時(shí)圣波，梁 軍，劉志剛，丁小恒，方國東

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)特種環(huán)境復(fù)合材料技術(shù)國防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150080;2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)化學(xué)系，哈爾濱 150080)

0 引言

吸熱能力是評價(jià)熱防護(hù)材料防熱性能的一個(gè)重要指標(biāo)，研究材料的吸熱能力首先需確定材料的吸熱機(jī)理，尤其是各吸熱機(jī)理占總吸熱量的比重關(guān)系。在防熱部件設(shè)計(jì)初期，搞清楚防熱材料的吸熱機(jī)理，不僅可縮短設(shè)計(jì)周期，而且可通過改變各吸熱機(jī)理所占比重，設(shè)計(jì)出滿足實(shí)際工程需要的防熱部件。熱防護(hù)材料按基體和增強(qiáng)體組分的不同，可分為樹脂基防熱材料、碳基防熱材料和陶瓷基防熱材料。高硅氧/酚醛復(fù)合材料是樹脂基燒蝕防熱材料的一種，因其優(yōu)良的吸熱能力和耐燒蝕性能而被廣泛用于各類飛行器和固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管等的防隔熱部位。Matsuura等［1－5］研究了發(fā)生在玻璃纖維/酚醛樹脂復(fù)合材料燒蝕中的3個(gè)吸熱過程:(1)樹脂的熱分解;(2)樹脂熱解產(chǎn)物的氧化反應(yīng);(3)碳和玻璃纖維之間的反應(yīng)，且認(rèn)為過程(3)是很重要的吸熱過程。Milos等［6－8］對酚醛浸漬碳燒蝕體(PICA)的燒蝕現(xiàn)象及產(chǎn)物進(jìn)行了分析，推斷了該材料燒蝕過程中的吸放熱機(jī)制。Blumenthal［9］詳細(xì)闡述了高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕過程中樹脂碳與SiO2之間的碳硅反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，Cagliostro［10］對“阿波羅11號”宇宙飛船熱防護(hù)系統(tǒng)中的碳硅反應(yīng)做了實(shí)驗(yàn)分析。姜貴慶和劉連元［11］認(rèn)為，高硅氧/酚醛復(fù)合材料在燒蝕過程中，通過表面物質(zhì)的燒蝕或流失來吸收大量的熱流。來自邊界層的氣動(dòng)加熱，為燒蝕材料的熱容吸熱、表面液態(tài)層材料的熔化吸熱、樹脂的熱分解吸熱、表面熔融高硅氧的蒸發(fā)吸熱和燒蝕體向環(huán)境的熱輻射所吸收或消耗。黃志澄［12］和張志成［13］等也驗(yàn)證了這一點(diǎn)，并認(rèn)為蒸發(fā)吸熱和碳硅反應(yīng)吸熱是主要的吸熱方式。但以前的研究均沒有給出各吸熱機(jī)理占總吸熱量的比重關(guān)系。

本文基于上述研究，根據(jù)高硅氧/酚醛復(fù)合材料的燒蝕防熱機(jī)理［14］，應(yīng)用硅基熱防護(hù)材料的表面燒蝕理論和邊界層氣動(dòng)理論，推導(dǎo)出材料的熱容吸熱、樹脂熱解吸熱、表面材料向外界環(huán)境的熱輻射、熱阻塞效應(yīng)、熔融高硅氧纖維的蒸發(fā)吸熱與總吸熱量之間的比例關(guān)系。最后，計(jì)算出各吸熱機(jī)理所占總吸熱量的比重，為該防熱材料吸熱能力的評價(jià)提供必要的理論基礎(chǔ)。

1 吸熱機(jī)制

根據(jù)高硅氧/酚醛復(fù)合材料在高溫、高壓、強(qiáng)剪力服役環(huán)境下的燒蝕防熱機(jī)理，建立包括氣體邊界層(附面層)、液態(tài)層、炭化層、熱解層、原始材料層的燒蝕物理模型［14］。

