張 凱,張路青
(大連凱峰超硬材料公司)
2.6 下面SEM圖片是“成核聚合復合爆炸技術”制作出來的經(jīng)過分級的9μm和20μm金剛石照片,參見(圖8~圖10)。
圖8 SEM 下圖9μm,左圖:×5000;右圖:單個顆粒表面 ×500K;Fig.8 The amplified SEM photograph
圖9 SEM 下圖20μm,左圖:×5000;右圖:單個顆粒表面 ×500K;Fig.9 The amplified SEM photograph
圖10 SEM 下圖9μm,左圖:×2000;SEM 下圖20μm,右圖:×1000;Fig.10 The amplified SEM photograph
2.7 分級后得到的粒度
2μm (0.7μm≤G≤2.9μm);3μm (1.85μm≤G≤4.7μm);
4.5μm (3.5μm≤G≤7μm);6μm (3.85μm≤G≤9μm);
9μm (6.83μm≤G≤13.29μm);15μm (11.19 μm≤G≤21.14μm);
20μm (13.67μm ≤ G ≤ 28.91μm);25μm(18.20μm≤G≤40.81μm);
35μm(23.03μm≤G≤55.56μm);>35μm;
2.8 X射線小角散射粒度分析報告
X射線小角散射測試技術與激光粒度測試不一樣,它可以測出聚晶中的晶核尺寸,表1是委托北京鋼鐵研究總院做出的小角散射測得的粒度分布。
表1 X射線小角散射測得的粒度分布Table 1 The grit distribution obtained by SAXS
2.9 成份含量檢測
委托中國地質大學地質過程與礦產(chǎn)資源國家重點實驗室做了金剛石中各種成份含量的檢測。共檢測了50種元素:
炭含量:99.56%;
含量在10-2以下的有
SIC:0.071%;Al2O3:0.043%;Fe2O3:0.057%;MgO 0.0015%;CaO:0.0056%;Na2O<0.001%;K2O:<0.001%;TiO2:0.069%;P2O3:0.0006%;MnO:0.017%;
其它檢測的成份有:
在10-6以下的有
V(0.4);Cr(0.2);Ni(0.1);Cu(1.3);Zn(5.5);Sr(0.1);Y(0.2);Zr(73.7);Nb(0.5);Mo(0.9);Sn(37.8);Ba(1.0);Hf(1.9),W(0.4);
在10-9以下的有
La(26);Ce(73.8);Pr(3.8);Nd(12.8);Sm(7.8);Eu(0.8);Gd(7.8);Tb(2.3);Dy(27.5);
Ho(6.2);Er(30.8);Tm(6.2);Yb(52.0);Lu(11.0);Be(1.3);Sc(65.8);Co(11.8);Ga(7.8);
Rb(6.0);Cd(16.2);Cs(0.6);Ta(15.2);Ti(0.5);Pb(76.2);U(33.2);
說明雜質含量很少,這種金剛石作為磨料和添加劑,是極佳的材料。
在金剛石的爆炸合成中,粉體多半是金屬粉(鐵、銅、鈷粉等)與石墨粉的混合粉體,過去的學者們大都認為加金屬粉的目的除了增加點沖擊壓力以外,主要是為了降低卸載溫度,起冷卻作用,因卸載溫度過高,金剛石將產(chǎn)生逆變。但加金屬粉后,粉體成為兩相介質,在兩相介質中的沖擊波壓力如何傳遞,遵循什么樣的機理,怎樣計算是比較麻煩的問題?雖然壓力可以通過實測來獲得,但要測得≥60GPa壓力的傳感器在一般沖擊實驗室不易做到,實測工作難以完成。因此,必須建立一個力學模型,在理論上來說明在兩相介質中沖擊波壓力是如何建立和傳遞的。過去有學者提出均相力學模型,即認為兩相粉末無限細,無限均勻,可用理想均一相來代替實質上的兩相,從而按混合比求出這均相的比容、聲速、體膨脹系數(shù)和定壓比熱,最后定出這均相混合粉的沖擊絕熱線。筆者根據(jù)多年實驗認為均相理論與實驗不符,并在2012年第六屆中國金剛石相關材料及應用學術研討會上提出了一個新的力學模型,論文“在二相粉末中的擊波傳播機理”認定:二相粉末都是帶空隙的粉末,在平面飛片打擊裝置中,產(chǎn)生一維應變的沖擊波陣面,帶空隙度的兩種不同粉末介質的混合粉體在一維應變沖擊波作用下,擊波陣面只有同一個波速值,要滿足這一條件,此時不同粉末介質會自動調節(jié)占有空隙率的分配,使擊波通過具有不同空隙度的不同介質粉體的波速達到一致。
