汪巖　翟延君　呂國(guó)軍　馬小軍

【摘要】目的：研究滾動(dòng)床結(jié)構(gòu)對(duì)其內(nèi)部顆粒傳熱特性，探討其對(duì)中藥炮制過(guò)程的影響。方法：以徑向截面多點(diǎn)測(cè)溫法對(duì)滾筒內(nèi)物料溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，優(yōu)化滾筒結(jié)構(gòu)；以水紅花子爆花率及槲皮素的含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用HPLC法進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果：滾動(dòng)床最佳結(jié)構(gòu)條件為轉(zhuǎn)速為rpm=50，內(nèi)置8個(gè)135°“L”型擋板，此時(shí)其內(nèi)物料顆粒傳熱最為均勻，且此條件機(jī)械化炮制水紅花子爆花率達(dá)50%以上，槲皮素含量為0.69mg·g^-1，明顯高于傳統(tǒng)方法炒制的水紅花子槲皮素的含量。結(jié)論：滾動(dòng)式炒制機(jī)內(nèi)物料設(shè)計(jì)合理，傳熱迅速、均勻、使用方便，能夠保障和提高中藥炮制品的質(zhì)量，此研究對(duì)藥材炒制機(jī)械化生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】滾動(dòng)床；傳熱；水紅花子；炮制

【中圖分類號(hào)】R283 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1007-8517（2013）10-0026-04

隨著中藥現(xiàn)代化進(jìn)程日益推進(jìn)，作為中藥獨(dú)有的加工工藝，中藥炮制在中醫(yī)藥學(xué)中有著舉足輕重的地位，中藥現(xiàn)代化的實(shí)現(xiàn)離不開(kāi)中藥炮制機(jī)械化的進(jìn)程，而經(jīng)過(guò)近些年的研究，中藥炮制仍停留在傳統(tǒng)模式，成為中藥發(fā)展中的薄弱環(huán)節(jié)。由于傳統(tǒng)中藥飲片從炮制到質(zhì)量控制仍存在許多問(wèn)題，如炮制方法不統(tǒng)一、炮制機(jī)制不清楚、指標(biāo)性成分含量不穩(wěn)定等，嚴(yán)重制約著傳統(tǒng)中藥飲片的發(fā)展，因此，建立一種現(xiàn)代化的炮制工藝，使藥物炮制質(zhì)量均一，指標(biāo)性成分含量穩(wěn)定，炮制方法簡(jiǎn)單、易操作是十分必要的。

在冶金和催化等行業(yè)滾動(dòng)床是比較常用的混合設(shè)備，它的旋轉(zhuǎn)速度、內(nèi)置結(jié)構(gòu)等對(duì)其內(nèi)部顆粒傳熱的影響與其具體應(yīng)用領(lǐng)域關(guān)系十分密切，而將滾動(dòng)床的顆粒傳熱研究與中藥炮制相結(jié)合的研究還尚未見(jiàn)報(bào)道。

中藥炮制方法中以炒制最為常用，而炒制方法的局限在于傳熱不均，以水紅花子為例，因其炒制后能使果皮疏松爆裂，易于煎出有效成分，現(xiàn)臨床皆炒成爆花后入藥，所以爆花率可以作為水紅花子炮制質(zhì)量好壞的標(biāo)準(zhǔn)，但因炒制時(shí)熱量不易控制，導(dǎo)致爆花率高低不一，且炒制重復(fù)性差，指標(biāo)性成分的含量也不穩(wěn)定。本研究通過(guò)自制炒制滾動(dòng)床對(duì)內(nèi)物料顆粒傳熱因素進(jìn)行考察，并以水紅花子為例探討滾筒式炒制機(jī)對(duì)中藥炮制的影響。

1、自制滾動(dòng)床、傳熱因素考察及結(jié)果

1.1 自制滾動(dòng)床 自制滾動(dòng)床[316不銹鋼滾筒材質(zhì)，容積1.5×106mm³，滾筒內(nèi)置可拆卸不同大小不同類型擋板，“1”型（5，15mm），“L”型（90°L，135°L），見(jiàn)圖1（A）]轉(zhuǎn)速可調(diào)節(jié)；滾筒側(cè)面有8個(gè)孔洞，可插入溫敏型熱電偶，隨時(shí)測(cè)量滾筒內(nèi)部截面溫度變化，見(jiàn)圖1（B）。