在氣動(dòng)加熱初期，高硅氧/酚醛復(fù)合材料依靠自身的熱容吸熱消耗掉熱傳導(dǎo)進(jìn)入材料內(nèi)部的熱量［11］。當(dāng)溫度達(dá)到酚醛樹脂的熱解溫度時(shí)，材料中的高分子聚合物吸收熱量發(fā)生熱解。熱解產(chǎn)生的氣體及其他燒蝕氣體(包括SiO2蒸發(fā)氣體)從表面逸出引射進(jìn)入邊界層，阻塞進(jìn)入材料內(nèi)部的部分氣動(dòng)加熱熱量，即為熱阻塞效應(yīng)［15－16］。進(jìn)入邊界層的熱解氣體還會(huì)與邊界層中的O2、CO2等發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)，這些反應(yīng)一般是放熱反應(yīng)。另一方面，樹脂熱解后留下的碳?xì)堅(jiān)透吖柩趵w維之間的碳硅反應(yīng)是重要的吸熱反應(yīng)。隨著燒蝕的進(jìn)行，進(jìn)入材料壁面的熱流量增大，壁面溫度逐漸升高，高硅氧纖維吸收熱量開始熔化，在燒蝕表面形成一層很薄的熔融液態(tài)層［13］。高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕前后的表面形貌如圖1所示?？煽闯觯牧蠠g后表面全部炭化變黑，裸露的編織布呈現(xiàn)銀灰色的紋路。這些附著在材料表面明亮的銀灰色顆粒狀物質(zhì)，即為熔融高硅氧纖維在空氣中冷卻后的物質(zhì)。在更高溫度下，該部分熔融高硅氧纖維發(fā)生蒸發(fā)吸熱。同時(shí)可發(fā)現(xiàn)，在試樣中心出現(xiàn)一個(gè)淺坑，這是火焰沖刷形成的，試樣的線燒蝕率是在此處測量的。在整個(gè)燒蝕過程中，燒蝕物體向外界環(huán)境有熱輻射作用。此外，還有進(jìn)入材料內(nèi)部的凈熱流，但因?yàn)樗芯康谋砻鏌g過程時(shí)間較短(30～50 s)，高硅氧/酚醛復(fù)合材料的熱傳導(dǎo)系數(shù)也較低，使進(jìn)入材料內(nèi)部的凈熱流較小。

對于液態(tài)層內(nèi)部的樹脂碳與熔融高硅氧纖維的組成成分SiO2之間的碳硅反應(yīng)問題，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)原理和熱力學(xué)平衡原理，Beecher［3，17］等指出熱解碳與熔融SiO2之間可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為

式中 l、s、g分別表示液相、固相和氣相;ΔH為反應(yīng)過程中的焓變。

文獻(xiàn)［11，13，17］分析表明，高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕過程中，碳和SiO2之間的主要反應(yīng)為式(3)。燒蝕過程中材料主要的吸放熱反應(yīng)形式如圖2所示，在材料附面層，主要有碳的氧化反應(yīng)以及固態(tài)高硅氧纖維的熔融，液態(tài)層內(nèi)部有碳和SiO2的吸熱反應(yīng)，而熱影響區(qū)則有酚醛樹脂的熱分解反應(yīng)。

固態(tài)高硅氧纖維熔融過程的熱效應(yīng)僅為氣化熱的1/60，且SiO2沒有固定的熔化溫度。所以，不考慮固態(tài)纖維的熔化吸熱［7］。從化學(xué)反應(yīng)平衡角度，反應(yīng)式(3)等價(jià)于以下3個(gè)反應(yīng):

從熱效應(yīng)的觀點(diǎn)看，在實(shí)際計(jì)算中，考慮熔融SiO2的氣化、分解和碳的氧化，即反應(yīng)式(4)～(6)，與單獨(dú)考慮碳和熔融SiO2之間的反應(yīng)，即反應(yīng)式(3)，二者是等價(jià)的。樹脂碳與SiO2之間的碳硅反應(yīng)吸熱由熔融SiO2的蒸發(fā)、分解吸熱和碳的氧化反應(yīng)放熱來表征。

圖2 高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕過程中的主要反應(yīng)形式Fig.2 Main chemical reactions of silica/phenolic composite in ablation process

綜上所述，高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕防熱過程中的各熱傳遞和吸放熱機(jī)制如圖3所示。

