孟祥利，崔 紅，閆聯(lián)生，張 強(qiáng)，宋麥麗，朱 陽

(1.西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院，陜西西安 710072)

(2.西安航天復(fù)合材料研究所，陜西西安 710025)

基體改性C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料抗燒蝕性能研究

孟祥利1，2，崔 紅2，閆聯(lián)生2，張 強(qiáng)2，宋麥麗2，朱 陽2

(1.西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院，陜西西安 710072)

(2.西安航天復(fù)合材料研究所，陜西西安 710025)

以碳化鉿有機(jī)前驅(qū)體、硼化鉿有機(jī)前驅(qū)體和聚碳硅烷混合溶液為浸漬劑，采用化學(xué)氣相滲透(CVI)和液相浸漬－裂解(PIP)工藝制得了準(zhǔn)3D C/C-HfC-HfB2-SiC碳陶復(fù)合材料。采用電弧風(fēng)洞結(jié)合掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線衍射分析(XRD)對復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)及氧化失效行為進(jìn)行了初步探討。結(jié)果表明，高密度的基體改性C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料具有良好的抗燒蝕性能，復(fù)合材料在2 300 K/600 s電弧風(fēng)洞(含水5%)試驗(yàn)條件下的質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率分別僅為1.22×10－6g/(cm2·s)和1.33×10－5mm/s。密度和溫度對復(fù)合材料抗燒蝕性能影響較大，密度從2.63 g/cm3增加到3.75 g/cm3時(shí)，復(fù)合材料在2 300 K條件下的線燒蝕率降低了3個(gè)數(shù)量級，當(dāng)溫度從2 300 K升高的2 400 K時(shí)，高密度復(fù)合材料的線燒蝕率增加了約1 000倍，燒蝕過程中較高密度的復(fù)合材料表面容易形成更為致密的氧化膜是其具有良好的抗氧性能的重要因素。

C/C-HfC-HfB2復(fù)合材料;電弧風(fēng)洞;抗燒蝕;前驅(qū)體浸漬裂解

1 前言

高溫惰性環(huán)境下，C/C復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高模量、良好的斷裂韌性，是理想的高溫工程材料。但C/C復(fù)合材料極易氧化，限制了其應(yīng)用范圍［1－2］。高溫?zé)釅禾沾赡透邷睾涂寡趸阅軆?yōu)異，但無法克服熱壓陶瓷材料固有的缺點(diǎn)，如斷裂功小、脆性大、斷裂伸長率極?。?］等，又因超高溫陶瓷難以成形大型復(fù)雜形狀部件，應(yīng)用范圍也受到了一定程度的限制。通過在C/C復(fù)合材料中引入陶瓷相，形成碳陶復(fù)合材料，一方面克服了熱壓陶瓷的缺點(diǎn)，另一方面可解決C/C復(fù)合材料的易氧化問題。較為成熟的碳陶復(fù)合材料C/C-SiC(或C/SiC)復(fù)合材料氧化環(huán)境下的使用溫度較低［4］，短時(shí)間不超過2 000℃，長時(shí)間使用溫度為1 650℃。新一代飛行器(如高超聲速飛行器燃燒室)需要長時(shí)間(300～1 000 s)耐高溫(2 300 K以上)、抗氧化、抗燒蝕的輕質(zhì)材料，通過在C/C復(fù)合材料的基礎(chǔ)之上引入難熔金屬碳化物、硼化物(如ZrC、HfC、ZrB2、HfB2等)是最有效途徑之一，已成為各國研究者的熱點(diǎn)［5－7］。

本文通過高壓液相前驅(qū)體浸漬裂解工藝，制備出基體改性C/C-HfC-HfB2-SiC多元碳陶復(fù)合材料，并初步探討了該復(fù)合材料的抗燒蝕性能及燒蝕機(jī)理。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 材料制備

先將預(yù)制體高溫處理，然后通過化學(xué)氣相滲透技術(shù)制備出低密度C/C復(fù)合材料(密度1.2 g/cm3)，再通過液相浸漬－裂解實(shí)現(xiàn)材料的致密化，經(jīng)高溫穩(wěn)定化處理后加工成測試所需試樣尺寸。

2.2 測試方法及設(shè)備

物相組成:采用D8 advance型X射線衍射儀分析材料的物相組成，Cu靶。

顯微結(jié)構(gòu)分析:采用JEOL JSM-64690LV(JEOL)型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察纖維、復(fù)合材料的表面及燒蝕后形貌。

