王林萍 王愛霞 王文
【摘要】本文采用在105~110℃下恒重法測定二鹽基亞磷酸鉛的加熱減量,通過對測量結(jié)果不確定度的系統(tǒng)評定,建立了二鹽基亞磷酸鉛加熱減量不確定度評定方法。
【關(guān)鍵詞】二鹽基亞磷酸鉛 加熱減量 不確定度
1 引言
不確定度是評定測量水平的指標(biāo),是判斷測量結(jié)果可靠程度的依據(jù)。本文即對二鹽基亞磷酸鉛的加熱減量進行測定,并對測定結(jié)果的不確定度進行了計算和評定。
依據(jù)HG/T 2339-2005《二鹽基亞磷酸鉛》中加熱減量的方法,在105℃~110℃至恒重的稱量瓶中稱取二鹽基亞磷酸鉛試樣10g(精確至0.0002g),移至烘箱中,打開瓶蓋,使稱量瓶中待測樣品層面與烘箱溫度計的水銀球處在同一水平面,橫向距離不大于100mm,在105℃~110℃下恒溫1h。蓋上瓶蓋,取出稱量瓶,置于干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱量。
3 被測量的數(shù)學(xué)模型
影響稱量瓶質(zhì)量的因素主要有:天平的校準(zhǔn)、恒溫溫度和時間以及稱量中的變動性等,稱量中的變動性可以歸并到重復(fù)性中考慮(以下的m1,m2同樣處理)。
(1)天平的校準(zhǔn) 天平校準(zhǔn)有線性和分辨力兩個分量。
①天平線性。廠商給出的天平線性為±0.2mg,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用矩形分布處理,即:
U1(m0)= 0 =0.12(mg)
②天平分辨力。導(dǎo)致天平分辨力質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:
即天平校準(zhǔn)所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成如下:
(2)恒重
方法要求將稱量瓶在105℃~110℃ 溫度下至“恒重”,室溫稱量,至兩次質(zhì)量之差小于0.0002g,按矩形分布計算,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:Uh(m0)= 0 = 0.12(mg)
因為天平校準(zhǔn)和恒重產(chǎn)生影響是彼此獨立的,故稱量瓶的質(zhì)量合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
5.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算
被測量計算公式中分母m′= m1-m0,分子m″=m2-m0,從公式可以看出,這兩個值是通過測量m0,m1,m2得到的,故在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算時要考慮其相關(guān)性。