李國斌　宋曉宏　黃秀華

【摘 要】在檢定實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)中嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行檢定工作，結(jié)合酸度計(jì)檢定儀的使用說明書及被檢的各種型號(hào)規(guī)格的酸度計(jì)使用說明書進(jìn)行實(shí)際操作，基于可操作性，針對(duì)規(guī)程及檢定儀的使用方面應(yīng)注意的問題以及檢測(cè)流程給以詳細(xì)論述，以達(dá)到準(zhǔn)確高效的檢定實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)。

【關(guān)鍵詞】pH（酸度）計(jì)； 氫離子；溶液；電極系統(tǒng)

一、首先從檢定記錄入手

檢定記錄中除包括檢定項(xiàng)目外，檢定前攝入信息包括：1、被檢單位，有被檢器具常規(guī)信息；2、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書號(hào)，及主標(biāo)準(zhǔn)器溯源信息，3、檢定人員、時(shí)間、地點(diǎn)、環(huán)境條件、證書編號(hào)等自然信息。

這些信息攝錄完后，按檢定規(guī)程規(guī)定檢定項(xiàng)目及檢定方法，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)器使用和被檢器應(yīng)用，逐項(xiàng)檢定，把信息填寫在相應(yīng)的欄目中。大框有了，如何準(zhǔn)確、高效檢測(cè)每一項(xiàng)目呢，要注意如下問題。

二、注意的問題

1、注意：實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定規(guī)程（以下簡稱規(guī)程）中表1計(jì)量性能要求表格下面的“注：數(shù)字顯示儀器的最在允許誤差，為表格中給定pH值±最小顯示值”對(duì)于數(shù)顯儀器這句話非常重要，它是如何判定檢定結(jié)果是否符合哪一級(jí)別的重要的判據(jù)，例如：對(duì)于分度值是0.01 pH的0.01級(jí)的儀器表格中，電計(jì)示值誤差要求為±0.01pH那么實(shí)際評(píng)判時(shí)按“注”的要求計(jì)量性能要求為±0.02pH即是pH示值誤差這一項(xiàng)符合這個(gè)要求，以此類推。

2、規(guī)程6.1.6中300 MΩ應(yīng)為3000MΩ是印刷誤。

3、規(guī)程中表2檢定環(huán)境條件中標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性要求，即溫差，這點(diǎn)要非常注意，它會(huì)對(duì)檢定結(jié)果有很大的影響，源于Nernst方程E=E0-（2.303RT/F）pH 其中斜率2.303RT/F有絕對(duì)溫度T =273.15+t 溫度t每變化1℃，pH 值變化0.3041pH .

4、規(guī)程中表3檢定項(xiàng)目一覽表中計(jì)量器具控制包括使用中的檢驗(yàn)一欄，特別注意現(xiàn)實(shí)中大部分儀器都是在使用中，所以針對(duì)對(duì)使用中的儀器我們只作使用中的檢驗(yàn)進(jìn)行四項(xiàng)檢驗(yàn)并不違反檢定規(guī)程。根據(jù)規(guī)程6.3.3儀器可以根據(jù)用戶的要求，選擇檢定pH或mV檔，做好檢定前和用戶的溝通工作，這會(huì)起到節(jié)省檢定資源，提高效率。

5、規(guī)程6.2.2.1中“根據(jù)器儀說明書校準(zhǔn)儀器”結(jié)合本條上下文應(yīng)理解為：在聯(lián)結(jié)好了標(biāo)準(zhǔn)器后，是以標(biāo)準(zhǔn)器作為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”提供相應(yīng)條件下的標(biāo)準(zhǔn)值，也就是以被檢器儀器說明書校準(zhǔn)儀器的需要輸入相應(yīng)的值進(jìn)行校準(zhǔn)儀器，而不要斷章取義，孤立地按一句話操作，那樣檢測(cè)工作將無法進(jìn)行。

6、在溫度補(bǔ)償試誤差的檢定中，按要求選好溫度點(diǎn)后一定要注意不同溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的k值是不同的，參看檢定規(guī)程中的附錄B。對(duì)于自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)膬x器，在操作恒溫水浴槽時(shí)一定要做到精準(zhǔn)。在儀器示值誤差及重復(fù)性的檢定中，注意在用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)和測(cè)量時(shí)要注意細(xì)節(jié)，特別是在清洗電極及擦拭電極時(shí)的程度，力度，電極液泡贊千萬不能擦拭。重復(fù)性的檢定結(jié)合示值誤差一樣的的檢定再做三次達(dá)到規(guī)程要求省時(shí)省力，減少人為操作帶來的誤差。

