黃陸軍， 唐 驁， 戎旭東， 耿 林

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱150001)

鈦基復(fù)合材料(Titanium matrix composites，簡稱TMCs)因具有高比剛度、高比強(qiáng)度、優(yōu)良的高溫性能及耐磨性能［1～4］而成為航空航天、汽車等領(lǐng)域中提高力學(xué)性能、降低自重、提高效能的最佳候選材料［5］。在傳統(tǒng)研究中，不管采用什么制備方法，選用什么增強(qiáng)相與基體，研究者總是追求增強(qiáng)體在基體中的均勻分布［3～5］。然而，TMCs近40年的研究結(jié)果顯示，增強(qiáng)體均勻分布的TMCs只能表現(xiàn)出有限的增強(qiáng)效果，特別是粉末冶金法制備的鈦合金基復(fù)合材料室溫脆性極高，已成為制約TMCs發(fā)展的瓶頸，嚴(yán)重影響TMCs進(jìn)一步發(fā)展［3，4］。

在前人工作的基礎(chǔ)上，通過總結(jié)分析，根據(jù)Hashin-Shtrikman(H-S)理論及晶界強(qiáng)化理論［6］，設(shè)計(jì)出一種增強(qiáng)體呈網(wǎng)狀分布的鈦基復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)，并利用原位反應(yīng)自生技術(shù)結(jié)合粉末冶金的方法，采用低能球磨加熱壓燒結(jié)技術(shù)，基于大尺寸Ti6Al4V(Ti64)鈦合金粉與細(xì)小TiB2粉成功制備出了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/Ti64復(fù)合材料。前期研究結(jié)果顯示，具有這種新型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的鈦基復(fù)合材料表現(xiàn)出了優(yōu)異的綜合力學(xué)性能［1，2］，如5%TiBw/Ti64復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度達(dá)到1090MPa，伸長率達(dá)到3.3%。值得指出的是，這種宏觀呈均勻分布，微觀呈非均勻網(wǎng)狀分布的組織結(jié)構(gòu)，正好與K.LU［7］的建議吻合。與傳統(tǒng)的均勻復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)相比，只有以可控的方法改變增強(qiáng)體分布結(jié)構(gòu)，制備出新型的多級復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)，才能使現(xiàn)有復(fù)合材料綜合性能得到進(jìn)一步提高。

傳統(tǒng)研究中，通過后續(xù)熱擠壓、鍛造、軋制等變形可進(jìn)一步提高金屬基復(fù)合材料力學(xué)性能，且能為后續(xù)塑性成型提供一定的實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)，因此進(jìn)一步深入研究熱軋制變形對這種新型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)鈦基復(fù)合材料組織與性能影響規(guī)律是非常重要的，也是必須進(jìn)行的。對進(jìn)一步推動TMCs發(fā)展并滿足實(shí)際生產(chǎn)要求具有積極的作用。本工作研究了熱軋制變形對網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/Ti64復(fù)合材料組織與性能的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

以大尺寸球形Ti64合金粉末與細(xì)小棱柱狀TiB2陶瓷粉末為原料制備網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/Ti64復(fù)合材料。其中，Ti64粉末是通過高純氬氣霧化而得到的球形鈦粉，粒徑為180～220μm，TiB2粉末粒徑為1～8μm。將大尺寸Ti64粉與細(xì)小TiB2粉按97∶3質(zhì)量比稱重后進(jìn)行低能球磨，球磨工藝參數(shù)為:球磨速率200r/min，球料比5∶1，球磨時間8h，由于TiB2陶瓷顆粒硬度較Ti64粉大，通過低能球磨可將細(xì)小的TiB2均勻地鑲嵌到大尺寸Ti64粉表面，且Ti64粉基本保持原來球形而不被打碎，如圖1a所示。在熱壓燒結(jié)過程中，燒結(jié)工藝參數(shù)為1200℃/20MPa/1h。在熱壓條件下，Ti64粉顆粒之間發(fā)生致密化，球形Ti64粉變成多面體;TiB2與Ti發(fā)生原位自生反應(yīng)生成晶須狀TiB增強(qiáng)相，像“銷釘”一樣，將相鄰的Ti64顆粒連接起來，如圖1b所示。按97∶3的質(zhì)量比計(jì)算，原位自生反應(yīng)生成的TiBw體積分?jǐn)?shù)約為5%。

由于TiBw增強(qiáng)相長度一定，固相燒結(jié)使其總是分布在Ti64基體顆粒周圍，且內(nèi)部Ti64基體顆粒尺寸較大，因此TiBw在Ti64基體顆粒周圍形成三維網(wǎng)狀分布，如圖1b所示。一方面這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)正好滿足H-S上限組織結(jié)構(gòu);另一方面，這種結(jié)構(gòu)起到類似于晶界強(qiáng)化的效果。

