全文高 陳炳耀 胡小康 彭小琴 張勝芳 張熠

摘要：對(duì)一步混成法和二步法2種生產(chǎn)工藝對(duì)中性硅酮密封膠性能的影響進(jìn)行研究對(duì)比。結(jié)果表明，用二步法制備的硅酮密封膠的施工性、力學(xué)性能和貯存穩(wěn)定性都要優(yōu)于一步混成法。

關(guān)鍵字：中性；硅酮密封膠；一步法；二步法

中圖分類號(hào)：TQ436+.6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1001-5922（2013）10-0072-03

中性硅酮密封膠按硫化種類可分為脫醇型、脫酮肟型，由于它在硫化過(guò)程中釋放醇類、酮肟類等中性小分子物質(zhì)，具有無(wú)刺激性氣味[1]、粘接性強(qiáng)、耐候性好、不會(huì)腐蝕金屬材料等優(yōu)點(diǎn)，而應(yīng)用廣泛。

目前中低檔的硅酮密封膠由于具有較高的性價(jià)比，在市場(chǎng)上占有相當(dāng)大的比例。硅酮密封膠的生產(chǎn)工藝分為一步法和二步法（也稱基料法）。一步法具有生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，因此傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝主要采用一步法。但由于硅酮密封膠中添加了大量增塑劑和填充料，一步法工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品性能波動(dòng)大，貯存穩(wěn)定性不佳，采用二步法可以改善這些不足。本文對(duì)2種生產(chǎn)工藝所制備硅酮密封膠性能進(jìn)行研究對(duì)比。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原材料及制備配方（見(jiàn)表1）

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)型強(qiáng)力分散機(jī)，QF-5，佛山市金銀河機(jī)械設(shè)備有限公司；實(shí)驗(yàn)型壓料機(jī)，YLJ-5，佛山市金銀河機(jī)械設(shè)備有限公司；高速分散釜，NX-5，廣東省佛山市諾星機(jī)械設(shè)備有限公司；雙柱拉力材料試驗(yàn)機(jī)，ZL-1009A，東莞市正藍(lán)精密儀器有限公司。

1.3 測(cè)試內(nèi)容及方法

外觀：目測(cè)；

擠出性：按GB/T 13447.3—2003試驗(yàn)。采用聚乙烯擠膠筒，膠筒長(zhǎng)度為179 mm，內(nèi)徑為40.1 mm，擠出孔直徑為14 mm，裝填容量為177 mL，不安裝擠膠嘴，氣壓為0.340 MPa，測(cè)定將全部樣品擠出的時(shí)間，精確到0.1 s，擠出時(shí)間越長(zhǎng)表明擠出性越差。

表干時(shí)間：按GB/T 13477.5—2003試驗(yàn)；

固化深度：使用固化深度板檢測(cè)樣品在標(biāo)準(zhǔn)條件下24 h固化深度；

邵氏硬度：在PE膜上平放內(nèi)框尺寸為150 mm×80 mm×（0.5～1.5）mm的金屬?？?，將試驗(yàn)樣品擠注在?？騼?nèi)，刮平后除去?？蛟跇?biāo)準(zhǔn)條件下放置21 d，然后揭去PE膜制得試樣，按GB/T 531—1999采用邵爾A型硬度計(jì)試驗(yàn)；

伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度：按標(biāo)準(zhǔn)試樣使用拉力試驗(yàn)機(jī)測(cè)試；

彈性恢復(fù)率：按GB/T 13477.17—2002試驗(yàn)；

貯存穩(wěn)定性：利用熱貯前后擠出性的變化表征貯存穩(wěn)定性。

1.4 生產(chǎn)工藝

一步法：將室溫硫化型硅橡膠與經(jīng)高溫烘干脫水的填充料以及其他助劑一起加入強(qiáng)力分散機(jī)中，高速分散反應(yīng)，一次混合為成品膠料。

