性

頁巖氣中游離相態(tài)氣體的摩爾分?jǐn)?shù)平均為50%，賦存于黑色頁巖微觀孔隙中，其中包括有機質(zhì)納米孔隙及微裂縫[2]；吸附相態(tài)氣體的摩爾分?jǐn)?shù)平均為50%，吸附在礦物顆粒、干酪根及孔隙表面[2,60]。因此，黑色頁巖的微觀孔隙構(gòu)成在一定程度上控制著頁巖氣的吸附量。

本次研究重點對習(xí)水騎龍村剖面的樣品進行了氮氣吸附實驗測試，從各孔徑段孔體積與比表面積的比例可以明顯看出, 不同大小孔隙的分布狀況(圖16)：(1)3～10 nm孔隙，孔隙的體積分?jǐn)?shù)范圍為50%～83%，平均值為71%，比表面積分?jǐn)?shù)范圍為86%～97%，平均值為94%。(2)>10 nm孔隙，孔隙的體積分?jǐn)?shù)范圍為17%～50%，比表面積則遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于10 nm以下孔隙的比表面積大小。同時, 孔隙體積分?jǐn)?shù)還展示出隨著TOC含量的增加，<10 nm的孔隙所占體積分?jǐn)?shù)也隨之增加；反之，>10 nm的孔隙所占體積分?jǐn)?shù)隨之減少。通過頁巖納米孔隙體積、比表面積與孔徑分布的關(guān)系，說明<10 nm的孔隙提供了主要的孔隙體積和比表面積。

TOC含量與吸附量成正相關(guān)性，而< 10 nm的孔隙為頁巖提供了主要的孔隙體積和比表面積(圖17)，同時微孔(<10 nm)的孔隙體積和比表面積與甲烷吸附量大小及TOC含量的正相關(guān)性也進一步證實了在四川盆地及周緣五峰組-龍馬溪組頁巖中有機質(zhì)微孔才是影響頁巖氣含氣量的主要因素。

6 五峰組--龍馬溪組頁巖與北美主要頁巖的特征對比

綜合對比國內(nèi)外頁巖發(fā)育及頁巖氣富集的特征，包括地質(zhì)、構(gòu)造、沉積、礦物和地球化學(xué)等方面，五峰組-龍馬溪組頁巖具有其一般特征，但與北美典型頁巖氣相比卻有較大區(qū)別(表4)：(1)北美富有機質(zhì)頁巖地層含較多灰?guī)r段，生物化石豐富[61]；而研究區(qū)五峰組-龍馬溪組富有機質(zhì)頁巖除黔中地區(qū)觀音橋段發(fā)育較薄灰?guī)r段外，其余全為硅質(zhì)巖、碳質(zhì)泥巖、粉砂質(zhì)泥巖、鈣質(zhì)粉砂巖和泥質(zhì)粉砂巖等。(2)發(fā)育盆地及構(gòu)造影響不同。

表4 Barnett、 Marcellus和五峰組-龍馬溪組頁巖特征對比[61]

圖17 孔隙(3～10 nm)與甲烷吸附量及TOC含量的相關(guān)性

北美富有機質(zhì)頁巖盆地為被顯著的上沖斷裂、構(gòu)造陸核和前寒武紀(jì)隆起共同圍限的不對稱前陸盆地，主要受沖斷和海槽等構(gòu)造因素的影響[58]；而研究區(qū)五峰組-龍馬溪組富有機質(zhì)頁巖盆地為被顯著的古生代早期的和前寒武紀(jì)的古隆起共同圍限的不對稱前陸盆地，主要受古隆起及被動大陸邊緣大陸裂解的影響。(3)礦物成分方面，研究區(qū)五峰組-龍馬溪組富有機質(zhì)頁巖石英含量相對較高，碳酸鹽礦物含量更低。(4)研究區(qū)五峰組-龍馬溪組富有機質(zhì)頁巖有機質(zhì)豐度總體比北美高，但成熟度也高得多。(5)研究區(qū)五峰組-龍馬溪組富有機質(zhì)頁巖埋藏比北美更深，北美一般小于3 km，而四川盆地則一般大于2.5 km，且大多數(shù)大于3 km。(6)研究區(qū)五峰組-龍馬溪組黑色頁巖的含氣量值為0.96～3.5 m3/t，平均達(dá)2.1 m3/t；北美深水前陸盆地密西西比系Barnett頁巖含氣量達(dá)8.49～9.91 m3/t。因此，五峰組-龍馬溪組黑色頁巖含氣量與北美泥盆系的含氣量相似，但與Barnett頁巖相差較大。

