馬志武 門艷萍 郭 蘭 朱海濤 袁亞飛 李 龍

1.延長油田股份有限公司 化驗中心 （陜西 延安 717208）

2.延長油田股份有限公司 科技部 （陜西 延安 717208）

羥丙基瓜爾膠是瓜爾膠的一種非離子型改性產(chǎn)物，是一種性能優(yōu)良的水基壓裂液稠化劑，適合于不同改造規(guī)模、不同井深和井溫的低滲透油氣層壓裂作業(yè)。羥丙基瓜爾膠是延長油田目前應(yīng)用比較廣泛的壓裂液稠化劑，主要用于提高水溶液黏度、降低液體濾失、懸浮攜帶支撐劑。羥丙基瓜爾膠質(zhì)量檢測主要按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5764-2007《壓裂用植物膠通用技術(shù)要求》進(jìn)行，該標(biāo)準(zhǔn)在羥丙基瓜爾膠表觀黏度檢測方面，對檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有一定的影響。在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，設(shè)計不同檢測對比實驗，對表觀黏度影響因素進(jìn)行了研究分析，旨在提高表觀黏度的檢測質(zhì)量及準(zhǔn)確性，最終達(dá)到優(yōu)化改進(jìn)羥丙基瓜爾膠表觀黏度檢測方法的目的。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

1.1.1 主要儀器

水分測定儀、AB204-S型電子天平、HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋、HR2004型攪拌器、ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)黏度計、燒杯、量筒。

1.1.2 實驗試劑

實驗室自制的蒸餾水，實驗原料為壓裂用羥丙基瓜爾膠（4份樣品，工業(yè)品）。

1.2 實驗步驟

1.2.1 含水率測試

經(jīng)105℃預(yù)熱、校正水分測試儀，稱取待測樣品膠粉5.00g，平鋪在稱盤內(nèi)，105℃加熱 0.5h，開啟儀器讀數(shù)開關(guān)，觀察投影屏，10min內(nèi)讀數(shù)變動幅度小于0.2%時，儀器讀數(shù)即為膠粉的含水率W。

1.2.2 表觀黏度測試

（1）稱取膠粉質(zhì)量3/(1-W)g，量取500mL蒸餾水于攪拌器中，低速啟動，緩慢往攪拌器內(nèi)加入膠粉，啟動高速檔。

（2）攪拌5min，將膠粉溶液倒入燒杯中，加蓋，放入30℃水浴中，恒溫4h。

膠粉溶液表觀黏度計算公式為:

式中 μ—表觀黏度，mPa·s；

α—黏度計指針讀數(shù)；

5.077 —α為1時的剪切應(yīng)力值，10-1Pa；

1.704 —黏度計轉(zhuǎn)數(shù)為1r/min的剪切速率，s-1。

試驗1:讀數(shù)時間的確定

選取樣品 1，按步驟（1）操作，進(jìn)行步驟（2）。 用六速旋轉(zhuǎn)黏度計測定上述溶液，轉(zhuǎn)速為100r/min，按照試驗設(shè)定讀數(shù)時間讀取黏度計讀數(shù)，讀數(shù)時間為0～2.5min（每 30s一個間隔），按照公式（1）計算表觀黏度。

試驗2:攪拌速度的對比試驗

選取樣品 2、3、4，稱取膠粉質(zhì)量 3/(1-W)g，量取500mL蒸餾水于攪拌器中，低速啟動，緩慢往攪拌器內(nèi)加入膠粉，利用低速檔攪拌，進(jìn)行步驟（2）。用六速旋轉(zhuǎn)黏度計測定上述溶液，轉(zhuǎn)速為100r/min，2min后讀取黏度計指針讀數(shù)，按照公式（1）計算表觀黏度。再測試高速攪拌時溶液的表觀黏度。

試驗3:泡沫對檢測影響的試驗

選取樣品 2、3、4，按步驟（1）操作,進(jìn)行步驟（2）。去除樣品2、3、4配制的溶液上層泡沫后，用黏度計測定表觀黏度。

試驗4:轉(zhuǎn)子擦拭對檢測影響的試驗

選取樣品 2、3、4，按步驟（1）操作，進(jìn)行步驟（2）。每次測試表觀黏度，黏度計轉(zhuǎn)子均擦凈，再進(jìn)行下一次表觀黏度的測試。同一樣品平行樣之間的測試，轉(zhuǎn)子不擦拭，直接測試表觀黏度。不同樣品間測試（檢測順序為樣品 2、樣品 4、樣品 3），轉(zhuǎn)子不擦拭，直接測試表觀黏度。

2 結(jié)果與討論

根據(jù)含水率測定方法，分別測定樣品1、2、3、4的含水率情況，計算表觀黏度檢測時需要的膠粉質(zhì)量，測定計算結(jié)果如表1所示。

表1 膠粉含水率及表觀黏度檢測時的膠粉質(zhì)量

由表1數(shù)據(jù)可知，含水率檢測結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求，根據(jù)表觀黏度檢測時膠粉質(zhì)量計算公式，計算膠粉質(zhì)量。

2.1 讀數(shù)時間的確定

選取樣品1，根據(jù)試驗一要求進(jìn)行實驗，讀取不同時刻 0（及時讀數(shù)）、0.5、1、1.5、2、2.5min 下的黏度計指針讀數(shù)，計算表觀黏度，確定表觀黏度檢測時的讀數(shù)時間，如表2所示。

