陳元濤，郭智軍，張 煒，蔡林森，劉 霞，池亞玲，徐江波，肖 江

(青海師范大學(xué)化學(xué)系，青海師范大學(xué)互助青稞研究與開(kāi)發(fā)中心，青海 西寧 810008)

亞麻籽膠為壁材制備亞麻油微膠囊

陳元濤，郭智軍，張 煒，蔡林森，劉 霞，池亞玲，徐江波，肖 江

(青海師范大學(xué)化學(xué)系，青海師范大學(xué)互助青稞研究與開(kāi)發(fā)中心，青海 西寧 810008)

選用亞麻籽膠為壁材，采用噴霧干燥法，對(duì)亞麻油進(jìn)行微膠囊化。以微膠囊化效率和含油率為考察指標(biāo)，考察制備亞麻油微膠囊的影響因素。結(jié)果表明：最佳噴霧干燥工藝條件：進(jìn)風(fēng)溫度170℃，出風(fēng)溫度70℃，霧化器轉(zhuǎn)速24000r/min，進(jìn)料速度50.41mL/min；最佳微膠囊配方為：壁材與芯材比2:3(m/m)。在此工藝條件下，亞麻油的微膠囊化效率為95.32%，含油率59.48%。

亞麻籽膠；亞麻油；噴霧干燥

亞麻屬一年生或多年生草本植物，是我國(guó)主要油料作物之一。亞麻籽是亞麻的種子，含有脂肪、蛋白質(zhì)、可食纖維和黏膠等成分[1]。亞麻籽油，又稱亞麻油，是從亞麻籽中制取的油，含45%～53% α-亞麻酸，是一種優(yōu)質(zhì)的α-亞麻酸的來(lái)源。大量研究表明：α-亞麻酸具有增長(zhǎng)智力，調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)，降血脂和抑制惡性腫瘤等的功效[2-5]。由于α-亞麻酸在生產(chǎn)加工、貯藏和烹飪等過(guò)程中易氧化變質(zhì)，導(dǎo)致氣味不佳，其液態(tài)也很難添加至日常食品中，嚴(yán)重影響了它的食用安全、普及和推廣[6-8]。

微膠囊技術(shù)可以改變物質(zhì)形態(tài)、保護(hù)敏感成分和隔離活性物質(zhì)等[9-10]。目前，已有制備亞麻油微膠囊相關(guān)報(bào)道，如楊寶玲等[11]以玉米淀粉為壁材、辛烯基琥珀酸淀粉酯為乳化劑制備亞麻油的微膠囊；陳三寶等[12]以玉米醇溶蛋白為壁材制備粉末亞麻油。實(shí)際上，現(xiàn)行的微膠囊制備技術(shù)主要是以明膠、阿拉伯膠和改性淀粉等為壁材制取微膠囊，制備過(guò)程往往使用大量的合成乳化劑確保壁材和芯材的充分乳化[13-14]，這樣會(huì)影響微膠囊食用安全；另外，現(xiàn)行的壁材與芯材相容性不好，進(jìn)而導(dǎo)致膠囊化效率和含油率均不高，含油率一般都在40%以下[15-16]。

亞麻籽膠是從亞麻籽殼皮中直接提取而得，是一種以多糖為主，含有少量蛋白質(zhì)的天然高分子植物膠，具有黏度高、乳化性強(qiáng)、保濕型和懸浮穩(wěn)定性突出等特點(diǎn)[17-19]，是國(guó)際上目前重點(diǎn)發(fā)展的新膠種之一[20]。

本研究選用生產(chǎn)亞麻油所得的副產(chǎn)品亞麻籽膠為壁材，采用噴霧干燥法對(duì)亞麻油進(jìn)行微膠囊化，并重點(diǎn)考察高速離心噴霧干燥法制備亞麻油微膠囊的工藝條件以及亞麻油微膠囊配方。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

亞麻油、亞麻籽膠 青海金籽生物科技有限公司；石油醚、無(wú)水乙醇和無(wú)水乙醚均為分析純?cè)噭?；純化水?/p>

1.2 儀器與設(shè)備

GLPZ-5型高速離心造粒噴霧干燥機(jī) 青海三四一九干燥設(shè)備有限公司；IKA T25數(shù)顯型均質(zhì)機(jī)、IKA RV-05 BASIC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司；分析天平 賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司。

1.3 亞麻油微膠囊化工藝流程

準(zhǔn)確稱取30g亞麻籽膠分散于900g、50℃溫水中→于壓力25MPa高壓均質(zhì)10min→加入30g亞麻油→均質(zhì)10min→噴霧干燥→成品

1.4 測(cè)定方法

1.4.1 微膠囊化效率的測(cè)定

微膠囊表面亞麻油含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取2g樣品，將50mL石油醚分3次加入，每次振蕩2min，過(guò)濾，合并濾液。將濾液用50℃水浴加熱，蒸餾出石油醚，即得表面油質(zhì)量，表面油質(zhì)量比=表面油質(zhì)量/樣品質(zhì)量。