圖3 高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕過程中的吸放熱機(jī)制Fig.3 Endothermic and exothermic mechanism of silica/phenolic composite in ablation process

在燒蝕材料表面，進(jìn)入材料壁面的氣動(dòng)加熱為考慮了冷壁熱流效應(yīng)的外部熱環(huán)境的氣動(dòng)熱流q0，它由以下幾種吸熱機(jī)理共同消耗:燒蝕材料向環(huán)境的輻射熱流、燒蝕質(zhì)量損失帶走的熱容吸熱酚醛樹脂熱解吸熱、熔融高硅氧纖維的蒸發(fā)吸熱、表面碳與氧的燃燒反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)ΔHc、熱阻塞效應(yīng)阻塞的熱流 qψ和進(jìn)入材料內(nèi)部的凈熱流qN。

2 吸熱機(jī)理的理論預(yù)報(bào)方法

2.1 表面燒蝕理論

根據(jù)圖3所示高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕過程中的吸放熱機(jī)制，可建立氣體-液體交界面處的能量守恒方程:

式中 ε為燒蝕材料的熱輻射系數(shù);σ為Stefan-Boltzmann常數(shù);為燒蝕材料的定壓比熱容;分別為燒蝕過程中總質(zhì)量損失率、樹脂熱解質(zhì)量損失率、熔融SiO2蒸發(fā)質(zhì)量損失率和樹脂的氧化反應(yīng)質(zhì)量損失率;ΔHp、ΔHv、ΔHc分別為樹脂熱解反應(yīng)、熔融SiO2蒸發(fā)反應(yīng)和碳的氧化反應(yīng)過程中的焓變。

考慮冷壁熱流效應(yīng)，氣動(dòng)熱流密度q0為

式中 qcold為冷壁熱流密度;hw為壁面焓值;hre為邊界層氣體的恢復(fù)焓，當(dāng)在駐點(diǎn)處時(shí)為駐點(diǎn)焓hs。

樹脂熱解氣體和SiO2蒸氣引射進(jìn)入氣體邊界層，增加了邊界層的厚度，減小了氣動(dòng)加熱熱流梯度，即減少了氣體邊界層所產(chǎn)生的熱交換，這便是熱防護(hù)問題中的熱阻塞效應(yīng)。熱阻塞效應(yīng)阻塞的熱流qψ由質(zhì)量引射影響系數(shù)ψ和無質(zhì)量引射時(shí)的氣動(dòng)熱流q0表達(dá):

質(zhì)量引射影響系數(shù)ψ是有質(zhì)量引射時(shí)的氣動(dòng)熱流密度與無質(zhì)量引射時(shí)的氣動(dòng)熱流密度之比，其值的大小表示未被阻塞的熱流密度的百分?jǐn)?shù)。本文應(yīng)用ψ的近似經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式［3，11，17］，對于層流:

式中 Mj為引射氣體相對分子質(zhì)量。

由于碳的氧化反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，在計(jì)算各吸熱機(jī)制的比重時(shí)，把式(7)中的ΔHc項(xiàng)移到左側(cè)，根據(jù)能量守恒原理，則總吸熱量等于氣動(dòng)加熱量和碳氧化反應(yīng)放熱量之和:

能量守恒方程(7)中含有質(zhì)量流率項(xiàng)，因此還要聯(lián)立質(zhì)量守恒方程才能求解。駐點(diǎn)條件下，質(zhì)量守恒方程可簡化成代數(shù)方程形式:

其中:

式中 ρ為燒蝕材料的密度，表面燒蝕狀態(tài)下認(rèn)為密度是不變的;為氣化質(zhì)量損失率;δL為液態(tài)層的厚度;μw為熔融高硅氧纖維的粘性系數(shù)。

2.2 邊界層氣動(dòng)理論

由伯努利方程在邊界層外緣的應(yīng)用，可得到邊界層外緣的氣流速度ue沿表面切線方向x的改變率［18］:

式中 ps為駐點(diǎn)壓力;R為燒蝕體的曲率半徑。

Fay和Riddell等［19］推導(dǎo)了邊界層內(nèi)的氣體剪力τ、熱流密度q0和駐點(diǎn)區(qū)附近氣體的流動(dòng)條件之間的關(guān)系:

式中 hi為氣-液交界面處的焓值;Pr是Prandtl常數(shù)，本文取值為0.72。

假定邊界層的壓力分布P滿足牛頓公式:

那么壓力沿x方向上的一階導(dǎo)數(shù)p'和駐點(diǎn)條件下壓力沿x方向的二階導(dǎo)數(shù)p″分別為

式中 p∞為來流的壓強(qiáng);θ為物面至燒蝕體幾何中心的連線與對稱軸間的夾角。

3 求解過程及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

3.1 求解過程

3.2 氧乙炔焰動(dòng)態(tài)燒蝕實(shí)驗(yàn)

氧乙炔實(shí)驗(yàn)平臺主要包括熱源系統(tǒng)、水卡量熱器系統(tǒng)、測溫系統(tǒng)。氧乙炔燒蝕實(shí)驗(yàn)方法依據(jù)國家軍用標(biāo)準(zhǔn)GJB 323A—96進(jìn)行。以氧氣-乙炔混合氣體焰流作為燒蝕槍的熱源，燒蝕前先點(diǎn)燃氧乙炔焰，調(diào)整好燒蝕工藝參數(shù)。待氧乙炔焰穩(wěn)定后，在燒蝕平面內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)燒蝕槍，將火焰噴嘴移動(dòng)到試件中心位置，使火焰流以90°角對材料進(jìn)行燒蝕。本實(shí)驗(yàn)采用Mikron公司生產(chǎn)的雙色紅外輻射式高溫計(jì)，記錄燒蝕試件表面的溫度變化過程，高溫計(jì)型號為M90R，其測溫范圍為900～3 000℃。采用接觸式高溫?zé)犭娕枷到y(tǒng)，測量燒蝕過程中沿試件厚度方向的溫度變化，熱電偶選擇鎢-錸(WRe)熱電偶，最高測量溫度可達(dá)2 500℃。

燒蝕材料是由高硅氧纖維布和酚醛樹脂層鋪而成的高硅氧/酚醛復(fù)合材料，尺寸為30 mm×30 mm×15 mm?；鹧鎳娮斓闹睆綖? mm，噴嘴到試樣初始表面的距離為10 mm(如圖4所示)。實(shí)驗(yàn)中，加載的熱流密度分別為2 MW/m2和3 MW/m2，燒蝕時(shí)間為30 s。

圖4 氧乙炔燒蝕實(shí)驗(yàn)平臺Fig.4 Oxyacetylene ablation experiment platform

在表1所示的2種環(huán)境工況下，預(yù)報(bào)高硅氧/酚醛復(fù)合材料達(dá)到穩(wěn)態(tài)燒蝕狀態(tài)時(shí)的質(zhì)量損失率和壁面溫度，并將計(jì)算結(jié)果和氧乙炔焰動(dòng)態(tài)燒蝕實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行對比。

表1 高硅氧/酚醛復(fù)合材料氧乙炔燒蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)報(bào)結(jié)果的比較Table 1 Comparison between oxyacetylene ablation experiment results and prediction results for silica/phenolic composite

在工況1下，由輻射式高溫計(jì)測得的燒蝕材料表面中心處駐點(diǎn)的溫度為2 200 K，比理論預(yù)報(bào)的表面溫度值高170 K。導(dǎo)致誤差的原因可能是高溫計(jì)在燒蝕實(shí)驗(yàn)前對焦，對焦點(diǎn)是原始的未燒蝕表面，而隨著燒蝕的進(jìn)行燒蝕材料表面會(huì)后退。因此，高溫計(jì)測得的初始對焦點(diǎn)處的溫度和實(shí)際燒蝕面的溫度會(huì)有差距。對于質(zhì)量損失率，在工況1下預(yù)報(bào)值略高于實(shí)驗(yàn)值10.5%，在工況2下的預(yù)報(bào)值則比實(shí)驗(yàn)值高13.2%，這可能是理論計(jì)算過分地估計(jì)了熔融液態(tài)層的質(zhì)量流失引起的。該比較說明理論預(yù)報(bào)值在工程誤差允許范圍內(nèi)，和實(shí)驗(yàn)值吻合較好，從而可應(yīng)用上述理論公式預(yù)報(bào)高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕過程中各吸熱機(jī)理占總吸熱量的比重。