材料表層元素分析:采用能譜分析(EDS)燒蝕后材料表層的元素組成。

燒蝕性能測試:采用電弧風(fēng)洞考核材料的燒蝕性能，采用線燒蝕率(采用燒蝕前后試樣厚度的變化率)和質(zhì)量燒蝕率表征材料的抗燒蝕性能。

3 結(jié)果與討論

3.1 電弧風(fēng)洞試驗(yàn)結(jié)果

圖1 C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料風(fēng)洞試驗(yàn)后宏觀形貌:(a)1#，2 300 K/5%H2O/200 s，(b)2#，2 400 K/5%H2O/75 s，(c)3#，2 300 K/5%H2O/600 s，(d)4#，2 400 K/5%H2O/149 sFig.1 demonstrated the morphologies ofC/C-HfC-HfB2-SiC composites after arc heated wind tunnel test

表1 基體改性C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料電弧風(fēng)洞燒蝕試驗(yàn)結(jié)果Table 1 the arc tunnel test result of C/C-HfC-HfB2-SiC composites

表1和圖1給出C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料試樣在2 300 K/5%H2O和2 400 K/5%H2O(質(zhì)量分?jǐn)?shù))條件下電弧風(fēng)洞考核試驗(yàn)結(jié)果。從表1可見，密度為2.63 g/cm3的C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料2 300 K/5%H2O條件下經(jīng)歷200 s的質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率分別為 1.28 ×10－3g/(cm2·s)和 2.25×10－2mm/s，燒蝕嚴(yán)重(見圖1a);當(dāng)復(fù)合材料的密度變?yōu)?.75 g/cm3時(shí)，相同電弧風(fēng)洞試驗(yàn)條件下材料的質(zhì)量燒蝕率和線燒 蝕 率 分 別 為 1.22 × 10－6g/(cm2·s)和1.33×10－5mm/s，燒蝕率降低率3個(gè)數(shù)量級，材料表面僅僅由灰黑色變?yōu)榛野咨?見圖1c)，說明密度對C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料的抗燒蝕性能影響極大(密度為2.63 g/cm3的復(fù)合材料采用常壓浸漬裂解工藝制備，密度為3.75 g/cm3的復(fù)合材料采用高壓浸漬裂解工藝制備)。隨著溫度的升高，基體改性C/CHfC-HfB2-SiC復(fù)合材料在風(fēng)洞實(shí)驗(yàn)環(huán)境下的燒蝕率快速增大，密度為2.63 g/cm3和密度為3.75 g/cm3的復(fù)合材料均發(fā)生嚴(yán)重?zé)g(見圖1b和圖1d)，說明溫度對基體改性C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料的抗燒蝕性能影響也很大，該材料滿足2 300 K以下溫度的長時(shí)間抗氧化燒蝕。

3.2 C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料燒蝕分析

3.2.1 C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料燒蝕后物相分析

圖2給出了C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料在2 300 K/5%H2O和2 400 K/5%H2O電弧風(fēng)洞試驗(yàn)條件下燒蝕后復(fù)合材料主燒蝕區(qū)XRD圖譜。從圖2中可見，復(fù)合材料主燒蝕區(qū)成分為 C、SiC、HfC和 HfO2，SiO2峰與HfO2重疊，無法區(qū)分。說明在這兩種條件下，化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物相同。燒蝕結(jié)果產(chǎn)生較大差異可能是由于溫度升高，氧化反應(yīng)速度增快和(或)燒蝕界面的材料相發(fā)生變化。

圖2 C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料2 300 K/5%H2O和/2 400 K/5%H2O風(fēng)洞試驗(yàn)條件下XRD圖譜Fig.2 XRD diagrams of C/C-HfC-HfB2-SiC composites under 2 300 K/5%H2O and 2 400 K/5%H2O arc heated wind tunnel test

3.2.2 C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料燒蝕后微觀分析

圖3給出了密度為3.75 g/cm3的基體改性C/CHfC-HfB2-SiC復(fù)合材料2 300 K/5%H2O(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/600 s電弧風(fēng)洞試驗(yàn)后主燒蝕區(qū)燒蝕表面及垂直于燒蝕表面的截面SEM圖。從圖3a可見，主燒蝕區(qū)表面形成了一層致密的氧化膜，復(fù)合材料主燒蝕區(qū)中的碳纖維完好(見圖3b)，未見氧化痕跡，說明復(fù)合材料燒蝕表面形成的氧化膜可有效阻擋氧化性氣氛向復(fù)合材料深層的擴(kuò)散，因此復(fù)合材料具有良好的抗氧化燒蝕性能。