二步法：先把室溫硫化型硅橡膠與填充料、白礦油等混合，在高速分散釜中真空攪拌，并加熱脫除揮發(fā)分制成基料；第2步，把制好的基料與其他助劑等材料在強(qiáng)力分散機(jī)中攪拌混合即為成品膠。

2 結(jié)果與討論

2.1 施工性能對(duì)比（見(jiàn)表2）

由表2可以看出，一步法和二步法產(chǎn)品的外觀和下垂度沒(méi)有差別；擠出性，一步法所制備的膠漿要優(yōu)于二步法，但2者相差不大，對(duì)施工性能影響不大；表干時(shí)間和固化深度，二步法要明顯優(yōu)于一步法。這是因?yàn)槲唇?jīng)特殊工藝處理的填充料中一般含有結(jié)晶水，結(jié)晶水會(huì)影響膠漿的表干時(shí)間和固化深度[2]。二步法制備的基料經(jīng)過(guò)了真空、高溫脫水，大大減少了其水分對(duì)表干時(shí)間和深層固化的影響。

2.2 力學(xué)性能對(duì)比（見(jiàn)表3）

從表3可見(jiàn)，除了伸長(zhǎng)率2者相近之外，硬度、拉伸強(qiáng)度和彈性恢復(fù)率，二步法均優(yōu)于一步法。

這是因?yàn)橐徊椒ㄖ徊捎闷胀ǖ母咚俜稚C(jī)，填充料在攪拌過(guò)程中容易產(chǎn)生團(tuán)聚，從而導(dǎo)致膠漿中出現(xiàn)較多空穴，膠料固化時(shí)產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，且應(yīng)力不能有效轉(zhuǎn)移，甚至出現(xiàn)裂紋[3]，導(dǎo)致密封膠的力學(xué)性能下降；而二步法在制備過(guò)程中采用真空和加熱攪拌，因此填充料的混合更均勻，團(tuán)聚現(xiàn)象很少產(chǎn)生，因此力學(xué)性能明顯改善。

2.3 貯存穩(wěn)定性對(duì)比

圖1是2種樣品的熱貯時(shí)間和擠出性關(guān)系曲線。將樣品放在80 ℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中，每24 h取樣進(jìn)行擠出性測(cè)試，共7次。從圖1看出，初始擠出性能（熱貯前）一步法要優(yōu)于二步法。隨著熱貯時(shí)間的增加，一步法的樣品擠出性能下降幅度很大，而二步法雖有下降，但整體趨勢(shì)平穩(wěn)。

這主要是因?yàn)榻Y(jié)晶水的含量是影響硅酮膠貯存性能的主要因素。二步法經(jīng)真空加熱，脫水較徹底，故貯存穩(wěn)定性更好。

3 結(jié)語(yǔ)

中低檔的中性硅酮密封膠，采用二步法生產(chǎn)，雖然生產(chǎn)過(guò)程相對(duì)復(fù)雜，前期的設(shè)備投入較大，但制備的硅酮密封膠無(wú)論是施工性、力學(xué)性能還是貯存穩(wěn)定性都要優(yōu)于一步法，其優(yōu)勢(shì)是很明顯的。

參考文獻(xiàn)

[1]來(lái)國(guó)橋，等.有機(jī)硅化學(xué)與工藝[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2011.238.

The study of different production technology effect on neutral silicone sealant performance

QUAN Wen-gao1，CHEN Bing-yao1，HU Xiao-kang1，PENG Xiao-qin2，ZHANG Sheng-fang2，ZHANG Yi2

（1.Guangdong Sanvochemical Industry Technology Co.，Ltd.，Zhongshan，Guangdong 528429，China；2.Guangdong Fuvochemical Industry Co.，Ltd.，Zhongshan，Guangdong 528434，China）

Abstract：The effect of the one-step process and two-stage process （base stock method） on the performance of the neutral silicone sealant was compared and studied.The results show that the constructability，mechanical properties and storage stability of the silicone sealant prepared by the two-stage process are superior to that for the one-step process.