周鵬杰，于金江，孫曉峰，管恒榮，何向明，胡壯麒

（1.江蘇科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，鎮(zhèn)江212003；2.中國科學(xué)院金屬研究所高溫合金研究部，沈陽110016；3.浙江天樂集團有限公司，嵊州312400）

0 引 言

M951合金是我國自主研制的一種鎳基沉淀強化型高溫合金，具有初熔溫度高、抗氧化性能優(yōu)異、鑄造性能良好和成本低、密度低的特點，適合作為工作溫度較高、形狀復(fù)雜且載荷較小的航空發(fā)動機部件材料，是我國下一代航空發(fā)動機浮動瓦片的備選材料之一。航空發(fā)動機部件因長期承受高溫以及交變載荷的作用，因此疲勞性能是考察航空發(fā)動機材料性能的重要因素。1982－1986年，美國航空發(fā)動機故障的56%都是由高周疲勞引起的［1］，1973年10月－1974年2月，我國GH2135渦輪盤出現(xiàn)第一榫齒高周疲勞的比例高達(dá)40%［2］。因此，研究M951合金的高周疲勞性能對該合金的推廣應(yīng)用具有重要意義。前人的研究結(jié)果表明，溫度、載荷、環(huán)境和加載頻率是影響高溫合金高周疲勞強度的主要外部因素，對其高周疲勞條件下的斷裂行為進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn)，疲勞裂紋的萌生、擴展與溫度、應(yīng)力、循環(huán)頻率和材料缺陷等有關(guān)［3－10］。

目前，對M951合金抗氧化性能和拉伸性能已有較多研究［11－15］，但其疲勞性能的報道還較少見，而疲勞性能對該合金能否安全服役十分重要。為此，作者自制了M951合金，并對其光滑、三角形缺口試樣在700，900℃下進(jìn)行高周疲勞試驗，分析了其斷口形貌。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為純度99.9%的鎳、鈷、鎢、鉬、鉻、鋁、鎳和石墨片，以及鎳－硼中間合金（硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%）和鋁－釔中間合金（釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81%）。配料后將全部原料置于500kg ALD真空感應(yīng)爐中熔煉，然后在10kg真空感應(yīng)爐中重熔，澆鑄成試棒。試棒模殼材料為MgO，澆鑄前先將模殼埋入裝有SiO2的砂筒中，再送入馬弗爐中至900℃預(yù)熱4h以上，取出放入真空爐的真空室中。澆鑄前，將合金在1 550℃精煉5min，澆鑄溫度為1 450℃；然后將澆鑄的試棒于1 100℃時效4h，即可得到M951合金的試棒。該合金的名義化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）為0.45C，9Cr，5Co，6Al，3.5W，2.2Nb，0.05Y，3Mo，0.023B，余 Ni。

將試棒按圖1所示尺寸加工光滑疲勞試樣和三角形缺口疲勞試樣，用PLG－100C型電磁共振式高頻拉壓疲勞試驗機分別在700，900℃進(jìn)行高周拉－拉疲勞試驗，加載波形為正弦波，應(yīng)力比R＝0.1，最大載荷為300～600MPa。缺口試樣的缺口為三角形，設(shè)計應(yīng)力集中系數(shù)為3。試驗頻率由試樣和試驗機共振頻率自動確定，頻率范圍在115～130kHz，試驗環(huán)境為靜態(tài)空氣，溫度由固定在試樣上的熱電偶測定，溫度波動控制在±2℃。

采用JSM6480型掃描電鏡（SEM）觀察疲勞斷口形貌，并確定裂紋源；采用INCA型能譜儀（EDS）分析斷口中微區(qū)元素的組成。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 疲勞性能

