王國君, 徐世富

（浙江誠信醫(yī)化設(shè)備有限公司，浙江 臺州 318012）

飽和水蒸汽在工業(yè)熱源中占有重要的地位，與熱水或熱油比較具有獨特的優(yōu)勢。利用潛熱快速、均勻地加熱；壓力和溫度能精確地控制；傳熱系數(shù)高；來源于水，安全并且低成本。飽和水蒸汽按壓力來劃分，分為正壓蒸汽和真空蒸汽。正壓蒸汽在0.1～5 MPa的絕對壓力范圍內(nèi)，溫度在110～250 ℃。真空蒸汽是指氣壓小于大氣壓，溫度低于100 ℃的蒸汽［1］，這種蒸汽的應(yīng)用近年來得到了迅速的發(fā)展，像正壓蒸汽一樣使用，溫度可以通過調(diào)節(jié)壓力迅速改變，使精確控制溫度成為可能，而熱水不能實現(xiàn)這功能。

在精細(xì)化工、醫(yī)藥、食品等工業(yè)中，熱敏性物料在較高溫度或較長時間受熱蒸發(fā)時易發(fā)生分解、聚合或異構(gòu)化等化學(xué)反應(yīng)，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量以及收率。工業(yè)中，通常采用減壓蒸發(fā)來降低熱敏性物料的沸點，阻止熱敏性物料的分解、聚合或少副反應(yīng)［2］。選用持液量少，停留時間短的蒸發(fā)器以使降低熱敏性物料變質(zhì)的機率。為了提高其產(chǎn)品品質(zhì)，不僅在合成的工藝了上優(yōu)化，同時在設(shè)備上尋求高效率、適用性強的裝備。常規(guī)設(shè)計都會采用熱水做為熱源。但熱水傳熱系數(shù)低，設(shè)備體積大，占地空間大，傳熱不均勻等缺點。目前國內(nèi)外在真空蒸汽的研究越來越多，對熱敏性物料的濃縮提供了方便，不僅應(yīng)用于醫(yī)藥化工，同時也可以應(yīng)用于食品、取暖、電氣等行業(yè)，有其廣闊的前景。

乙酸乙酯是一種快干性溶劑，具有優(yōu)異的溶解能力，是極好的工業(yè)溶劑?？捎糜谙跛崂w維素、乙基纖維素、氯化橡膠和乙烯樹脂、醋酸纖維素酯、醋酸丁酸纖維素和合成橡膠，也可用于復(fù)印機用液體硝基纖維墨水?？勺髡辰觿┑娜軇?、噴漆的稀釋劑。在紡織工業(yè)中可用作清洗劑，在食品工業(yè)中可作為特殊改性酒精的香味萃取劑，還用作制藥過程和有機酸的萃取劑。在香料工業(yè)中是重要的香料添加劑，可作調(diào)香劑的組分。也是制造染料、藥物和香料的原料。是許多類樹脂的高效溶劑，廣泛應(yīng)用于油墨、人造革生產(chǎn)中。能與醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多數(shù)有機溶劑混溶［3］。

1 熱敏性藥物濃縮工藝概況

某公司生產(chǎn)一種具有熱敏性、高附加值的藥物，該藥物遇熱不穩(wěn)定，極易發(fā)生分解或聚合或氧化等變質(zhì)反應(yīng)，造成經(jīng)濟上重大損失，在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)當(dāng)極力避免。該藥物含乙酸乙酯溶劑，須將乙酸乙酯分離出去提高其質(zhì)量含量，乙酸乙酯沸點77.1 ℃（101.3 kPa），本工藝要求蒸發(fā)溫度控制在35 ℃左右，否則該藥物易分解。加熱介質(zhì)溫度控制在50～60 ℃。