圖4給出了密度為2.63 g/cm3的基體改性C/C-HfCHfB2-SiC復(fù)合材料2 300 K/5%H2O/200 s電弧風(fēng)洞試驗(yàn)后主燒蝕區(qū)燒蝕表面及垂直于燒蝕表面的截面SEM圖。從圖4可見，主燒蝕區(qū)出現(xiàn)纖維裸露微區(qū)(圖4a)、疏松微區(qū)和瘤狀微區(qū)(圖4b)。瘤狀微區(qū)即為致密的氧化膜，而疏松微區(qū)為非致密的氧化產(chǎn)物，該氧化產(chǎn)物易被風(fēng)動(dòng)的強(qiáng)大氣流剝蝕，繼而使得碳纖維裸露，而裸露的碳纖維在高溫下很容易氧化，繼而造成宏觀上的燒蝕。

圖3 C/C-HfC-HfB2-SiC(2 300 K/600 s/5%H2O/600 s)SEM圖:(a)表面形貌，(b)截面形貌Fig.3 SEM of C/C-HfC-HfB2-SiC composites at 2 300 K tunnel test for 600 seconds:(a)surface morphology and(b)cross sections

對比圖3可知，高密度的C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料在風(fēng)洞試驗(yàn)過程中更容易形成致密的氧化膜，這是低密度復(fù)合材料與高密度復(fù)合材料在2 300 K/5%H2O條件下抗燒蝕性能存在很大差異的主要原因。從圖4c和4d可見，材料內(nèi)層的碳纖維完好，說明在2 300 K/5%H2O條件下，C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料的燒蝕同樣也是“逐層推進(jìn)”的，可推斷該材料在此條件下不同時(shí)間間隔內(nèi)燒蝕率近似相等，復(fù)合材料在服役過程中不會發(fā)生瞬間突然失效的現(xiàn)象。

圖4 C/C-HfC-HfB2-SiC(2 300 K/5%H2O/200 s)SEM 圖:(a，b)表面形貌，(c，d)截面形貌Fig.4 SEM of C/C-HfC-HfB2-SiC composites at 2 300 K/5%H2O tunnel test for 200 seconds:(a)to(b)surface morphology and(c)to(d)cross sections

圖5給出了C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料(4#試樣)2 400 K/5%H2O/149 s電弧風(fēng)洞試驗(yàn)后主燒蝕區(qū)SEM照片(因2#試樣的SEM照片與之相似，略去)。從圖5可見，主燒蝕區(qū)同樣為纖維裸露微區(qū)(圖5b)、疏松微區(qū)(圖5c)和瘤狀微區(qū)。與2 300 K試驗(yàn)后的材料相比，纖維裸露微區(qū)的面積較大，瘤狀微區(qū)的面積相對較小，由于瘤狀微區(qū)不連續(xù)，故不能有效阻止氧化性氣氛對碳纖維的腐蝕，隨著纖維的氧化燒蝕，瘤狀微區(qū)的氧化膜易被風(fēng)洞氣流剝蝕，這個(gè)過程形成了該條件下材料的失效模式。

圖5 基體改性C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料2 400 K風(fēng)洞試驗(yàn)后SEM圖:(a，d)表面形貌，(e，f)截面形貌Fig.5 SEM of C/C-HfC-HfB2-SiC composites at 2 400 K tunnel test:(a)to(d)surface morphology and(e)to(f)cross sections

4 結(jié)論

(1)密度為3.75 g/cm3的基體改性C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料2 300 K水氧耦合電弧風(fēng)洞試驗(yàn)環(huán)境下具有優(yōu)異的長時(shí)間抗燒蝕性能，600 s電弧風(fēng)洞(含水5%)試驗(yàn)材料的質(zhì)量燒蝕率和線燒蝕率僅為1.22×10－6g/(cm2·s)和 1.33 ×10－5mm/s。

(2)低密度(2.63/cm3)基體改性C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料的抗燒蝕性能較差的主要原因是形成的致密氧化膜(瘤狀微區(qū))不連續(xù)。

(3)溫度對基體改性性C/C-HfC-HfB2-SiC復(fù)合材料的抗燒蝕性能影響大，當(dāng)溫度從2 300 K升高到2 400 K，高密度復(fù)合材料的線燒蝕率提高了3個(gè)數(shù)量級。

