任立華，徐新良，孫 艷，黃奮生

（中國石油烏魯木齊石化公司研究院，烏魯木齊 830019）

發(fā)動機檢測用油國家標準樣品是發(fā)動機性能和質(zhì)量水平測試的統(tǒng)一標定燃料，可廣泛應用于發(fā)動機功率、油耗、廢氣排放等性能的評定、認證以及仲裁試驗。國際上各國普遍采用發(fā)動機檢測用油標準樣品（基準燃料）對發(fā)動機進行檢測，而我國長期以來一直沒有自己的航空渦輪發(fā)動機檢測用油，性能檢測上采用符合國家標準GB 6537的普通3號噴氣燃料。由于產(chǎn)地不同、原油不同以及生產(chǎn)工藝不同，用于檢測的噴氣燃料油品性質(zhì)存在一定差異，造成發(fā)動機檢測結(jié)果可比性差，缺乏可靠的比較基礎(chǔ)等一系列問題。因此，研制我國自己的航空渦輪發(fā)動機檢測用油非常必要。順應該趨勢，根據(jù)中國國家標準化管理委員會（以下簡稱國標委）要求，中國石油烏魯木齊石化公司聯(lián)合遼寧省標準樣品開發(fā)中心和遼寧方圓國家標準樣品油有限公司，于2008年起開始研制航空渦輪發(fā)動機檢測用油標準樣品，研制樣品于2011年12月通過由全國標準樣品技術(shù)委員會組織的鑒定，并于2012年8月取得了國家標準樣品證書 GSB06－2808－2012。本文從航空渦輪發(fā)動機檢測用油的指標制訂、制備方案確定、樣品制備、均勻性檢驗、定值研究、穩(wěn)定性檢驗、臺架評價等方面介紹航空渦輪發(fā)動機檢測用油國家標準樣品的研制。

1 標準樣品技術(shù)指標制訂

考慮到目前我國尚無航空渦輪發(fā)動機檢測用油，在標準樣品技術(shù)指標制定的過程中，主要結(jié)合的標準有我國現(xiàn)行3號噴氣燃料標準GB 6537—2006、美國軍用油料規(guī)范的航空渦輪燃料ASTM D1655—2010和 MIL－DTL－5624T、英國國防部標準DEF STAN 91－91－6以及國外航空渦輪發(fā)動機檢測基準燃料IATA、GERE航空渦輪燃料規(guī)格的要求和飛機發(fā)動機生產(chǎn)商普惠（PW）公司航空渦輪燃料規(guī)格要求等［1］。在初定技術(shù)指標的基礎(chǔ)上，與航空渦輪發(fā)動機設(shè)計研發(fā)單位、發(fā)動機生產(chǎn)單位以及發(fā)動機檢測機構(gòu)等專家建立聯(lián)系，分別制定標準樣品標準調(diào)查表和文字標準意見征詢表，發(fā)送至各相關(guān)部門及專家處進行意見征詢和專家審議，對標準樣品的安定性、均勻性、潔凈性、潤滑性、腐蝕性等關(guān)鍵指標進行性能評定試驗，并通過臺架試驗考察修訂關(guān)鍵指標，最終確定了標準樣品技術(shù)指標。

航空渦輪發(fā)動機檢測用油技術(shù)指標與國外航空渦輪檢測基準燃料技術(shù)指標的對比見表1。從表1可以看出，我國的航空渦輪發(fā)動機檢測用油技術(shù)指標在總酸值、總硫、硫醇性硫和實際膠質(zhì)的制定上較國外基準燃料嚴格和苛刻；芳烴、餾程、閃點、黏度等指標與國外的基準燃料相比，有了嚴格的指標區(qū)間范圍，這使得我國的航空渦輪發(fā)動機檢測用油國家標準樣品有了更為可靠和嚴格的質(zhì)量保證。

表1 航空渦輪發(fā)動機檢測用油技術(shù)指標與國外檢測基準燃料對比

2 標準樣品的制備和檢驗

2.1 標準樣品制備及檢驗流程

按照GB／T 15000《標準樣品工作導則》要求，嚴格按照標準樣品研制程序［2］要求進行樣品的制備及檢驗，制備及檢驗流程示意見圖1。按該程序制備檢測用油、對檢測用油分別進行均勻性檢驗、定值判斷以及穩(wěn)定性檢驗。