微膠囊中亞麻油總量的測(cè)定：將準(zhǔn)確稱質(zhì)量的微膠囊樣品m1至干燥的三角瓶中，加20mL熱水，使樣品充分溶解后，加入20mL石油醚充分萃取后，將萃取液移入已稱量的三角瓶中m2，重復(fù)萃取兩次，合并萃取液，在30℃脫去溶液再放入60℃烘箱中烘至質(zhì)量恒定m3，總油質(zhì)量比=(m3-m2)/m1，微膠囊化效率=(1-微膠囊表面油質(zhì)量比/微膠囊總油質(zhì)量比)。

1.4.2 含油率的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取微膠囊化產(chǎn)品(W1)至干燥的三角瓶中，加20mL熱水，使樣品充分溶解后，依次加入無(wú)水乙醇，無(wú)水乙醚和石油醚(體積比2:1:1，V/V)充分萃取亞麻油后，將萃取液移入已稱質(zhì)量的小燒杯中(W2)，重復(fù)萃取兩次，合并萃取液，在水浴上蒸干溶劑放入烘箱中，烘至質(zhì)量恒定(W3)，含油率=(W3-W2)/W1。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 出風(fēng)溫度的選擇

產(chǎn)品隨風(fēng)被吸進(jìn)旋風(fēng)分離器的過(guò)程也是持續(xù)干燥的過(guò)程。在這個(gè)過(guò)程中，持續(xù)蒸發(fā)剩余水分，使產(chǎn)品干燥徹底。在60、70、80、90、100℃五個(gè)出風(fēng)溫度條件下進(jìn)行噴霧干燥，對(duì)產(chǎn)品感官進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 出風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥的影響Table 1ble1 Effect of outlet air temperature on spray drying

由表1可知，隨著出風(fēng)溫度的升高，產(chǎn)品顏色加深，且黏壁輕微，但是當(dāng)溫度高于70℃，產(chǎn)品被烤焦、分解，影響產(chǎn)品質(zhì)量，因此為了得到較好的微膠囊，選擇出風(fēng)溫度70℃。

2.1.2 進(jìn)風(fēng)溫度的選擇

經(jīng)過(guò)離心霧化器，物料的霧滴與通過(guò)分配器送入的熱空氣接觸，進(jìn)行干燥，此時(shí)進(jìn)風(fēng)溫度主要影響物料的干燥程度。低溫導(dǎo)致產(chǎn)品干燥不徹底，容易出現(xiàn)半濕性黏壁；高溫導(dǎo)致干燥倉(cāng)內(nèi)平均溫度升高，產(chǎn)品變焦，影響產(chǎn)品的品質(zhì)。綜合考慮以上因素。在130、150、170、200、230℃5個(gè)溫度條件下進(jìn)行噴霧干燥，測(cè)定產(chǎn)品的含油率以及感官評(píng)價(jià)，其結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)微膠囊含油率的影響Fig.1 Effect of inlet air temperature on flaxseed oil content of microcapsules

由圖1可知，隨著進(jìn)風(fēng)溫度不斷升高，微膠囊的含油率逐漸升高，但是當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度高于170℃時(shí)，微膠囊被烤焦，含油率降低。因此為了得到較好的微膠囊，選擇進(jìn)風(fēng)溫度170℃。

2.1.3 霧化器轉(zhuǎn)速的選擇

離心式霧化器的工作原理是將直徑5～50cm的圓盤以6000～32000r/min速度旋轉(zhuǎn)，借離心力作用使液體霧化成液滴。當(dāng)進(jìn)料速率一定時(shí)，為得到均勻的霧滴，離心盤的轉(zhuǎn)速要快。但是霧化器轉(zhuǎn)速高于27000r/min時(shí)，霧滴的初始速度太高，使物料在未干燥前就與干燥倉(cāng)的上層接觸，發(fā)生半濕性黏壁；當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速低于21000r/min時(shí)，顆粒粒徑大，干燥時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品變濕發(fā)黏，甚至在干燥倉(cāng)的底部發(fā)生黏壁。綜合考慮，選擇霧化器轉(zhuǎn)速為24000r/min。

2.1.4 進(jìn)料速度的選擇

進(jìn)料速度是調(diào)節(jié)出風(fēng)溫度的重要手段，也直接影響生產(chǎn)效率的高低，另外進(jìn)料速度對(duì)生產(chǎn)過(guò)程的穩(wěn)定性也起到至關(guān)重要的作用。進(jìn)料速度過(guò)低，生產(chǎn)過(guò)程越穩(wěn)定，但耗能越大；進(jìn)料速度過(guò)高，生產(chǎn)過(guò)程中出風(fēng)溫度波動(dòng)大。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)進(jìn)料速度達(dá)到54.41mL/min時(shí)，出風(fēng)溫度波動(dòng)超過(guò)±3℃，而設(shè)備允許的波動(dòng)范圍為±2℃。為了保證較高的生產(chǎn)效率和穩(wěn)定的工藝條件，選定50.41mL/min為最佳進(jìn)料速度。