References

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欄特約編輯李賀軍

李賀軍:男，1957年生，教授，博導(dǎo)，國家杰出青年基金獲得者，享受政府特殊津貼;西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院院長，超高溫復(fù)合材料國防重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副主任，陜西省碳/碳復(fù)合材料工程技術(shù)研究中心主任;兼任教育部科技委材料學(xué)部委員、中國材料研究學(xué)會常務(wù)理事、中國復(fù)合材料學(xué)會常務(wù)理事、中國電工學(xué)會碳－石墨材料委員會委員、中國金屬學(xué)會碳素材料專業(yè)委員會委員、陜西省材料研究學(xué)會副理事長、陜西省復(fù)合材料學(xué)會副理事長、國家自然科學(xué)基金委員會評審專家;《無機(jī)材料學(xué)報(bào)》、《新型碳材料》、《航 空 學(xué) 報(bào)》、《Chinese Journal of Aeronautics》、 《Carbon Letters》、《中國材料進(jìn)展》、《功能材料與器件學(xué)報(bào)》、《碳素技術(shù)》等雜志編委;近年內(nèi)主持了國防預(yù)研、基礎(chǔ)科研、國家自然科學(xué)重點(diǎn)和面上基金、杰出青年基金、“863”項(xiàng)目等30余項(xiàng)課題;在國內(nèi)外發(fā)表論文300余篇，獲授權(quán)國家發(fā)明專利50余項(xiàng);曾獲國家技術(shù)發(fā)明二等獎(jiǎng)，國防科技一、二等獎(jiǎng)，陜西省科技進(jìn)步一、二、三等獎(jiǎng)，教育部科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)，航空科技進(jìn)步二、三等獎(jiǎng)，航天科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)，國家教學(xué)成果二等獎(jiǎng)等省部級以上獎(jiǎng)12項(xiàng);1996年被航空工業(yè)總公司評為“做出突出成績的中國博士學(xué)位獲得者”，2001年和2009年兩次被評為陜西省高校優(yōu)秀共產(chǎn)黨員，2002年被評為陜西省“三五”人才，2006年被評為國防科技工業(yè)有突出貢獻(xiàn)的中青年專家，國防科工委“511人才”;2009年榮獲全國模范教師、全國優(yōu)秀博士學(xué)位論文指導(dǎo)教師。

特約撰稿人張偉剛

張偉剛:男，1968年生，工學(xué)博士，教授，博導(dǎo);多相復(fù)雜系統(tǒng)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副主任，超高溫復(fù)合材料與發(fā)動(dòng)機(jī)涂層技術(shù)工程中心主任;中國科學(xué)院2003年度“百人計(jì)劃”獲得者，中國復(fù)合材料學(xué)會學(xué)術(shù)交流委員會委員，中科院國防科技委員會軍用材料專家組成員、過程工程研究所學(xué)術(shù)委員會、工程技術(shù)委員會委員;《過程工程學(xué)報(bào)》、《新型碳材料》、《碳素》等雜志編委;在在國內(nèi)外學(xué)術(shù)刊物發(fā)表論文150余篇，出版專著多部，申請和授權(quán)國家和國防發(fā)明專利20余項(xiàng);曾獲“2006年度國防科學(xué)技術(shù)工業(yè)委員會協(xié)作配套先進(jìn)個(gè)人”稱號，2007年被總裝備部/國防科工委聯(lián)合授予“高技術(shù)武器建設(shè)工程榮譽(yù)獎(jiǎng)?wù)隆?，“國防科技進(jìn)步獎(jiǎng)”，“全國僑聯(lián)第四屆創(chuàng)新人才獎(jiǎng)”等。

特約撰稿人崔 紅

崔 紅:女，1969年生，研究員，博導(dǎo);國家“863”項(xiàng)目、國際合作項(xiàng)目評審專家，享受政府特殊津貼;1991年畢業(yè)于北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程系，1994年獲碩士學(xué)位，2000年獲博士學(xué)位;1994年至今在西安航天復(fù)合材料研究所從事碳基、陶瓷基高溫復(fù)合材料基礎(chǔ)理論與應(yīng)用研究工作;中國電工學(xué)會碳－石墨專業(yè)委員會副主任委員、第六屆中國復(fù)合材料學(xué)會常務(wù)理事、第六屆陜西省宇航特約撰稿人陳招科學(xué)會理事、第四屆陜西復(fù)合學(xué)會理事，擔(dān)任《復(fù)合材料學(xué)報(bào)》、《新型碳材料》等專業(yè)期刊編委;先后任國防科工委“九五”、“十五”、“十一五”多項(xiàng)跨行業(yè)重大預(yù)研課題負(fù)責(zé)人和國家高新技術(shù)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，為高溫復(fù)合材料的選材解決了多項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)，在科技預(yù)研領(lǐng)域先后共獲得省部級科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)1項(xiàng)、二等獎(jiǎng)3項(xiàng)、三等獎(jiǎng)2項(xiàng)，申請相關(guān)專利43項(xiàng);2002年被評為航天總公司十佳科技青年，2003年被評為陜西省有突出貢獻(xiàn)專家并享受政府特殊津貼、省國防科技十大杰出青年，2004年獲陜西省國防創(chuàng)新能手，2008年獲航天科技集團(tuán)公司航天獎(jiǎng)，2009年獲中國航天基金獎(jiǎng)，2012年獲航天科技集團(tuán)公司航天創(chuàng)新獎(jiǎng)。