圖1 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/Ti64復(fù)合材料制備示意圖(a)原位自生反應(yīng)前;(b)原位自生反應(yīng)后Fig.1 Schematic illustrations fabricating TiBw/Ti64 composites with a network microstructure (a)before reaction synthesis;(b)after reaction synthesis

為了減小變形開裂，將5%TiBw/Ti64復(fù)合材料在1100℃保溫40min后按20%，40%，60%與80%變形量控制軋輥間距進(jìn)行軋制。

對軋制變形后的鈦基復(fù)合材料進(jìn)行室溫拉伸性能測試，以評價其力學(xué)性能。拉伸試樣為矩形(狗骨型)，其標(biāo)距部分尺寸為15mm×5mm×2mm，拉伸速率為0.5mm/min，拉伸試驗(yàn)在Instron-5569電子萬能試驗(yàn)機(jī)上測試完成。將試樣拋光后進(jìn)行輕微腐蝕，然后進(jìn)行二次電子組織觀察，組織分析使用掃描電子顯微鏡(SEM，Hitachi S-4700)。

2 結(jié)果與討論

如圖2所示為參考等軸組織軋制變形示意圖繪制的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)鈦基復(fù)合材料軋制變形示意圖［8］。從圖中可以看出，由于受到軋輥前端垂直軋輥面的擠壓力(虛線箭頭所指)和軋輥與材料間摩擦力的作用，在被軋制材料上產(chǎn)生一對RD方向的相向的拉應(yīng)力，以及ND方向上的壓應(yīng)力。拉應(yīng)力使得等軸組織在側(cè)面(II)方向上被拉長，拉應(yīng)力及壓應(yīng)力使得等軸組織在材料表面(I)被壓縮變大。而由于軋制變形的特點(diǎn)，使RD與TD方向均是不受約束的，因此在垂直于RD面(III)上的等軸晶被一定程度上壓扁，類似于墩粗的效果。

圖2 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)鈦基復(fù)合材料軋制過程中組織演變示意圖Fig.2 Schematic illustration of themicrostructure evolution of network structured TMCs during rolling deformation process

圖3為經(jīng)過80%變形量軋制變形后5%TiBw/ Ti64復(fù)合材料低倍組織照片。通過對比發(fā)現(xiàn)，變形組織與圖2中示意圖特點(diǎn)完全吻合。經(jīng)過80%軋制變形后，I面上等軸網(wǎng)狀組織尺寸明顯變大，甚至達(dá)到400μm，這樣必定會降低增強(qiáng)體的連通度。然而由于在RD方向上的拉應(yīng)力作用，與TD方向上的無約束特點(diǎn)，使得原來的等軸網(wǎng)狀組織得以保留下來。而側(cè)面(II面)由于主要受到拉應(yīng)力作用，使得等軸結(jié)構(gòu)拉長，這在形態(tài)上類似于擠壓態(tài)組織，也會降低局部增強(qiáng)體含量［9］。

圖3 5%TiBw/Ti64復(fù)合材料軋制面(Ⅰ)與側(cè)面(Ⅱ)經(jīng)過80%軋制變形后SEM組織照片F(xiàn)ig.3 SEM micrographs of the as-rolled 5%TiBw/Ti64 composites after 80%rolling reduction(a)surfaceⅠ;(b)surfaceⅡ

圖4為不同軋下量軋制變形后5%TiBw/Ti64復(fù)合材料軋制面(I)SEM組織照片。從圖4中可以看出，由于軋制變形在RD與TD方向上均不受約束，只是ND方向上受到壓縮約束，因此，軋制變形后組織雖然發(fā)生平行于軋制面分布，但是并沒有沿固定的RD或TD方向定向排列，這是與擠壓變形不同的［9］。另外由于ND方向上的壓縮作用，使得ND方向上的晶須在變形過程中發(fā)生嚴(yán)重折斷。對比圖4a和b可以發(fā)現(xiàn)，軋制變形量越大，這種晶須折斷現(xiàn)象越嚴(yán)重。另外，通過圖3和圖4還可以看出，由于軋制變形溫度較高，基體中的初始α相完全消失，原始組織完全轉(zhuǎn)變成為轉(zhuǎn)變β組織。在軋制變形過程中出現(xiàn)嚴(yán)重的晶須折斷現(xiàn)象，以及晶須沒有定向排列現(xiàn)象，加上增強(qiáng)相連通度降低，必定會降低增強(qiáng)相的增強(qiáng)效果。而熱軋制變形對基體產(chǎn)生的形變及熱處理強(qiáng)化作用，卻將較大程度上改善復(fù)合材料的強(qiáng)度水平。因此，必須將軋制變形量-組織-力學(xué)性能聯(lián)系起來，才具有明確的意義。

圖4 不同軋下量軋制變形后5%TiBw/Ti64復(fù)合材料軋制面(Ⅰ)組織SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM micrographs of the surface of the as-rolled 5%TiBw/Ti64 composites after different rolling reductions (a)40%;(b)80%