2.2 標準樣品制備方案

圖1 標準樣品的制備及檢驗流程示意

實驗制備階段，通過對每一種原油的評價和篩選，在煉油廠加工原油中尋找合適的標準樣品制備原料；檢測制備樣品的關(guān)鍵指標和重要指標，考察不同的原油加工方案以及實沸點切割方案。從17組方案中篩選出3組并進行方案比對，其中方案1為：東疆、石彩、吐哈、哈薩克斯坦4種原油按質(zhì)量比15∶55∶10∶20混合蒸餾，取140～240℃餾分；方案2為：西北局、北疆、哈薩克斯坦3種原油按質(zhì)量比20∶60∶20混合蒸餾，取135～245℃餾分；方案3為：方案1的餾分加入6%芳烴，餾程為140～240℃。與其它兩種方案相比，方案1具有如下優(yōu)點：采用的基礎(chǔ)油不受裝置生產(chǎn)方案的限制，具有更大的靈活性；東疆、吐哈、石彩原油性質(zhì)穩(wěn)定，更適于作為生產(chǎn)標準樣品的原料油；各項技術(shù)指標更容易達到標準樣品技術(shù)指標要求，同時更低的硫含量符合當前和今后標準樣品的發(fā)展趨勢。方案2的優(yōu)點是各項技術(shù)指標容易達到標準樣品技術(shù)指標要求，但需要在常壓蒸餾裝置Ⅰ加工，而該裝置有加工回煉污油的任務(wù)，且在冬季又較多用于低凝柴油的生產(chǎn)，生產(chǎn)標準樣品存在一定局限。方案3的優(yōu)點是添加芳烴使得芳烴含量提高，燃燒效率提高，但添加芳烴使芳烴質(zhì)量分數(shù)達到15%～20%后，與普通噴氣燃料相比，臺架試驗出現(xiàn)點火困難，且尾氣排放增加，不利于標準樣品的推廣和實際應用。因此，最終確定方案1為標準樣品的制備方案。

在樣品制備過程中，按各項理化指標要求，找出最佳生產(chǎn)工藝條件，生產(chǎn)出合格的檢測用油標準樣品，分別儲存于標準樣品儲罐中，從標準樣品儲罐中取出樣品裝入200L鐵桶，再分裝到1000g、2000g馬口鐵皮罐中。樣品的包裝、標志、運輸、儲存及交貨驗收執(zhí)行SH 0164標準。

2.3 檢測用油標準樣品檢驗

2.3.1 理化性質(zhì)檢驗 委托中國石化石油化工科學研究院通過國家實驗室認可的權(quán)威油品檢測實驗室對標準樣品進行了理化性質(zhì)分析，標準樣品理化性質(zhì)分析結(jié)果見表2。從表2可以看出，航空渦輪發(fā)動機檢測用油的各項理化性質(zhì)均達到和滿足技術(shù)指標要求。

2.3.2 均勻性檢驗 均勻性檢驗是檢驗標準樣品最重要的技術(shù)指標。GB 4756液體石油產(chǎn)品取樣標準認為密度可用來表征油品的均勻性，因此選擇測定密度進行均勻性檢驗。按《標準樣品工作導則》中“液體化學成分標準樣品技術(shù)通則”［3］要求抽取樣品，按照國家標準GB／T 1884—2000《石油和液體石油產(chǎn)品密度測定》（密度計法），對分析結(jié)果采用單因素多水平試驗方差分析法進行均勻性檢驗。選取15個樣品，每個測定3次，均勻性檢驗結(jié)果見表3。標準樣品方差分析結(jié)果見表4。

表2 標準樣品理化性質(zhì)分析

表3 標準樣品均勻性檢驗結(jié)果 kg／m3

表4 標準樣品方差分析結(jié)果

通過F檢驗法計算得統(tǒng)計量F＝1.50。給定α＝0.05，從 F 分布表查得F（0.05，14，30）＝2.04。統(tǒng)計量F小于F（0.05，14，30），說明在95%的置信區(qū)間內(nèi)，樣品密度無明顯差異，樣品均勻性良好。2.3.3 定值研究 標準物質(zhì)的定值是對標準物質(zhì)特性量賦值的全過程［4］。項目產(chǎn)品按照國標委的要求采取多家實驗室定值。項目組協(xié)調(diào)中國航空油料華北油品質(zhì)量檢驗中心、中國石化石油化工科學研究院、國家石油石化產(chǎn)品監(jiān)督檢驗中心等國內(nèi)6家權(quán)威研究及檢測機構(gòu)，統(tǒng)一檢測樣品、檢測方法、檢測關(guān)鍵指標，按照國標委的要求，克服地域差異、分析誤差差異等帶來的問題，完成多家實驗室的協(xié)作定值。航空渦輪發(fā)動機檢測用油標準樣品定值結(jié)果見表5。表5中檢測用油的定值結(jié)果是由特性值和不確定度組成的，不確定度是根據(jù)6家協(xié)作定值單位的檢測數(shù)據(jù)評定而來，在計算協(xié)作定值的不確定度時，除了評定測量程序引入的不確定度分量之外，還評定了樣品的不均勻性、長周期穩(wěn)定性和短周期穩(wěn)定性引入的不確定度分量，符合標準樣品定值要求，定值結(jié)果具有溯源性。