特約撰稿人陳招科

陳招科:男，1978年生，博士，副研究員，教育部2011計(jì)劃“有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造”協(xié)同創(chuàng)新中心第二平臺骨干成員，中南大學(xué)‘531’人才計(jì)劃第3層次人員;主要從事高性能碳/碳復(fù)合材料、碳/陶復(fù)合材料的制備及工藝、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與控制以及力學(xué)性能和氧化燒蝕性能方面的研究;主持省部級項(xiàng)目多項(xiàng)，參與了國家“973”計(jì)劃、國家“863”計(jì)劃、國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目以及國防基礎(chǔ)研究等多個(gè)項(xiàng)目的研究;目前已發(fā)表論文20余篇，其中SCI/EI收錄14篇，獲授權(quán)專利多項(xiàng)，是《Corrosion Science》、《Carbon》等國際著名刊物審稿人。

特約撰稿人史小紅

史小紅:女，1974年生，副教授，碩導(dǎo);主要從事專業(yè)陶瓷基復(fù)合材料高效低成本成型、環(huán)境保護(hù)涂層及其應(yīng)用研究;主持國家自然基金、國家重大工程項(xiàng)目、“985工程”研究生創(chuàng)新能力培養(yǎng)平臺建設(shè)項(xiàng)目、西北工業(yè)大學(xué)基礎(chǔ)研究基金、深圳市特種功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放(主任)基金等項(xiàng)目;在《Carbon》、《Surface＆Coatings Technology》等國內(nèi)外期刊上發(fā)表論文30余篇，授權(quán)專利6項(xiàng)，是《Thin Solid Film》國際期刊審稿人。

Ablation Behaviors of Matrix Modified C/CHfC-HfB2-SiC Composites

MENG Xiangli1，2，CUI Hong2，YAN Liansheng2，ZHANG Qiang2，SONG Maili2，ZHU Yang2
(1.School of Materials Science and Engineering，Northwestern Polytechnical University，Xi’an 710072，China)
(2.Xi’an Aerospace Composites Research Institute，Xi’an 710025，China)

The quasi three dimension carbon/carbon-hafnium carbide-hafnium diboride-silicon carbide(3D C/C-HfCHfB2-SiC)composites，which made use of a hybrid precursor contained polycarbosilane and organic HfB2polymeric precursor and organic HfC polymeric precursor，were prepared through chemical vapor infiltration(CVI)and then treated by precursor infiltration and pyrolysis(PIP)process.The components and microstructures of the ablated samples were characterized by scanning electron microscopy(SEM)and X-ray diffraction(XRD)analysis，respectively.The results show that C/C-HfC-HfB2-SiC composites with high density have wonderful anti-ablation properties.After ablation at 2 300 K(5%H2O contained)for 600 s via arc heated wind tunnel test，the mass and linear ablative rate is as low as 1.22 ×10－6g/(cm2·s)and 1.33 ×10－5mm/s，respectively.Density and temperature were two very important factors to anti-ablation of the composites.The linear ablative rate of the composites decreased three orders of magnitude when density of the composites increased from 2.63 g/cm3to 3.75 g/cm3.And the linear recession rate rised by one thousand times from 2 300 K to 2 400 K.It is found that during ultra-high temperature stage，a high density membrane could easier got on the surface of the high density composites.It could effectively cover the ablation surface and therefore promote its anti-ablation property.

C/C-HfC-HfB2-SiC composites;arc heated wind tunnel test heated;anti-ablation;precursor infiltration and pyrolysis

TB332

A

1674－3962(2013)11－0655－04

2013－06－01

孟祥利，男，1980年生，高級工程師，博士研究生

崔 紅，女，1969年生，研究員，博士生導(dǎo)師

10.7502/j.issn.1674－3962.2013.11.03