三、存在的問題

標(biāo)準(zhǔn)器的使用，目前大多使用的是型號(hào)為pHC-1D檢定儀（內(nèi)蒙古）此儀器高效、智能，令人興奮激動(dòng)的檢測(cè)設(shè)備，但對(duì)初學(xué)者必須越過熟練這道關(guān)，才會(huì)體到上述感受，但我們的辦法是“斷章取意”即是只把儀器檢測(cè)的數(shù)據(jù)填寫到記錄上相應(yīng)的項(xiàng)目內(nèi)，對(duì)于像電計(jì)輸入電流的檢定；電示值重復(fù)性檢定，檢定完后標(biāo)準(zhǔn)器直接給出數(shù)據(jù)處理，對(duì)于電計(jì)示值誤差；電計(jì)輸入阻抗引起的示值誤差；溫度補(bǔ)償器誤差的檢定，檢定后還要輸入相應(yīng)的差值，標(biāo)準(zhǔn)器才給出結(jié)果，很繁瑣，有時(shí)還會(huì)馬虎，記下檢測(cè)數(shù)據(jù)后，計(jì)算很簡單，不易出錯(cuò)。當(dāng)然最重要的一點(diǎn)是盡快熟悉標(biāo)準(zhǔn)器。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要注意：使用二次蒸餾水，或去離子水，0.1級(jí)以下pH計(jì)測(cè)量可以用普通蒸餾水，將存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的容器，倒凈后多次沖洗，倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中；在存放pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的燒瓶里加入三分一的蒸餾水，搖勻，溶解，加水，最后標(biāo)定，標(biāo)簽貼到搖動(dòng)瓶子與手心相對(duì)處，這樣配制溶液速度快，準(zhǔn)。注意溶液的使用期。

四、了解被檢儀器的使用

1、和使用人員進(jìn)行溝通，有效的溝通可以盡快了解儀器的性能，提高檢測(cè)效率。

2、對(duì)于溝通不暢處及時(shí)查看說明書，及時(shí)排除障礙，順利進(jìn)行檢測(cè)。

3結(jié)合實(shí)踐查找有關(guān)資料，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，這很重要，例如：

（1）了解pH：是拉丁文Pondus壓力、壓強(qiáng) ， hydrogenium氫 的首字母合寫，用來量度物質(zhì)中氫離子的活性，生物學(xué)家Soemsen1909年用對(duì)數(shù)定義“pH值”，數(shù)學(xué)上定義pH值以氫離子濃度的常用對(duì)數(shù)負(fù)值即：pH=-lgCH+。

（2）參比電極使用時(shí)，電極上端小孔的橡皮塞應(yīng)打開，電極內(nèi)部溶液液位應(yīng)高于被測(cè)溶液液位；像甩溫度計(jì)一樣輕甩電極，以消除電極內(nèi)的液泡；電極外表附有晶體用蒸餾水洗去，以免帶進(jìn)被測(cè)溶液影響測(cè)量精度；在測(cè)定堿性用溶液時(shí)應(yīng)盡快操作，測(cè)完后立即用水沖洗，以免堿液腐蝕玻璃膜；測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)盡量縮短時(shí)間，用后清洗，別污染電極，清洗電極不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)吸干；注意電極的有效期，不管使用否，超期即更換；切勿將電極儲(chǔ)藏于蒸餾水中，應(yīng)儲(chǔ)藏在3MKCL溶液中，否則將縮短電極壽命；測(cè)量時(shí)電極導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，電極豎直，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)、不準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)器不用時(shí)，拔下電極插頭，插上Q9短路插，以保護(hù)電計(jì)。

（3）被檢器的校準(zhǔn)，按兩點(diǎn)校準(zhǔn)根據(jù)被檢液是酸性，還是堿性，選擇定位標(biāo)液，具體按使用說明書要求，差別處理校準(zhǔn)的過程：調(diào)定位和斜率。具體如：FE20儀器內(nèi)置校準(zhǔn)程序：內(nèi)置的緩沖液組，選擇相應(yīng)的組別，按程序進(jìn)行校準(zhǔn)，后進(jìn)行檢定。

綜上所述，嚴(yán)格按上述程序進(jìn)行檢定，一定能準(zhǔn)確、高效地完成實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定工作。

參考文獻(xiàn)：

[1]實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定規(guī)程JJG119-2005

[2]pHC-1D型酸度計(jì)檢定儀使用說明書（內(nèi)蒙古）

[3]幾種型號(hào)pH（酸度）計(jì)使用說明書