劉照斌

(遼寧師范大學(xué) 實(shí)驗(yàn)中心，遼寧 大連 116029)

掃描電子顯微鏡作為一種常用的科學(xué)儀器，被應(yīng)用于各個領(lǐng)域，其中生物、化學(xué)、半導(dǎo)體等領(lǐng)域應(yīng)用得尤為突出。在掃描過程中常常會遇到導(dǎo)電性能差的樣品，在掃描過程中出現(xiàn)荷電效應(yīng)，極大地影響了拍攝圖片的質(zhì)量。傳統(tǒng)的處理方法是在樣品制備時延長鍍膜時間，增大導(dǎo)電膜厚度。本文從荷電效應(yīng)原理出發(fā)，介紹一種積分拍照的新方法，極大改善拍攝效果。

圖1 入射電子束與樣品交換作用

圖2 在樣品上電荷的積累

1 產(chǎn)生荷電效應(yīng)的原因

高能入射電子束與樣品交互作用，激發(fā)產(chǎn)生二次電子流、背散射電子流和吸收電流如圖1所示，樣品表面荷電效應(yīng)示意圖如圖2所示。圖中，探針電流為Ip;背散射電子流為IBSE;二次電子流為ISE;吸收電流為Iab。

入射樣品電流:Iin=Ip

從樣品出來電流:Iout=ISE+IBSE+Iab

如果是導(dǎo)電樣品，則Iin=Iout

樣品上的電流趨于平衡，不會產(chǎn)生荷電效應(yīng)(如圖1所示)。

如果是導(dǎo)電不良的樣品，則Iin≠Iout，就會產(chǎn)生荷電現(xiàn)象(如圖2所示)。

2 減輕荷電效應(yīng)常規(guī)方法比較

1)減輕荷電效應(yīng)，首選辦法是給樣品噴鍍一層導(dǎo)電膜，通常是噴金，也可以噴碳。如果觀察的樣品如果比較疏松，有大量孔隙，導(dǎo)電性又不好，往往對樣品的處理方法是，加長噴鍍時間［1］。這樣就容易在樣品表面形成一層比較厚的金屬膜，容易掩蓋樣品表面的真實(shí)細(xì)節(jié)，而且由于場發(fā)射掃描電子顯微鏡的分辨率比較高，在觀察過程中容易觀察到樣品表面的導(dǎo)電膜，影響觀察效果。

2)對特別容易損傷的樣品，用降低加速電壓辦法比較有效［2］。既減少了對樣品的損傷，又消除荷電效應(yīng)，但是由于加速電壓的降低，會降低圖像的分辨率。

3)降低入射探針電流可以減輕荷電效應(yīng)。

4)抑制二次電子獲得背散射電子圖像可以減輕荷電效應(yīng)，但是這種辦法觀察圖像立體感效果特別差［3］。

5)快速拍照，以盡可能快的速度觀察和拍照圖像，可以減輕荷電效應(yīng)，但是得到的圖像分辨率比較差，而且要及時更換觀察區(qū)域。

6)通過樣品處理降低荷電效應(yīng)，例如觀察顆粒樣品，可以用導(dǎo)電玻璃做襯底［4］，觀察時選擇分散比較薄的區(qū)域。

7)降低放大倍數(shù)可以減輕荷電效應(yīng)，因?yàn)榉糯蟊稊?shù)越小，掃描樣品的區(qū)域越大。

3 利用積分拍照消除荷電效應(yīng)

SU8010場發(fā)射掃描電子顯微鏡有3種拍照方式:

1)TV拍照方式。拍出的圖像分辨率比較低，但是拍照比較快速，可以減輕荷電效應(yīng)，一般不采用這種方式。

2)積分拍照方式。每幀圖像拍照特別快速，這樣可以消除荷電效應(yīng)的影響，同時又可以選多幀圖像進(jìn)行積分，保證圖像質(zhì)量和分辨率。這樣拍照方式特別適合容易產(chǎn)生荷電效應(yīng)的樣品。

3)慢拍照方式。只采集一幀圖像，而且拍照時間比較長。如果樣品導(dǎo)電性不好，比較容易產(chǎn)生荷電效應(yīng)，這種方式比較適合導(dǎo)電性好的產(chǎn)品。

4 結(jié)束語

荷電效應(yīng)是影響掃描電子顯微鏡圖像質(zhì)量的重要原因，它會使圖像異常變亮、畸變，產(chǎn)生像散，出現(xiàn)圖像模糊、形成亮線等現(xiàn)象。特別是導(dǎo)電性不好的樣品，經(jīng)過噴金處理后，仍然會產(chǎn)生荷電效應(yīng)。利用積分拍照方式拍照，既能消除荷電效應(yīng)的影響，獲得高分辨顯微鏡圖像，同時節(jié)省制樣成本和制樣時間。另外根據(jù)不同樣品，幾種消除荷電效應(yīng)方法應(yīng)該結(jié)合起來使用。

［1］張大同．掃描電鏡與能譜儀分析技術(shù)［M］．廣州:華南理工大學(xué)出版社，2009．

［2］唐曉山．荷電效應(yīng)對掃描電子顯微鏡圖像的影響及其解決方法［J］．湛江師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，29(6):33－35．

［3］章曉中．電子顯微分析［M］．北京:清華大學(xué)出版社，2006．

［4］李劍平．掃描電子顯微鏡對樣品的要求及樣品的制備［J］．分析測試技術(shù)與儀器，2007，13(1):74－76.