王錦鴻

(湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司，湖南衡陽(yáng) 421513)

銦萃余液雜質(zhì)含量高，返回電鋅生產(chǎn)系統(tǒng)，對(duì)電鋅生產(chǎn)影響較大，特別是氟、氯含量高，對(duì)鋅電解影響很大。為此，進(jìn)行了銦萃余液先石灰中和再萃取鋅的實(shí)驗(yàn)研究，達(dá)到了回收鋅，氟、氯等雜質(zhì)元素開(kāi)路的目的。

1 試驗(yàn)內(nèi)容

1.1 銦萃余液中和

1.1.1 原輔材料

1.銦萃余液:元素分析結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 銦萃余液分析結(jié)果 g/L

2.石灰:含CaO 84%。

1.1.2 試驗(yàn)方法

每批取1 000 mL萃余液，置水浴鍋中加熱至70℃左右，加石灰中和至pH值3.5～4.5，反應(yīng)時(shí)間1 h，真空抽濾分離中和鈣渣，中和后液作為萃取鋅的料液。

1.2 中和液萃取鋅

1.2.1 原輔材料

1.中和后液:元素分析結(jié)果見(jiàn)表2。

2.鋅電解廢液:元素分析結(jié)果見(jiàn)表3。

3.碳酸鈉:工業(yè)級(jí)。

4.有機(jī)相:P204。

5.煤油:200#工業(yè)煤油。

表2 中和后液分析結(jié)果 g/L

表3 鋅電解廢液分析結(jié)果 g/L

1.2.2 試驗(yàn)方法

采用兩段逆流萃取，一段負(fù)載有機(jī)相用鋅電解廢液進(jìn)行反萃，二段有機(jī)相返回做一段萃取。在萃取過(guò)程中添加中和劑，且必須在有機(jī)相加入之后添加，否則容易發(fā)生水解。

萃取劑:30%P204+70%200#煤油。

相比:萃取:O/A=3∶1，反萃:O/A=5∶1。

攪拌:轉(zhuǎn)速900～1 000 r/min。

反應(yīng)時(shí)間:一段5 min;二段3 min;反萃10 min。

反萃劑:鋅電解廢液。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 銦萃余液中和

2.1.1 銦萃余液中和試驗(yàn)

銦萃余液中和試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

從表4可知，每處理1 m3萃余液需消耗石灰45～70 kg，鋅損失率在6%～9%，每處理1 m3萃余液產(chǎn)生中和鈣渣50～70 kg(干量)。

表4 銦萃余液中和試驗(yàn)結(jié)果

2.1.2 鈣、鎂結(jié)晶情況

中和過(guò)程中，溶液沒(méi)有發(fā)現(xiàn)結(jié)晶;抽濾過(guò)程中，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)有結(jié)晶析出;過(guò)濾完成后，靜置溶液，溫度降至38℃開(kāi)始發(fā)生渾濁，降至室溫(20℃)4 h后溶液底部出現(xiàn)少量結(jié)晶析出物，從肉眼觀察其結(jié)晶量不大。

2.2 中和液萃取鋅

2.2.1 萃取

萃取料液采用終點(diǎn)pH值為4.5的中和后液，分別進(jìn)行了不添加中和劑、按25 g/L、46 g/L、60 g/L、70 g/L、92 g/L添加中和劑(碳酸鈉)萃取試驗(yàn)，一段萃取按總量的80%添加中和劑，二段萃取按總量的20%添加中和劑。鋅萃取試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

表5 鋅萃取試驗(yàn)結(jié)果

從表5可知，萃取過(guò)程中不添加中和劑鋅萃取效率低于70%，隨著中和劑添加量的增加鋅萃取效率相應(yīng)提高，最高可以達(dá)到99%以上。

2.2.2 鋅萃取液反萃

鋅萃取液反萃試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 鋅萃取液反萃試驗(yàn)結(jié)果

從表6可知，反萃過(guò)程中不添加中和劑鋅反萃效率低于70%，隨著中和劑添加量的增加鋅反萃效率相應(yīng)提高，可以達(dá)到91%～92%。

2.2.3 氟氯脫除率

氟氯脫除率如表7所示。

表7 氟、氯脫除率

從表7可知，氟脫除率平均為38.47%，氯脫除率平均為85.19%。

2.2.4 卸載有機(jī)相卸載有機(jī)相分析結(jié)果如表8所示。

表8 卸載有機(jī)相分析結(jié)果

從表8可知，卸載有機(jī)相中鋅殘留率平均為1.92%，該數(shù)據(jù)證明鋅萃取總回收率大于90%。

2.3 萃余液中和

萃取鋅以后的廢液先石灰中和，再經(jīng)電絮凝水處理可達(dá)標(biāo)排放。

3 結(jié)論

1.萃余液中和:銦萃余液采用石灰中和，pH值控制在4.0～4.5就可滿足下一步萃取鋅的要求，pH值控制過(guò)高，石灰消耗成本也會(huì)隨之增加。

2.鋅萃取:針對(duì)銦萃余液中和后液(含鋅50～60 g/L)進(jìn)行鋅萃取，其工藝可行，鋅萃取效率可以達(dá)到99%以上，反萃效率91%～92%，萃取工序鋅萃取總回收率大于90%，氟脫除率38.47%，氯脫除率85.19%，效果較理想。鋅萃取過(guò)程中不添加中和劑萃取效率低于70%，隨著中和劑添加量的增加鋅萃取效率相應(yīng)提高，最高可以達(dá)到99%。因此在鋅萃取時(shí)為保證萃取效率，必須添加中和劑且萃取過(guò)程pH值控制在2.5～3.0為宜。

［1］ 楊大錦，謝剛，王吉坤，等.硫酸鋅溶液的萃取工藝研究［J］.有色金屬(冶煉部分)，2006，(2):9－13.

［2］ 唐雙華，覃文慶.從硫酸鋅溶液中萃取鋅的試驗(yàn)研究［J］.濕法冶金，2008，27(2):96－100.

［3］ 《鉛鋅冶金學(xué)》編委會(huì).鉛鋅冶金學(xué)［M］.北京:科學(xué)出版社，2003.