按此理論,一維應變波通過二相粉末時,可以是:擊波通過有各自空隙度的層次分布的二相粉末中,產(chǎn)生壓力的入、反射,而壓力的入、反射就說明金屬粉起著“打擊板”的作用;計算一定的入、反射點數(shù)后,最終平衡的壓力就是擊波壓力。
委托大連理工大學現(xiàn)代制造技術研究所對拋光液進行藍寶石基片的拋光試驗,以評價金剛石拋光液的拋光性能。配二種粒度的拋光懸浮液:3μm(細磨粒)與6μm(粗磨粒)粒度的懸浮液。試件采用直徑為2英寸的藍寶石晶體基片(原始表面粗糙度約為Ra215nm左右)。
4.1 為了與常規(guī)研磨盤的磨削作出效率上的對比,在使用拋光液拋光前,特采用碳化硼研磨盤研磨1h后使試件的表面粗糙度值由原來的Ra215.184nm迅速降低至Ra5.205nm。
4.2 第一次拋光試驗
先后用二種拋光液進行拋光試驗,采用粗磨粒拋光液(粒徑6μm)拋光時,拋光效率很高,粗拋1.0h后,表面粗糙度由Ra 215.484nm迅速下降至Ra10.864nm。在此基礎上,采用細磨粒拋光液(粒徑3μm)拋光時,剛開始時表面粗糙度下降較快,但后來逐漸減慢,精拋4h后表面粗糙度值達到最小,達到Ra4.070nm;繼續(xù)拋光0.5h后表面粗糙度Ra值增大,表面質量變差,分析原因:是粗拋光時間不夠,原始表面的缺陷沒有完全去除。
表2 拋光試驗得到的原始數(shù)據(jù)Table 2 The results of polishing test
圖11 藍寶石試件表面粗糙度隨拋光時間變化曲線Fig.11The changes of surface roughness of sapphire with the polishing time
4.3 第二次拋光試驗
考慮到第一次試驗中,最終拋光表面粗糙度只能達到Ra4.070nm的原因可能是因為粗拋光時間過短,原始表面的一些缺陷沒有完全去除,從而對精拋表面產(chǎn)生影響。為此,在本次拋光試驗中,將粗拋時間由1h,延長至2h。
試驗發(fā)現(xiàn),粗拋過程中,試件表面粗糙度隨拋光時間變化趨勢與之前相似,說明粗磨粒拋光液(粒徑6μm)的拋光性能比較穩(wěn)定。采用該拋光液拋光1.5h后,試件表面粗糙度達到Ra7.309nm,再粗拋0.5h后表面粗糙度變化很小,只達到Ra7.280。這說明采用該拋光液進行粗拋時,可達到的最小表面粗糙度值為Ra7.3nm左右。在此基礎上,換用細磨粒拋光液(粒徑3μm)進行精拋,3h后,試件表面粗糙度達到Ra3.105nm,再繼續(xù)精拋時,試件表面粗糙度值在Ra3nm左右波動,最小值為2.790nm。這說明采用細磨粒拋光液(粒徑3μm)進行精拋時,可達到的最小表面粗糙度為Ra3nm左右。拋光試驗各階段藍寶石試件表面的顯微照片此處略。試驗數(shù)據(jù)見表2。
試驗結果表明,這種多晶(聚晶)金剛石材料各向同性,無解理面,具有無與倫比的硬度和強度,很高的韌性,克服了靜壓法單晶金剛石材料易在解理面脆斷的缺點。每一顆多晶金剛石有很多磨削面,在粗磨削時,可讓微米級“聚合聚晶顆?!边M行磨削,在精磨削時,可讓亞微米級“原生聚晶顆?!边M行淺層磨削,在要求達到幾個埃的超精拋光時,可用納米微晶粒來拋光。因其顆粒在本質上是由微晶粒組成的,在拋光過程中會適時因受外力而剝落,顯現(xiàn)出新的微觀團球狀切削刃口,這種“自銳性”保征了加工的高精度、高效率和不劃傷及淺的表面損傷層。
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[3]張凱 ,張路青.石墨通過爆炸相變?yōu)榻饎偸膭P結構轉變模型[C].2011中國(鄭州)國際磨料磨具磨削技術發(fā)展論壇論,2011.11.
[4]張凱 ,張路青.在二相粉末中的擊波傳播機理[C].第6屆中國金剛石相關材料及應用學術研討會.齊齊哈爾,2012.8.