李興楷

【摘 要】本文用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）對(duì)鋅精礦的化學(xué)成分進(jìn)行了定量測(cè)定。結(jié)果表明，該法簡(jiǎn)便、可靠，具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。

【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；鋅精礦；成分分析

一、前言

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）是以等離子體為原子化光源，以中階梯光柵為分光系統(tǒng)，采用電荷注入式檢測(cè)器（CID），其具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。

ICP-AES作為一種大型精密的無機(jī)分析儀器，廣泛地應(yīng)用于稀土分析、貴金屬分析、合金材料、電子產(chǎn)品、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油、化工、商檢以及環(huán)保等部門。

二、實(shí)驗(yàn)條件

1.儀器設(shè)備

⑴等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES），型號(hào)IRIS-HR-DUO，

全譜直讀，美國(guó)Thermo公司。

⑵電子天平，AG-245型，感量0.5mg，瑞士梅特勒公司。

⑶微波爐，Galanz格蘭仕，型號(hào)G08F23CSP-Q5（R0）。

⑷聚乙烯燒杯：100mL。

⑸微波消化罐：70 mL。

⑹其它實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿。

2.試劑

⑴硝酸（HNO3），分析純，密度1.42g/mL，科龍化學(xué)試劑廠。

⑵鹽酸（HCl），分析純，密度1.19g/mL，科龍化學(xué)試劑廠。

⑶氫氟酸（HF），分析純，密度1.13g/mL，科龍化學(xué)試劑廠。

⑷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素，各元素濃度均為1mg/mL。

三、分析內(nèi)容及方法

1.樣品溶解

去適量鋅精礦樣品至經(jīng)過干燥恒重的干凈燒杯中，放入烘箱中于110℃烘干3h，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱取2份200mg左右的樣品于干凈的微波消化罐中，加入適量高純水，并依次加入2mL鹽酸和硝酸，擰緊蓋子，放入微波爐中微波消解8min，冷卻后，轉(zhuǎn)移至準(zhǔn)備好的100mL容量瓶中，用高純水定容至刻度.

在不加入樣品條件下，按照樣品的溶解方法制備空白溶液。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

⑴空白標(biāo)準(zhǔn)溶液STD0的配制

采用濃硝酸用高純水稀釋至5%的硝酸體系溶液作為標(biāo)準(zhǔn)空白溶液

⑵標(biāo)準(zhǔn)溶液STD1的配制

取3.2.4中的儲(chǔ)備液1mL于干凈的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高純水定容至刻度。溶液中含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素，各元素濃度均為10mg/L。

3.樣品測(cè)量

⑴儀器標(biāo)定

按照ICP-AES光譜儀使用操作程序進(jìn)行儀器預(yù)熱及使用前的準(zhǔn)備，使用儀器控制軟件設(shè)定測(cè)量參數(shù)。改變RF功率、霧化器壓力、進(jìn)樣泵速等主要參數(shù)對(duì)儀器標(biāo)樣測(cè)量?jī)?yōu)化，采用折中方法選擇所有要測(cè)量的元素均具有較好的靈敏度和穩(wěn)定性的參數(shù)條件，作為儀器最終的測(cè)量參數(shù)，以期參數(shù)見表1。在選定的條件下對(duì)所選擇的每一條譜線進(jìn)行準(zhǔn)確定位后，依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液STD0、STD1，對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。

表1 ICP-AES光譜儀工作條件

根據(jù)儀器標(biāo)定時(shí)的條件，各元素的譜線選擇見下表2。

表2 元素的測(cè)量譜線

⑵樣品化學(xué)成分分析

在與儀器標(biāo)定時(shí)相同的條件下，依次測(cè)量樣品空白溶液和樣品溶液，儀器通過數(shù)據(jù)處理軟件，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量信息自動(dòng)扣除空白后直接得到所測(cè)量元素在溶液中的濃度。

四、分析結(jié)果

鋅精礦化學(xué)成分測(cè)量結(jié)果見下表3，表4是化學(xué)成分分析結(jié)果。

表3 鋅精礦樣品化學(xué)成分測(cè)量結(jié)果

注：1#樣品質(zhì)量為200.0mg，2#樣品質(zhì)量為211.7mg其中主要成分含量稀釋100倍后再測(cè)量?！?”表示未檢出。

表4 鋅精礦樣品化學(xué)成分分析結(jié)果

五、不確定度評(píng)定

不確定度的來源及其評(píng)價(jià)見下表5。

表5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表3

（作者單位：甘肅省民勤縣第三中學(xué)）