4 各吸熱機(jī)理的比重

由于高硅氧/酚醛材料具有良好的隔熱性能和較低的熱導(dǎo)率，其熱導(dǎo)率隨溫度升高在0.5～2.1 W/(m·K)范圍內(nèi)變化，在30 s的燒蝕時(shí)間里，這使得進(jìn)入材料內(nèi)部的凈熱流很小。與氣動(dòng)加熱熱流相比，可忽略不計(jì)［11，20－22］。因此，在下面計(jì)算中，不考慮 qN對總吸熱量的貢獻(xiàn)。

根據(jù)式(7)中各吸熱機(jī)理的吸熱量表達(dá)式，結(jié)合總吸熱量的式(11)，可得到各吸熱機(jī)理占總吸熱量的比重關(guān)系式。樹脂熱分解吸熱、熱阻塞效應(yīng)阻塞的熱量、材料熱容吸熱、熔融高硅氧纖維蒸發(fā)吸熱、燒蝕體向外界環(huán)境的熱輻射占總吸熱量的比重分別記為SGp、SGblockage、SGCp、SGv和 SGr，它們的表達(dá)式分別為

聯(lián)立表面燒蝕理論和邊界層空氣動(dòng)力學(xué)關(guān)系，在工況1下，可得到高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕過程中各吸熱機(jī)理的比重，如圖5所示。

圖5 高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕環(huán)境下各吸熱機(jī)理占總吸熱量的比重Fig.5 Proportion of each endothermic mechanism in total heat absorption for silica/phenoli composite under ablative environment

由圖5可看出，熔融高硅氧纖維蒸發(fā)吸熱對總吸熱量的貢獻(xiàn)最大，為44.9%，即犧牲掉部分表面材料，讓熱量在燒蝕過程中被SiO2蒸氣帶走，這也是燒蝕熱防護(hù)的機(jī)理。其次是材料的熱容吸熱，占總吸熱量的比重為22.3%.因?yàn)樘寂cSiO2的反應(yīng)式(3)等效為反應(yīng)式(4)～(6)，則碳硅反應(yīng)吸熱量包含在這部分熱量里。這與文獻(xiàn)［12－13］中所述的熔融SiO2蒸發(fā)吸熱和碳硅反應(yīng)吸熱是主要吸熱方式的結(jié)論一致。在進(jìn)行材料設(shè)計(jì)時(shí)，可增大材料的比熱容和高硅氧纖維中SiO2的含量，以增強(qiáng)材料的吸熱能力。另一方面，樹脂熱解所吸收的熱量對總吸熱量的貢獻(xiàn)最小，僅為1.0%，但樹脂熱解產(chǎn)生的熱解氣體引射進(jìn)入邊界層，對氣動(dòng)加熱的熱阻塞效應(yīng)占總吸熱量的比重為11.7%。因此，樹脂熱解在燒蝕防熱過程中對總吸熱量的貢獻(xiàn)不可忽略，它是樹脂基燒蝕熱防護(hù)材料的特點(diǎn)之一。另外，燒蝕材料向外界環(huán)境的熱輻射占總吸熱量的比重為20.1%，這是由于燒蝕材料壁面溫度和環(huán)境溫度(室溫)相差較大引起的。

5 結(jié)論

(1)高硅氧/酚醛復(fù)合材料燒蝕環(huán)境下的各吸熱機(jī)理中，熔融SiO2蒸發(fā)吸熱所占比重為44.9%，對總吸熱量的貢獻(xiàn)最大，而樹脂熱分解反應(yīng)吸熱量對總吸熱量的貢獻(xiàn)最小，僅為1.0%。

(2)燒蝕材料的熱容吸熱與燒蝕材料向外界環(huán)境的熱輻射分別有22.3%和20.1%的比重，提高材料的比熱容和輻射系數(shù)，可增強(qiáng)燒蝕材料的吸熱能力。

(3)樹脂熱解氣體引射進(jìn)入邊界層產(chǎn)生的熱阻塞效應(yīng)的比重為11.7%，說明樹脂熱解是樹脂基防熱材料燒蝕防熱過程中重要的吸熱機(jī)制。

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