陸暉　陸瑞勇

【摘要】目的：建立玉郎傘藥材中芒柄花素的含量測定方法。方法：乙腈-0.5%磷酸（35：65）為流動相，ZorbaxXDB-C18色譜柱，流速1ml/min，在250nm處進(jìn)行芒柄花素的HPLC測定。結(jié)果：芒柄花素在HPLC進(jìn)樣0.0204～0.255μg線性關(guān)系良好（R=0.9999），平均加樣回收率為98.27%，RSD為0.8%（n=5）。結(jié)論：本法準(zhǔn)確，簡便，重復(fù)性好，可作為玉郎傘藥材的質(zhì)量控制方法。

【關(guān)鍵詞】 玉郎傘；芒柄花素；HPLC

【中圖分類號】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A 【文章編號】1007-8517（2013）18-0025-02

玉郎傘為豆科植物疏葉崖豆Milletfia pulchra（Benth.）Kurz var.1axior（Dunn）Z.Wei的根，又名小牛力、單刀根、大羅傘等，為廣西壯、瑤族傳統(tǒng)習(xí)用民族藥，也是花紅藥業(yè)獨(dú)家品種消腫止痛酊主藥之一，具有散瘀，消腫，止痛，寧神功效，用于治療小兒疳積、跌打腫痛、骨折等癥。為了更好的控制藥材質(zhì)量，對玉郎傘中芒柄花素的HPLC測定方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。

1 材料

1.1 儀器1200高效液相色譜儀（美國安捷倫）；G1311A四元泵；G1314B可變波長檢測器；G1316A高性能自動進(jìn)樣器；AL104型電子分析天平（梅特勒一托利多儀器有限公司）；SB4200DT型超聲波清洗機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）；HK-08型搖擺式粉碎機(jī)（廣州旭朗機(jī)械設(shè)備有限公司）。

1.2 試藥芒柄花素（由上海源葉生物科技有限公司提供，經(jīng)HPLC檢查純度>99%），乙腈、磷酸為色譜純，其余試劑為分析純，水為娃哈哈飲用純凈水。5批玉郎傘樣品均由廣西中醫(yī)藥大學(xué)韋松基教授鑒定為為豆科植物疏葉崖豆Millettia pulehra（Benth.）Kurz vat.laxior（Dunn）Z.Wei的根，藥材來源見表2。

2.5 精密度試驗(yàn)精密吸取芒柄花素對照品溶液（C=0.0102mg/ml）10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次測定，芒柄花素的RSD為0.07%，表明儀器精密度良好。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液（5號樣品），分別于0、4、8、24h進(jìn)樣10μl，測定，芒柄花素面積值RSD為0.5%，表明供試品溶液在24h有良好的穩(wěn)定性。

2.7 重復(fù)性試驗(yàn)對同一批玉郎傘藥材（5號樣品）平行制備5份供試品溶液，分別進(jìn)樣測定，計(jì)算其芒柄花素含量，其RSD為2.1%，表明該方法的重復(fù)性良好。

2.8 加樣回收率試驗(yàn)精密稱取同一批玉郎傘藥材粉末（5號樣品，含芒柄花素0.2469mg/g）5份，各取約1g，每份等量加入芒柄花素貯備液（C=0.255mg/ml）1.0ml，按“2.3”項(xiàng)下進(jìn)行樣品制備并測定，計(jì)算回收率。芒柄花素的平均回收率為98.27%，RSD為0.8%，結(jié)果見表1。

2.9 樣品測定按“2.3”項(xiàng)，對5批玉郎傘藥材進(jìn)行測定，每批平行測定兩份，測定結(jié)果見表2。

3 討論

玉郎傘作為為廣西壯、瑤族傳統(tǒng)習(xí)用民族藥，具有廣泛的使用基礎(chǔ)。但其含量測定的文獻(xiàn)很少，其執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》無含量測定項(xiàng)，本文建立了玉郎傘藥材中芒柄花素的含量測定方法，并測定了不同產(chǎn)地的玉郎傘，可為玉郎傘藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供參考。

參考文獻(xiàn)

[1]廣西壯族自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局.廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（第一卷）[S].南寧：廣西科學(xué)技術(shù)出版社，2008：72.

[2]廣西衛(wèi)生廳.廣西中藥志（第二輯）[M].南寧：廣西人民出版社。1963：74。

（收稿日期：2013.06.29）