由圖2可見，與大多數(shù)合金一樣，M951合金的疲勞循環(huán)周次N隨最大應(yīng)力σmax的增加而下降，在700℃時光滑試樣的疲勞極限為320MPa，此溫度下合金的屈服強度（σ0.2）為675MPa，可見，疲勞極限約為屈服強度的50%；900℃時光滑試樣的疲勞極限為3 1 5MPa，此溫度下合金的屈服強度為581MPa，抗拉強度為706MPa［11］，可見，疲勞極限約為抗拉強度的45%。700℃時M951合金的疲勞極限略低于K40S的疲勞極限（335MPa），但900℃時明顯高于 K40S的（212MPa）［16］；M951合金在700，900℃的疲勞極限均高于K417G的（294MPa）［17］。

700℃時缺口試樣的疲勞極限為294MPa，低于光滑試樣的。一般情況下，高溫合金都具有一定的疲勞缺口敏感性，高周疲勞對缺口敏感，而低周疲勞則不敏感，所以都采用高周疲勞來測試缺口敏感性。通常采用疲勞缺口敏感性qf來描述交變載荷下材料對缺口的敏感程度，見式（1）。

式中：Kt為理論應(yīng)力集中系數(shù)，僅與缺口的形狀有關(guān)，本試驗缺口試樣的Kt為3；Kf為疲勞缺口有效應(yīng)力集中系數(shù)，可用式（2）表示。

式中：σ－1為光滑試樣的疲勞極限；σ－1n為缺口試樣的疲勞極限。

可見，一般材料的qf介于0～1之間。qf越接近于零，則表示該材料對缺口越不敏感。700℃時，M951合金的Kf為1.08，qf為0.04，因此該合金在700℃時具有很小的缺口敏感性。這主要與其較高的高溫塑性和抗氧化性能有關(guān)［12－15］。材料的塑性越高，疲勞門檻值越高，裂紋擴展的速率就越慢［18］；其次，抗氧化性能越好，高溫氧化對疲勞的促進(jìn)作用也就越小。多數(shù)高溫合金都具有缺口敏感性，但也有部分合金在某些環(huán)境條件下沒有缺口敏感性［19］。

由圖2（b）可見，900℃時缺口試樣的疲勞極限高于光滑試樣的，這表明M951合金在該溫度下完全沒有缺口敏感性。

2.2 疲勞斷口形貌

2.2.1 光滑試樣

由圖3可見，M951光滑試樣的疲勞斷口由三部分組成：疲勞裂紋源區(qū)、疲勞裂紋擴展區(qū)和瞬斷區(qū)。裂紋主要起源于次表面和內(nèi)部缺陷，表面沒有裂紋產(chǎn)生。M951合金用于制備形狀復(fù)雜的零部件時，采用的是普通精密鑄造工藝，因此必然會存在一些鑄造缺陷，如縮孔、疏松以及夾雜物等。這些缺陷的存在，破壞了材料的連續(xù)性，相當(dāng)于形成了微裂紋，成為疲勞裂紋的萌生處。相關(guān)文獻(xiàn)［3－8］報道了高溫合金中幾種常見的裂紋起源處，如試樣表面、碳化物與基體界面、碳化物內(nèi)部開裂處、鑄造缺陷、駐留滑移帶集中處等。鑄造缺陷是M951合光滑試樣最主要的裂紋源，在700，900℃進(jìn)行高周拉－拉疲勞試驗后，由鑄造缺陷為裂紋源導(dǎo)致疲勞失效的試樣均約占全部失效試樣的2／3。

圖3 不同條件下光滑試樣的高周疲勞斷口形貌及裂紋源（900℃）Fig.3 High cycle fatigue fracture morphology and crack origins of smooth sample under different conditions：（d）magnification of crack origin in Fig.（a）；（e）magnification of crack origin in Fig.（b）and（f）magnification of crack origin in Fig.（c）

由圖3（e）可見，一種富釔相也成為了一個重要的裂紋源。由圖4可以看到，這種富釔的組織實際上包含兩種相，其一是較為連續(xù)的Al2Ni6Y3相，其半定量的化學(xué)組成（原子分?jǐn)?shù)／%）為29Y，16Al，7Cr，5Co，5Mo，38Ni；其二是以顆粒形式存在的、分布在富釔相中間的γ′相，該相的尺寸明顯小于普通基體中存在的γ′相［18］。Al2Ni6Y3相具有不同于基體材料的BCC結(jié)構(gòu)［18］，因此容易成為裂紋源。在700，900℃進(jìn)行高周拉－拉疲勞試驗后，由富釔相為裂紋源引起的疲勞失效試樣占全部失效試樣的1／3。