1.2 傳熱因素考察 參照Bodhisattwa Chaudhuri等人的測(cè)溫方法，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以滾動(dòng)速度、檔板大小、擋板結(jié)構(gòu)、擋板數(shù)量4項(xiàng)為檢驗(yàn)條件，保持其中3項(xiàng)不變，只改變其中1項(xiàng)，觀察滾動(dòng)床中顆粒層的整體溫差R（R=Tmax-Tmin）的變化情況。

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 在滾動(dòng)床內(nèi)顆粒填充物（40-60目砂礫）的填充率均為f=30%，熱源加熱功率保持不變的條件下，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。

采用SPSS 16.0對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，觀察影響滾動(dòng)床內(nèi)部砂礫層溫度分布的因素，結(jié)果見(jiàn)表1。統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果顯示，滾筒轉(zhuǎn)速、擋板大小、擋板數(shù)量P均小于0.01，說(shuō)明它們對(duì)滾筒內(nèi)物料的溫度分布存在顯著性影響，轉(zhuǎn)速越快、擋板越大、數(shù)量越多，滾筒內(nèi)物料溫度分布越趨于均勻；檔板形狀P大于0.05，說(shuō)明它不是影響滾筒內(nèi)物料溫度分布的顯著因素，但根據(jù)文獻(xiàn)介紹可知，135°“L”型擋板對(duì)其物料舀起程度及炒制中藥材時(shí)翻炒效果要明顯優(yōu)于“1”型擋板和90°“L”型擋板，所以滾動(dòng)床結(jié)構(gòu)的條件選擇為：滾動(dòng)速度rpm=50，內(nèi)置8個(gè)135°“L”型擋板。

2、傳統(tǒng)炒制和滾動(dòng)床炒制水紅花子槲皮素的含量

2.1 儀器與材料 Agilent 1100高效液相色譜儀，DAD檢測(cè)器，Agilent色譜工作站。ALC211014電子天平。甲醇為色譜純_，水為超純水，其他試劑為分析純。槲皮素對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供（批號(hào)08129003）。水紅花子藥材購(gòu)于河北省安國(guó)市藥材批發(fā)中心，由遼寧中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室翟延君教授鑒定為正品藥材。

2.2 色譜條件 色譜柱：大連伊利特分析儀器有限公司產(chǎn)4.6mm×250mm，51zmC18柱。流動(dòng)相：A為甲醇，B為O.1%磷酸溶液。檢測(cè)波長(zhǎng)270nm，柱溫25℃，流速1.0ml/min。流動(dòng)相梯度洗脫見(jiàn)表2。

2.3 測(cè)定方法與結(jié)果

2.3.1 對(duì)照品溶液的制備精密稱取槲皮素對(duì)照品適量，加甲醇制成0.20mg/ml的溶液，過(guò)0.45μm濾膜，取續(xù)濾液備用。

2.3.2 供試品溶液的制備 采用上述實(shí)驗(yàn)得出的傳熱最優(yōu)條件，用滾動(dòng)床開(kāi)始炒制水紅花子，粉碎過(guò)60目篩，精密稱定2.0g，加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流40min放冷，再次稱定重量，用甲醇補(bǔ)足失去的重量，搖勻，過(guò)0.45μm濾膜，取續(xù)濾液作為供試品1。

傳統(tǒng)炒制水紅花子，粉碎，重復(fù)上述步驟，取續(xù)濾液作為供試品2。

2.3.3 線性范圍的測(cè)定 精密吸取2.0，4.0，6.O，8.0，10.0μl對(duì)照品溶液注入液相色譜儀測(cè)定峰面積，以槲皮素量為橫坐標(biāo)，以槲皮素峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y=3007.4X-107.42，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，表明槲皮素在0.4～2.0μg的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，見(jiàn)表3。