表5 航空渦輪發(fā)動機檢測用油標準樣品定值結(jié)果

2.3.4 穩(wěn)定性檢驗 為保證標準樣品在不同時間所載有特性值的一致性，對定值以后的標準樣品進行了穩(wěn)定性檢驗以作為確定其有效性的技術(shù)依據(jù)。標準樣品的穩(wěn)定性檢驗是標準樣品的基本要求，在樣品儲存過程中，密度、熱安定性、銅片腐蝕、實際膠質(zhì)、酸值是表征航空燃料穩(wěn)定性的關(guān)鍵指標［5］，因此選定這四項指標作為航空渦輪發(fā)動機檢測用油穩(wěn)定性檢驗參數(shù)。穩(wěn)定性檢驗結(jié)果見表6。從表6可以得出，在穩(wěn)定性考察期內(nèi)，檢測用油的密度、熱安定性、銅片腐蝕、實際膠質(zhì)含量、酸值等幾項關(guān)鍵指標在不同時間間隔內(nèi)檢測結(jié)果的偏差均不超過其測試方法的精密度，符合穩(wěn)定性要求，且考察期內(nèi)的各項監(jiān)測數(shù)據(jù)均達到技術(shù)指標要求，說明檢測用油標準樣品在規(guī)定的儲存條件下，質(zhì)量穩(wěn)定可靠。

表6 航空渦輪發(fā)動機檢測用油標準樣品穩(wěn)定性檢驗結(jié)果

以上結(jié)果表明，所研制的航空渦輪發(fā)動機檢測用油標準樣品均勻性良好，定值數(shù)據(jù)具有溯源性，定值不確定度符合要求，樣品質(zhì)量穩(wěn)定可靠。

2.4 臺架評價

為進一步驗證樣品的使用性能，分別委托北京航空航天大學和南京航空航天大學對項目組研制的標準樣品與國內(nèi)具有代表性的3號噴氣燃料在兩種不同型號的航空渦輪發(fā)動機臺架上進行了對比檢測評價，以比較不同樣品對發(fā)動機臺架性能的影響。主要考察了不同油樣對發(fā)動機臺架的穩(wěn)定性、加減速特性、動力性以及排放特性的影響。臺架評價結(jié)果表明，檢測用油標準樣品在航空渦輪發(fā)動機實驗臺架上進行應用后性質(zhì)穩(wěn)定，可以使發(fā)動機正常工作，發(fā)動機推力測量誤差不大于1%；燃氣溫度測量誤差不大于2%；排氣成分測量誤差不大于2%；各測量參數(shù)誤差符合臺架試驗要求。發(fā)動機機況運轉(zhuǎn)平穩(wěn)，能夠滿足試驗發(fā)動機檢測的需求。

3 結(jié)束語

航空渦輪發(fā)動機檢測用油國家標準樣品的成功研制為我國航空渦輪發(fā)動機檢測解決了統(tǒng)一的參比燃料問題，使其具有公正的可比性，填補了國內(nèi)空白，對有效規(guī)范市場，提高發(fā)動機檢測及技術(shù)仲裁水平有著十分重要的意義。該項目產(chǎn)品可在航空渦輪發(fā)動機制造、研究、檢測試驗等領(lǐng)域充分發(fā)揮作用，具有較好的社會意義和應用前景。

［1］黎文濟，常汝楫.美蘇航空油料發(fā)展簡史［M］.北京：國防工業(yè)出版社，1993：31－33

［2］劉濟瀛.中國噴氣燃料［M］.北京：中國石化出版社，1991：115－239

［3］GB／T 15000標準樣品工作導則［S］.北京：中國標準出版社，2008

［4］全國標準物質(zhì)管理委員會.標準物質(zhì)的研制管理與應用［M］.北京：中國計量出版社，2010：15－26

［5］HJ／T 173—2005環(huán)境標準樣品技術(shù)規(guī)范［S］.北京：中國環(huán)境科學出版社，2005