圖4 光滑試樣疲勞裂紋源處富釔相的SEM形貌和EDS譜（900℃）Fig.4 SEM morphlogy（a）and EDS spectrum （b）of Y－rich phase around fatigue crack source of smooth sample

M951合金疲勞裂紋擴展初期主要以解理的方式擴展，其形貌特征是解理臺階和河流花樣，如圖3（f）和圖5（a）所示。其原因是裂紋萌生后，沿著特定的滑移面擴展，在反復(fù)的滑移過程中，裂紋前端局部區(qū)域相鄰原子的結(jié)合強度減弱，造成在較低應(yīng)力下局部滑移面解理，解理面一般與主應(yīng)力軸成約45°，所以呈現(xiàn)一種結(jié)晶學(xué)的小平面特征。圖5（b）是疲勞裂紋擴展第二階段的典型形貌，其特征為疲勞輝紋。由于M951合金在900℃時的塑性較好［12］，因此可以看到疲勞輝紋為韌性疲勞輝紋。在圖5（c）中的瞬斷區(qū)可以看到典型的枝晶間斷裂，部分區(qū)域存在少量韌窩。由于疲勞裂紋的擴展，試樣承載面積減小，相應(yīng)的應(yīng)力增大，當(dāng)局部應(yīng)力大于其抗拉強度時，試樣在拉應(yīng)力作用下斷裂。由于M951合金是多晶合金，存在晶界和枝晶，而高溫下枝晶和晶界的強度較低，所以首先沿枝晶和晶界斷裂，因此其斷口形貌具有枝晶斷裂的特征。

2.2.2 缺口試樣

由圖6可見，缺口試樣的疲勞斷口呈明顯的多裂紋源性，并且都從表面向內(nèi)部擴展。由于測試采用的是三角形缺口，設(shè)計應(yīng)力集中系數(shù)為3，裂紋全部從缺口表面產(chǎn)生，這說明應(yīng)力集中是裂紋萌生的唯一原因。另外，在圖6（b）中可以看到在疲勞裂紋穩(wěn)態(tài)擴展階段出現(xiàn)了與擴展方向平行的二次裂紋。

在圖7（a）中可以看到裂紋從表面向內(nèi)部擴展，裂紋源處并無破碎的碳化物和非金屬夾雜物等，說明應(yīng)力集中是裂紋形成的最主要原因。圖7（b）為裂紋的穩(wěn)態(tài)擴展階段，亦可看到如光滑試樣中同樣的韌性疲勞輝紋；與光滑試樣不同的是該疲勞輝紋的方向具有多樣性，這進(jìn)一步說明了疲勞裂紋是從多個地方產(chǎn)生的。圖7（c）所示的瞬斷區(qū)形貌與光滑試樣的一樣，也具有枝晶斷裂的特征，局部存在明顯的韌窩。

圖5 光滑試樣高周疲勞斷口的SEM形貌（900℃，σmax＝458.9MPa，N＝2.77×105周）Fig.5 SEM morphology of high cycle fatigue fracture of smooth sample：（a）at the first stage of crack propagation；（b）crack steady propagation region and（c）fatigue fracture region

3 結(jié) 論

（1）M951合金具有良好的高溫高周疲勞性能，其疲勞綜合性能優(yōu)于K40S和K417G合金的。

（2）當(dāng)應(yīng)力比R＝0.1、溫度為700℃時，試驗合金光滑、缺口試樣的疲勞極限分別為320，294MPa；700℃時試驗合金的疲勞缺口敏感系數(shù)只有0.04，具有很小的缺口敏感性，在900℃時則沒有缺口敏感性。

（3）光滑試樣的高周疲勞斷口由裂紋源區(qū)、穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)和最終瞬斷區(qū)組成，疲勞源位于鑄造缺陷和富釔相處，其中前者導(dǎo)致疲勞失效的試樣約占2／3，后者則約占1／3。

（4）缺口試樣的高周疲勞斷口呈明顯的多裂紋源性，應(yīng)力集中是裂紋形成的主要原因。

［1］SAJADDI S A，NATEGH S.A high temperature deformation mechanism map for the high performance Ni－base superalloy GTD－111［J］.Mater Sci Eng A，2001，307（1／2）：158－164.