2.3.4 精密度考察 取槲皮素對(duì)照品溶液10.0μl注入液相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定各自峰面積，結(jié)果見(jiàn)表4，RSD為0.68%，說(shuō)明精密度良好。

2.3.5 重復(fù)性及穩(wěn)定性考察 取生品水紅花子樣品液10.0μl注入液相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定各自峰面積，因?yàn)檫M(jìn)樣間隔為60rain，故同時(shí)對(duì)該方法進(jìn)行了穩(wěn)定性考察，結(jié)果見(jiàn)表5，RSD為1.71%，說(shuō)明重復(fù)性良好且樣品5h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.3.6 加樣回收率測(cè)定 精密稱定已知槲皮素含量（0-6125mg/g）的水紅花子樣品5份，分別精密加入槲皮素對(duì)照品溶液（0.20mg/ml）l ml，按照供試品制備方法制備溶液，精密吸取10.0μl，注入液相色譜儀，測(cè)定各自峰面積，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表6。

2.3.7 樣品測(cè)定 取供試品溶液1號(hào)，2號(hào)各10.0μl，注入液相色譜儀，測(cè)定各自峰面積，結(jié)果見(jiàn)表7。

3、小結(jié)與討論

3.1 本研究首次將滾動(dòng)床顆粒傳熱研究與傳統(tǒng)中藥炮制相結(jié)合，用熱力學(xué)指標(biāo)指導(dǎo)中藥炮制、量化炮制過(guò)程；有關(guān)滾動(dòng)床內(nèi)物料顆粒的傳熱研究也是目前炮制工藝的研究熱點(diǎn)。

3.2 中藥炮制機(jī)械化勢(shì)在必行，目前傳統(tǒng)中藥炒制工藝存在著許多難以解決的問(wèn)題，如水紅花子爆花不均問(wèn)題、雞內(nèi)金發(fā)泡鼓起不均及炒焦僵化率較高、制品指標(biāo)性成分難以限定等問(wèn)題。本研究自制滾動(dòng)式炒藥機(jī)，通過(guò)內(nèi)物料顆粒傳熱自控技術(shù)取代傳統(tǒng)炮制工藝，不僅使中藥飲片炮制過(guò)程變得簡(jiǎn)單省工、指標(biāo)可控，而且還能保障和提高中藥炮制品的質(zhì)量，對(duì)指導(dǎo)及優(yōu)化中藥炮制，推動(dòng)中藥炮制工業(yè)化生產(chǎn)進(jìn)程具有重要理論和現(xiàn)實(shí)意義。

3.3 適宜的翻炒速度配合恰當(dāng)?shù)膿醢孱愋蜁?huì)使其內(nèi)顆粒物料傳熱更加均勻，可使所炒制的藥材達(dá)到最佳的炒制效果，藥材質(zhì)量得以保證。

3.4 用傳統(tǒng)方法炒制的水紅花子，火候不易掌控，導(dǎo)致爆花率高低不一，槲皮素含量每次炒制品也高低不一；用滾動(dòng)床炒制水紅花子，經(jīng)過(guò)5次重復(fù)試驗(yàn)，其爆花率均保持在50%以上，測(cè)得藥材中槲皮素保持在0.6mg/g以上且含量穩(wěn)定；兩種方法相比，后者優(yōu)勢(shì)明顯，說(shuō)明在藥材的炒制過(guò)程中，傳熱均勻?qū)λ幉牡馁|(zhì)量產(chǎn)生了明顯影響，這對(duì)建立水紅花子炮制工藝規(guī)范化具有很好的指導(dǎo)意義。

3.5 滾動(dòng)床具有翻炒均勻、加熱迅速、傳熱均勻等特點(diǎn)，可以廣泛適用于炒制法各類中藥的炮制，如雞內(nèi)金、馬錢(qián)子、牛蒡子、龜甲鱉甲等，尤其適于果實(shí)及種子類藥材的炮制。通過(guò)對(duì)滾動(dòng)床設(shè)備的不斷研究與完善，這一現(xiàn)代化炮制手段定將取代傳統(tǒng)炮制方法，本研究對(duì)中藥炮制現(xiàn)代化研究可以起到很好的借鑒作用。