2 蒸發(fā)器選型及加熱介質(zhì)選擇

2.1 蒸發(fā)器選型—降膜式蒸發(fā)器

蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)形式很多［4］，如夾套釜式蒸發(fā)器、中央循環(huán)管蒸發(fā)器、升膜蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、強制循環(huán)蒸發(fā)器、刮膜蒸發(fā)器等等，選用時應(yīng)結(jié)合具體的蒸發(fā)任務(wù)，如被蒸發(fā)溶液的性質(zhì)、處理量、蒸濃程度等工藝要求，選擇適宜的形式［5］。例如對熱敏性料液，要求較低的蒸發(fā)溫度，并盡量縮短溶液在蒸發(fā)器內(nèi)的停留時間，以選擇膜式蒸發(fā)器為宜［6］；對于處理量不大的高粘度、有結(jié)晶析出或易結(jié)垢的溶液，則可選擇刮板式蒸發(fā)器。如果在選型時有幾種形式的蒸發(fā)器均能適應(yīng)溶液的性質(zhì)和蒸發(fā)要求，則應(yīng)進一步作經(jīng)濟比較來確定更適宜的形式。本工藝采用降膜式蒸發(fā)器，物料在蒸發(fā)器中停留時間不到1 min,已蒸發(fā)的物料不再重復(fù)進入蒸發(fā)器內(nèi)［7］。

2.2 操作條件選擇—低溫真空蒸發(fā)

根據(jù)試驗結(jié)果及經(jīng)驗可知，在濃縮結(jié)晶過程中，熱敏性物料的受熱溫度不能超過40 ℃，一般在工業(yè)生產(chǎn)中控制其料液溫度不超過35 ℃，蒸發(fā)溫度過高會造成原料變質(zhì)或產(chǎn)品質(zhì)量降低，由于受熱敏性的限制，傳熱溫差較少，產(chǎn)率較低，我們采用真空低溫蒸發(fā)操作。在經(jīng)濟的真空度范圍可將熱敏性物料沸點降至35 ℃左右，適度加大了傳熱溫差。

2.3 加熱介質(zhì)選擇—真空蒸汽

對于熱敏性物料濃縮，常規(guī)設(shè)計加熱介質(zhì)會選擇熱水。但熱水加熱傳熱系數(shù)低，受熱不均勻，蒸發(fā)器面積大的設(shè)備需配置大型離心泵，能耗高。正壓蒸汽溫度大于100 ℃，傳熱系數(shù)高，受熱均勻，但對物料有破壞作用。采用真空蒸發(fā)溫度低于 100℃，為彌補上述缺點，加熱介質(zhì)選擇真空蒸汽（又稱負(fù)壓蒸汽），是理想的加熱介質(zhì)。

3 真空蒸汽濃縮熱敏性藥物工藝流程及要求

3.1 工藝流程

真空蒸汽降膜脫溶工藝流程圖如圖1所示。

采用離心泵將原料液輸送至降膜蒸發(fā)器頂部經(jīng)高效分布器分配進入表面光滑的降膜管［8-10］，以均勻的液膜狀沿加熱管的內(nèi)壁向下流動，并與管外的真空水蒸汽進行熱交換。料液很快被加熱至沸點而沸騰，乙酸乙酯被蒸發(fā)并產(chǎn)生二次蒸汽，料液被濃縮，濃縮液與二次蒸汽一起向下流動，在二次蒸汽的誘導(dǎo)及分離器高真空的吸力下，被濃縮的物料及二次蒸汽以較快的速度沿切線方向進入分離器。在分離器離心力作用下，物料沿其周壁高速旋轉(zhuǎn)，并均勻分布于周壁及錐底上，物料液表面積增大，加速了乙酸乙酯的進一步汽化。二次蒸汽及其夾帶的物料液滴、經(jīng)霧沫分離器進一步分離后，二次蒸汽導(dǎo)入冷凝器冷凝。冷凝后液體到溶劑貯罐內(nèi)。整套工藝處真空狀態(tài)下工作。

圖1 真空蒸汽降膜脫溶工藝流程Fig.1 Process flow sheet of removing solvent with falling film evaporator

3.2 安裝注意事項

降膜式蒸發(fā)器蒸發(fā)強度大，停留時間短。此蒸發(fā)器不僅在制造中嚴(yán)格保證設(shè)備水平度及垂直度，而且在安裝過程中也確保設(shè)備水平度及垂直度，避免流體分布偏流，否則嚴(yán)重影響蒸發(fā)強度。