［2］郭建亭.高溫合金材料學(xué)－應(yīng)用基礎(chǔ)理論［M］.北京：科學(xué)出版社，2008：456－457.

［3］GELL M，LEVERANT G R.The fatigue of the nickel－base superalloy，Mar－M200，in single－crystal and columnar－grained forms at room temperature［J］.Trans AIME，1968，24：1869－1879.

［4］LEVERANT G R，GELL M.The elevated temperature fatigue of a nickel－base superalloy，Mar－M200，in conventionallycast and directionally－solidified forms［J］.Trans AIME，1969，245：1167－1173.

［5］WU D C，CAMERON D W，HOEPPNER D W.Observations of microstructure and geometrical influence on fatigue crack growth in single crystal and polycrystal nickel－base alloys［C］／／Superalloys 1988.Warrendale：TMS，1988：605－614

［6］郭曉光，郭建亭，周蘭章，等.鑄造鎳基高溫合金K435室溫旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞行為［J］.東北大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2007，28（3）：357－360.

［7］張靜華，胡壯麒.一種單晶高溫合金的高周疲勞行為［J］.材料科學(xué)進(jìn)展，1993，17（4）：277－283.

［8］李志軍，周蘭章，郭建亭，等.新型抗熱腐蝕鎳基高溫合金K44的高溫低周疲勞行為［J］.中國有色金屬學(xué)報，2006，16（1）：136－141.

［9］VEOFF H，NYKYORCHYN A，METZ R.Fatigue crack nucleation at interfaces［J］.Mater Sci Eng A，2004，387／389（15）：546－551.

［10］LUKOS P，KUNZ L，SVOBODA M.High cycle fatigue of superalloy single crystals at high mean stress［J］.Mater Sci Eng A，2004，387／389（15）：505－510.

［11］連占衛(wèi)，于金江，孫曉峰，等.熱處理對M951合金顯微組織及拉伸性能的影響［J］.稀有金屬材料與工程，2008，37（5）：798－802.

［12］LIAN Z W，YU J J，SUN X F，et al.Temperature dependence of tensile behavior of Ni－based superalloy M951［J］.Mater Sci Eng A，2008，489（1／2）：227－233.

［13］YU J J，LIAN ZW，CHU Z K，et al.Properties and microstructures of M951alloy after long－term exposure［J］.Mater Sci Eng A，2010，527（7／8）：1896－1902.

［14］ZHOU P J，YU J J，SUN X F，et al.Influence of boron on mechanical properties of M951alloy［J］.Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2005，15（S3）：86－89.

［15］黃糧，孫曉峰，管恒榮，等.定向凝固高溫合金M951低壓滲鋁涂層的高溫氧化及相變過程 ［J］.腐蝕與防護技術(shù)，2005，17（1）：34－38.

［16］楊富民，孫曉峰，管恒榮，等.K40S鈷基高溫合金高溫高周疲勞行為［J］.中國有色金屬學(xué)報，2003，13（1）：141－146.

［17］郭守仁.中國航空材料手冊［M］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2002：600－608.

［18］ZHOU P J，YU J J，SUN X F，et al.Influence of Y on stress rupture property of a Ni－based superalloy［J］.Mater Sci Eng A，2012，551（8）：236－240.

［19］王弘，高慶.缺口應(yīng)力集中對40Cr鋼高周疲勞性能的影響［J］.機械工程材料，2004，28（8）：12－14.