7 結(jié) 論

a.五峰組-龍馬溪組為陸棚相沉積，縱向上可分為4段：五峰組下段深水陸棚相、五峰組觀音橋段淺水陸棚相、龍馬溪組下部黑色頁巖段深水陸棚相和龍馬溪組上部非黑色頁巖段淺水陸棚相。

b.巖相類型主要有5種：粉砂巖、黑色頁巖、生物灰?guī)r、硅質(zhì)巖、斑脫巖。

c.有機質(zhì)類型主要為Ⅰ型，少數(shù)地區(qū)為Ⅱ1型。

d.有機質(zhì)豐度較高，黑色頁巖TOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2.0%～8.0%。五峰組下段TOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)集中在3%～6%；龍馬溪組下段TOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)集中在1%～4%之間，上段集中在0.5%～1%；平面上具川西南和黔北2個TOC高值區(qū)。

e.五峰組-龍馬溪組從底到頂，石英含量逐漸減少、黏土礦物含量逐漸增加，龍馬溪組碳酸鹽含量往上逐漸增加。TOC含量與石英含量呈正相關(guān)性、與黏土含量呈負(fù)相關(guān)性。

f.五峰組-龍馬溪組黑色頁巖密度值介于2.16～2.65 g/cm3、孔隙度峰值在4%～8%，黑色頁巖孔隙度小于非黑色頁巖孔隙度。

g.五峰組-龍馬溪組微孔可分為粒間孔、粒內(nèi)孔、有機質(zhì)孔及微裂縫等4類，最具油氣意義的是有機質(zhì)孔和黏土片間孔。

h.黑色頁巖含氣量(吸附氣量)為1.17～4.36 cm3/g，均與TOC含量正相關(guān)，深水陸棚沉積頁巖含氣量明顯高于淺水陸棚沉積的頁巖；微觀孔隙中納米孔隙的比例與含氣量(吸附氣量)大小呈正相關(guān)；有機質(zhì)微孔是控制五峰組-龍馬溪組黑色頁巖含氣性特征的主控因素。

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CharacteristicsofblackshaleinWufengFormationandLongmaxiFormationinSichuanBasinanditsperipheralareas

LIU Shu-gen1, WANG Shi-yu2, SUN Wei1, RAN Bo1, YANG Di1, LUO Chao1, YE Yue-hao1, BAI Zhi-qiang1, QIU Jia-wen1, ZHANG Xuan3

1.StateKeyLaboratoryofOilandGasReservoirGeologyandExploitation,ChengduUniversityofTechnology,Chengdu610059,China;2.ResearchInstituteofYanchangPetroleum(Group)Co.Ltd,Xi’an710075,China;3.ExplorationandDevelopmentResearchInstituteofPetroChinaSouthwestOil&GasfieldCompany,Chengdu610041,China

This paper focuses on the analysis of the deposition features, reservoir characteristics and gas-bearing characteristics of the Upper Ordovician Wufeng Formation and Lower Silurian Longmaxi Formation in Sichuan Basin and its peripheral areas. The results of geochemical analysis, mineralogical analysis and isothermal adsorption experiment show that these features of the Wufeng Formation-Longmaxi Formation are as follows. ① The sedimentary environment of Lower Longmaxi Formation is deep-water shelf; ② there are five kinds of lithologies, that is, siliceous rock, black shale, siltstone, biological limestone and bentonite; ③ the black shale in Lower Wufeng Formation-Longmaxi Formation is characterized by an effective thickness of >50 m, average mass fraction of organic carbon content (TOC) of 3.81%, average maturity of 1.62% and an average mass fraction of 54.94% for quartz mineral and there is a positive correlation between the content of TOC and the content of quartz mineral; ④ the micropores are divided into four categories including the intergranular pore, intragranular pore, organic matter pore and microfracture, and the organic matter pore and the hole between the clay tablets are favorable for the preservation of oil and gas; and ⑤ the Langmuir volume parameter is 1.52～3.01 cm3/g, with an average of 2.33 cm3/g, and organic matter pores in the black shale are the main controlling factors to control gas content.

Sichuan Basin; Wufeng Formation-Longmaxi Formation; black shale; sedimentary environment; organic geochemical characteristics; reservoir characteristics; shale gas

10.3969/j.issn.1671-9727.2013.06.02

1671-9727(2013)06-0621-19

TE122.23; P588.22

A

2013-06-03

國土資源部油氣專項(2009GYXQ15-06; 2009GYXQ15-10-2)

劉樹根(1964-),男,博士,教授,博士生導(dǎo)師,從事油氣成藏與構(gòu)造地質(zhì)研究, E-mail:lsg@cdut.edu.cn。