3.3 真空蒸汽發(fā)生器

真空水蒸汽系統(tǒng)由一臺離心泵、蒸發(fā)器、正壓飽和水蒸汽、溫控系統(tǒng)、電磁閥、真空泵等組成，采用正壓飽和水蒸氣直接加熱軟水，使得軟水在特定的真空度下汽化產(chǎn)生真空蒸汽，并在真空的牽引下進入蒸發(fā)器進行熱交換，類似司孟華等介紹熱泵蒸發(fā)原理［11］，可以通過溫控器精確控制溫度，確保不使熱敏性藥物受到破壞。此裝置熱量利用率高，產(chǎn)生蒸汽速率快。真空蒸汽設(shè)備必須配有真空泵，因為僅僅降低氣壓是不會使其低于大氣壓的［12］。

4 真空飽和水蒸汽的加熱優(yōu)點

本裝備采用負(fù)壓飽和水蒸汽具有以下優(yōu)點：1）真空飽和水蒸汽像正壓蒸汽使用一樣，可以通過調(diào)節(jié)氣壓迅速改變蒸汽的溫度，使精確控溫成為可能，而熱水則做不到這點［1］。2）蒸發(fā)器的有效溫度差△Tm,對于一側(cè)為水蒸汽冷凝、另一側(cè)為液體沸騰情況，理論上溫差即為加熱蒸汽的飽和溫度與液體在操作壓強下的沸點之差。比熱水加熱溫差△Tm值大。

3）流體在傳熱過程中有相變化，對流傳熱系數(shù)比無相變化時要大得多。4）真空飽和水蒸汽潛熱較大，其潛熱是隨著溫度的降低而增大的；5）受熱均勻；6）熱水中的雜質(zhì)由于加熱分解，相互反應(yīng)而生成水渣形成水垢，降低傳熱系數(shù)，而水蒸汽基本無此現(xiàn)象。

5 結(jié) 論

真空蒸汽降膜蒸發(fā)濃縮工藝，采用降低加熱介質(zhì)的潛熱及高效液體分布器的降膜式蒸發(fā)器以及換熱器，解決了熱敏性物料由于受熱時間長，受熱溫度過高易變質(zhì)的難題，使用專用低溫蒸汽發(fā)生器，充分利用蒸汽資源，節(jié)約能量。采用低溫真空蒸發(fā)、單效降膜蒸發(fā)器工藝處理熱敏性物料，得到較高收率及較高質(zhì)量的產(chǎn)品。

［1］百度文庫.蒸汽是被廣泛使用的熱源[EB/OL].http://wenku.baidu.com/view/65355a0002020740be1e9b1d.html.

［2］宋星星，朱澤華，黃敬,等. 熱敏性廢堿液蒸發(fā)過程的強化［J］.化學(xué)工業(yè)與工程，2003， 20(2):123-125.

［3］解一軍，楊宇嬰.溶劑應(yīng)用手冊［M］. 第一版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009:234-235.

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［5］百度文庫.蒸發(fā)過程及其特點[EB/OL]. http://wenku.baidu.com/view/1b9bb622bcd126fff7050b11.

［6］朱玉峰，王薇，崔海亭. 大型降膜蒸發(fā)器液體分布器的設(shè)計［J］.食品與機械，2007， 23(1):104-111.

［7］劉殿宇，翟志英. 用于乙酸乙酯蒸發(fā)的單效降膜式蒸發(fā)器的設(shè)計及應(yīng)用［J］. 醫(yī)藥工程設(shè)計，2010，31（1）：10-12.

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［11］司孟華，朱玉峰，張繼軍,等. 對羥基左旋苯甘氨酸三效熱泵蒸發(fā)結(jié)晶工藝的開發(fā)研究［J］. 現(xiàn)代化工，2007， 27(4):49-53.

［12］中國石化集團上海工程有限公司.化工工藝設(shè)計手冊［M］. 第四版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009: 656-663.