綜上所述，工藝條件大致范圍：進(jìn)風(fēng)溫度130～170℃、出風(fēng)溫度60～80℃、霧化器轉(zhuǎn)速21000～27000r/min、進(jìn)料速度50.41mL/min。

2.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)確定的工藝條件，選擇進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、霧化器轉(zhuǎn)速作為影響因素，設(shè)計(jì)L9(33正交試驗(yàn)驗(yàn)，如表2所示，以評(píng)價(jià)指數(shù)=[(微膠囊化效率+含油率)/2]作為綜合評(píng)價(jià)指數(shù)，確定最佳工藝條件。

表2 微膠囊化正交試驗(yàn)因素水平表Table2 Factors and levels for orthogonal array design

正交試驗(yàn)結(jié)果中，極差R值越大，表明對(duì)應(yīng)因素對(duì)結(jié)果影響越大，由表3R值可知，試驗(yàn)所設(shè)的3個(gè)因素對(duì)結(jié)果影響大小順序?yàn)锽＞A＞C，最佳組合為A2B3C2。用優(yōu)化的微膠囊化工藝參數(shù)所得微膠囊化效率為89.46%，含油率為56.59%。

表3 微膠囊化工藝參數(shù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table3 Orthogonal array design and results

2.3 微膠囊配方的選擇

本實(shí)驗(yàn)以上述最佳工藝條件為參數(shù)，分別按亞麻籽膠與亞麻油的質(zhì)量比為7:13、2:3、1:1、3:2乳液進(jìn)行噴霧干燥，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 壁材與芯材比對(duì)噴霧干燥的影響Table4 Effect of wall/core material ratio on microencapsulation efficiency and flaxseed oil content of microcapsules

由表4可知，隨著壁材用量的增加，微膠囊化效率升高，當(dāng)壁材與芯材比超過(guò)2:3以后，微膠囊化效率逐漸下降；相反，含油率以平緩趨勢(shì)降低，當(dāng)壁材與芯材比超過(guò)1:1以后，含油率急劇下降，綜合考慮選用壁材與芯材比為2:3為宜?，F(xiàn)行的微膠囊制備由于壁材與芯材的相容性不好，致使微膠囊含油率一般在40%以下，且壁材和芯材的乳化要使用乳化劑[15-16]。本實(shí)驗(yàn)亞麻籽膠與亞麻油均來(lái)自于亞麻籽，亞麻籽膠具有黏度高、乳化性強(qiáng)、保濕型和懸浮穩(wěn)定性突出等特點(diǎn)，無(wú)需再添加任何乳化劑就可直接制備成穩(wěn)定的乳化液，且制得的微膠囊產(chǎn)品的含油率得到明顯提高。

3 結(jié) 論

采用高速離心造粒噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥。確定制備亞麻油微膠囊的最佳工藝條件：進(jìn)風(fēng)溫度170℃、出風(fēng)溫度70℃、霧化器轉(zhuǎn)速24000r/min、進(jìn)料速度50.41mL/min，亞麻籽膠與亞麻油的質(zhì)量比為2:3。在此制備條件下亞麻油微膠囊化效率高達(dá)95.32%。以亞麻籽膠為壁材包埋亞麻油，避免了乳化劑的大量使用，且模仿了亞麻籽的天然存在形態(tài)，進(jìn)而大大提高了微膠囊的含油率，其含油率為59.48%。

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Preparation of Flaxseed Oil Microcapsules Using Flaxseed Gum as Wall Material

CHEN Yuan-tao，GUO Zhi-jun，ZHANG Wei，CAI Lin-sen，LIU Xia，CHI Ya-ling，XU Jiang-bo，XIAO Jiang
(Department of Chemistry, Qinghai Normal University, Huzhu Research and Development Centre of Highland Barley Green, Qinghai Normal University, Xining 810008, China)

Flaxseed oil was microencapsulated by spray drying method using flaxseed gum as wall material. Orthogonal array design was employed to optimize the microencapsulation conditions based on microencapsulation efficiency and flaxseed oil content. The optimum spray drying conditions were found to be 170 ℃, 70 ℃, 24000 r/min and 50.41 mL/ min for inlet air temperature, outlet air temperature, rotation speed of centrifugal atomizer and feeding rate, respectively. The optimum wall/core material ratio for flaxseed oil microencapsules was 2:3 (m/m). Under these conditions, a microencapsulation efficiency of 95.32% and a flaxseed oil content of 59.48% were obtained.

fl axseed gum；fl axseed oil；spray drying

R284.2

A

1002-6630(2013)04-0080-03

2011-11-19

青海省重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目(2007-N-120)；科技部科技人員服務(wù)企業(yè)行動(dòng)項(xiàng)目(2009GJG20017)；教育部“新世紀(jì)優(yōu)秀人才”支持計(jì)劃項(xiàng)目(NCET-07-0476)

陳元濤(1973—)，男，教授，博士，研究方向?yàn)榍嗖馗咴Y源功能食品研究與開(kāi)發(fā)。E-mail：chenyt@qhnu.edu.cn