周萍

摘要：利用白酒專用大口徑毛細(xì)管柱可以快速測定白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類和醛類等，僅用22min就完成對(duì)白酒中22個(gè)組分的測定，許多難分離的物質(zhì)經(jīng)過條件優(yōu)化后均能得到很好的分離，且檢測數(shù)據(jù)的精密度較好。此法分離效率高、分析速度快、靈敏度高。特別是針對(duì)DNP填充柱不能分離的有機(jī)酸類可以做到快速分離，從而解決了白酒常規(guī)分析不能測酸的問題。

關(guān)鍵詞：大口徑毛細(xì)管柱 白酒 氣相色譜 香味成分

1 材料與方法

1.1 儀器

上海天美科學(xué)儀器有限公司GC7900氣相色譜儀，配FID檢測器，D-7900色譜工作站；上海天美科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm×25m）；微量進(jìn)樣器。

1.2 試劑

1.2.1 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)

內(nèi)標(biāo)物質(zhì)乙酸正丁酯為色譜純?cè)噭?/p>

配置方法：2%內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確吸取色譜純?cè)噭┮宜嵴□?.00ml置于100ml容量瓶中，用60%優(yōu)級(jí)乙醇溶液定容至刻度，搖勻后備用。

1.2.2 混合標(biāo)樣

根據(jù)本公司生產(chǎn)的白酒中各組分的含量作為參考，精密稱取一定量的色譜純?cè)噭┘状肌⒄?、異丁醇、正丁醇、異戊醇、正己醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸和己酸等，置?00ml容量瓶中，用60%乙醇溶液定容至刻度，混合均勻，再稀釋到一定濃度，配成混合標(biāo)樣，并計(jì)算出各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分的濃度。

1.3 操作條件

1.3.1 色譜分析條件

色譜柱：大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm×25m）。

柱溫：二階程序升溫，初始溫度40℃，保持5min，以8℃/min升到100℃，而后以10℃/min升到180℃，保持5min。進(jìn)樣口溫度200℃，檢測器溫度200℃。

載氣：高純氮，流速：8ml/min，進(jìn)樣量：1ul。

1.3.2 不分流直接進(jìn)樣進(jìn)行GC分析

定性分析：采用色譜純?cè)噭┡涑蓸?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定性。準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)樣10ml，加0.20ml2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)溶液，混合均勻，進(jìn)樣量1ul，根據(jù)色譜圖各組分的保留時(shí)間，參照典型譜圖，根據(jù)出峰順序確認(rèn)進(jìn)行定性。

定量分析：采用配置好的內(nèi)標(biāo)溶液和混合標(biāo)樣，測定相對(duì)校正因子，準(zhǔn)確吸取10ml混合標(biāo)樣，加0.20ml2%乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液，混合均勻，連續(xù)進(jìn)混合標(biāo)樣4次，計(jì)算平均定量校正因子；然后準(zhǔn)確吸取10ml酒樣，加入0.20ml2%乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液，混合均勻，進(jìn)樣。進(jìn)樣量：1ul。

2 結(jié)果與分析

2.1 定性分析以下的色譜圖是在以上檢測條件下獲得的宣酒五年窖藏年份酒。利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并結(jié)合組分峰的色譜保留規(guī)律進(jìn)行確認(rèn)，從宣酒五年窖藏中定性25種香味成分。組分的保留時(shí)間（Rt）及平均定量校正因子（f）見表1。2.2 精密度測定

我們采取對(duì)同一樣品在同樣條件下進(jìn)行重復(fù)測定來考察檢測結(jié)果的精密度。準(zhǔn)確吸取10mL酒樣，加0.20ml 2%的乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液，混合均勻進(jìn)樣。結(jié)果見表2。從表2可看出，除戊酸的變異系數(shù)6.6%以外，其它組分的變異系數(shù)均在5%以下，說明數(shù)據(jù)的精密度能夠滿足檢測要求。

3 討論

3.1 采用（0.53mm×25m）白酒專用大口徑毛細(xì)管柱。酒中主要的醇類、酯類和酸類，分析時(shí)間短，只用22min

就完成了25個(gè)組分的測定。其中許多難分離的物質(zhì)都得到了很好的分離。

3.2 白酒專用大口徑毛細(xì)管柱可以滿足大多數(shù)白酒生產(chǎn)廠家的需求。利用它可以快速測定白酒中的有機(jī)酸類、高級(jí)醇類和各種酯類，完成對(duì)白酒質(zhì)量的日常監(jiān)控；通過它還可以快速完成對(duì)基礎(chǔ)酒和成品酒的主要微量成分的測定及各成分之間的量比關(guān)系的確定，及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)，保證批次間產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。

4 結(jié)論

我們利用大口徑毛細(xì)管柱分析白酒中的香味組分，分離效率高，分析速度快，靈敏度高。為酒體組合、調(diào)味，合

理勾兌，提供微量成分的可靠數(shù)據(jù)都起著不可替代的作用。

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