由表2可以看出，黏度計轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時間不少于2 min指針讀數(shù)才能逐漸穩(wěn)定，此時讀數(shù)較為準(zhǔn)確。黏度計轉(zhuǎn)子在剪切轉(zhuǎn)動過程中，短時間內(nèi)剪切應(yīng)力不穩(wěn)定，導(dǎo)致黏度計指針讀數(shù)不穩(wěn)定，若此時讀數(shù)，不能準(zhǔn)確反映樣品的檢測值。

表2 確定讀數(shù)時間試驗數(shù)據(jù)表

2.2 攪拌速度的對比試驗

選取樣品2、3、4，根據(jù)試驗2要求進(jìn)行實驗，讀取黏度計指針讀數(shù)，計算相應(yīng)的表觀黏度 （保留整數(shù)，下同），如表3所示。

表3 攪拌速度對比試驗數(shù)據(jù)表

由表3看出，低速攪拌和高速攪拌對表觀黏度的檢測存在一定差異，高速攪拌測試值比低速攪拌測試值大，約 3～4mPa·s，建議低速啟動，緩慢加入膠粉后，采用高速攪拌配制膠粉溶液。實驗表明，高速攪拌作用可以使膠粉加速并充分溶解，使得表觀黏度測試值偏高。

2.3 泡沫對檢測的影響

選取樣品2、3、4，根據(jù)試驗3要求進(jìn)行實驗，讀取黏度計指針讀數(shù)，計算相應(yīng)的表觀黏度，如表4所示。

表4 泡沫對檢測影響試驗數(shù)據(jù)表

溶液在攪拌過程中會產(chǎn)生大量泡沫，即使置于30℃恒溫水浴中4h，泡沫也不能完全消失（樣品2、3溶液上層存在少量泡沫，見圖1），有的樣品甚至存在大量泡沫 （樣品4溶液上層存在大量泡沫，見圖2）。

由試驗數(shù)據(jù)看出，膠粉溶液上層氣泡對表觀黏度檢測有一定影響，約2～4mPa·s，檢測時應(yīng)待溶液在恒溫水浴中，上層泡沫消溶，再對溶液進(jìn)行表觀黏度檢測，減少泡沫對質(zhì)量檢測產(chǎn)生的影響。部分氣泡分布在溶液中，甚至粘附黏度計轉(zhuǎn)子上，氣泡在轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)作用下，進(jìn)行擴散比膠粉溶液的擴散受到的阻力高，所以存在泡沫時的測試值略高。

2.4 轉(zhuǎn)子擦拭對檢測的影響

選取樣品2、3、4，根據(jù)試驗4要求進(jìn)行實驗，讀取黏度計指針讀數(shù)，計算相應(yīng)的表觀黏度，如表5所示。

平行樣之間檢測，轉(zhuǎn)子擦拭與不擦拭對測試值影響不明顯；不同樣品間測試，轉(zhuǎn)子擦拭與不擦拭對測試值影響較為明顯，測試值受上一次樣品表觀黏度值影響。本次測試值比上次測試值?。ㄈ鐦悠?表觀黏度值118mPa·s小于樣品2表觀黏度值138 mPa·s），則轉(zhuǎn)子不擦拭時測試值（122mPa·s）大于轉(zhuǎn)子擦拭時的測試值（118mPa·s）；本次測試值比上一次大 （如樣品3表觀黏度值127mPa·s大于樣品4表觀黏度值118mPa·s），則轉(zhuǎn)子不擦拭測試值（124 mPa·s）小于擦拭測試值（127mPa·s）。

3 結(jié)論與建議

（1）羥丙基瓜爾膠表觀黏度測試時，黏度計轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)不少于2min，讀數(shù)比較穩(wěn)定可靠。

（2）高速攪拌溶液時，測試值比低速攪拌時的測試值大約3～4 mPa·s，應(yīng)合理選取溶液攪拌速度，確保表觀黏度檢測值更加準(zhǔn)確。

（3）泡沫、黏度計轉(zhuǎn)子潔凈程度對溶液表觀黏度檢測均有影響，檢測羥丙基瓜爾膠膠粉的表觀黏度指標(biāo)時，溶液上層泡沫應(yīng)盡量少，并且每次樣品檢測前，應(yīng)將黏度計轉(zhuǎn)子擦拭干凈，再對樣品進(jìn)行檢測。

（4）羥丙基瓜爾膠是水基壓裂中重要的稠化劑，膠粉的表觀黏度質(zhì)量的好壞直接影響壓裂液的攜砂效果和濾失性能，對壓裂效果產(chǎn)生直接影響，合理的檢測方法對嚴(yán)格控制壓裂用羥丙基瓜爾膠質(zhì)量有重要的意義。

表5 轉(zhuǎn)子擦拭對檢測影響試驗數(shù)據(jù)表

[1]SY/T 5764-2007壓裂用植物膠通用技術(shù)要求[S].

[2]馬志武，門艷萍，朱海濤，等.低滲透油藏壓裂用支撐劑質(zhì)量影響因素分析[J].石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督，2012,28(7):6-9.

[3]王香增，高瑞民，吳金橋，等.延長油田上古生界氣藏壓裂改造工藝技術(shù)分析[J].石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督，2010,26(6):9-12.

[4]鄒時英.羥丙基瓜爾膠的制備及表征[D].成都:四川大學(xué)，2003.

[5]張明華，彭樹華，何建平，等.羥丙基瓜爾膠中羥丙基摩爾取代度以及取代位置的表征[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2009,21(7):969-973.

[6]鄒時英，王克，殷勤儉，等.瓜爾膠的改性研究[J].化學(xué)研究與應(yīng)用,2003,15(3):317-320.