圖5為不同軋下量軋制變形后5%TiBw/Ti64復(fù)合材料側(cè)面(II)組織SEM照片。由前面分析可知，沿ND方向的晶須由于壓縮變形而折斷，因此晶須只能沿RD與TD方向分布，這從圖4可以得到一定程度的驗(yàn)證。同時圖5所示也可以看出，復(fù)合材料經(jīng)過軋制變形后，只有沿RD與TD方向的晶須存在，而ND方向晶須要么被折斷要么被協(xié)調(diào)變形為RD或TD方向。這種程度隨著變形程度的增加而增加。另外還可以看出，變形程度越大，等軸網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被拉伸變形越長，因此使得晶須在界面處的分布越稀薄，這對RD方向上的塑性是有利的。由于較大的變形量，使得不僅在ND方向上的晶須發(fā)生折斷，在RD與TD方向上的晶須也發(fā)生部分?jǐn)嗔熏F(xiàn)象。

圖5 不同軋下量軋制變形后5%TiBw/Ti64復(fù)合材料側(cè)面(Ⅱ)組織SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM micrographs of the profile(Ⅱ)of the as-rolled 5%TiBw/Ti64 composite after different rolling reductions (a)40%;(b)80%

特別需要指出的是，由于軋制是在相變點(diǎn)以上進(jìn)行，因此在軋制及冷卻后基體組織由原來的等軸組織轉(zhuǎn)變成轉(zhuǎn)變β組織(或馬氏體)。如圖5所示，經(jīng)過多次軋制變形后，組織轉(zhuǎn)變更加徹底，因此基體形變及熱處理強(qiáng)化逐漸增加。綜上可以看出，只有基體形變及熱處理強(qiáng)化對網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的強(qiáng)度是有利的;網(wǎng)狀界面處增強(qiáng)體局部體積分?jǐn)?shù)降低，增強(qiáng)體被折斷兩個現(xiàn)象是對塑性有利的。因此要從這兩個方面分析軋制變形對復(fù)合材料性能的影響。

圖6為5%TiBw/Ti64復(fù)合材料在不同軋制變形量下的拉伸性能。如圖6所示，5%TiBw/Ti64復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度隨變形量的增加而增加。當(dāng)變形量達(dá)到60%時，抗拉強(qiáng)度從軋制變形前的1090MPa提高到1330MPa，相當(dāng)于提高了22%。這是因?yàn)橐欢ㄗ冃瘟肯?，基體形變及熱處理強(qiáng)化效果明顯高于增強(qiáng)體折斷與連通度降低導(dǎo)致的弱化效果。如圖6所示，復(fù)合材料強(qiáng)度隨變形量增加而顯著提高，主要強(qiáng)化作用在于基體的形變強(qiáng)化。然而一定的變形使得增強(qiáng)體局部體積分?jǐn)?shù)降低，且基體晶粒細(xì)化，塑性也得到明顯提高(圖6)。當(dāng)變形量達(dá)到40%時，塑性最好，伸長率從變形前的3.3%提高到變形后的6.5%，提高了97%。而當(dāng)變形量繼續(xù)增大，超過60%時，復(fù)合材料強(qiáng)度與塑性明顯降低，其中伸長率在變形量超過40%后就開始降低。強(qiáng)度與塑性的降低主要是復(fù)合材料中基體變形帶來的強(qiáng)化效果低于增強(qiáng)相破碎帶來的弱化效果。這是因?yàn)?，大量變形使得晶須折斷?yán)重，產(chǎn)生更多的缺陷或微裂紋，另外一方面由于多道次軋制及回火加熱都是在空氣爐中進(jìn)行，鈦基體可能極易吸氧、氫而脆化，使得在經(jīng)過大量變形后，復(fù)合材料反而力學(xué)性能降低。因此，考慮到變形后的力學(xué)性能以及節(jié)約成本，不宜對鈦合金基復(fù)合材料，特別是薄板進(jìn)行較大變形量的多道次軋制變形。

3 結(jié)論

(1)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/Ti64復(fù)合材料經(jīng)過軋制變形后，I面網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)呈增大的等軸狀，II面呈壓扁的長條狀，III面呈墩粗的網(wǎng)狀。

(2)隨著軋制變形程度的增加，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/ Ti64復(fù)合材料中增強(qiáng)相破碎加劇，局部增強(qiáng)相含量降低。

(3)軋制變形后，由于變形及空冷的雙重作用，鈦合金基體為轉(zhuǎn)變β組織(馬氏體)。

(4)隨著軋制變形量的增加，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)TiBw/ Ti64復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度及伸長率均先增加后降低。抗拉強(qiáng)度最大提高22%，伸長率最大提高了97%。

圖6 軋制變形后5%TiBw/Ti64復(fù)合材料拉伸性能隨軋制變形量變化Fig.6 Variation of tensile properties of the as-rolled 5% TiBw/Ti64 compositeswith the rolling reduction

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