丁 蓉 康紅英 彭 柳

（1三峽大學(xué)第一臨床醫(yī)學(xué)院／湖北省宜昌市中心人民醫(yī)院藥劑，宜昌443003 2湖北省宜昌市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所，宜昌443003）

三七片的快速篩查檢驗(yàn)

丁 蓉1康紅英2彭 柳2

（1三峽大學(xué)第一臨床醫(yī)學(xué)院／湖北省宜昌市中心人民醫(yī)院藥劑，宜昌443003 2湖北省宜昌市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所，宜昌443003）

三七片；甲醇浸泡液顏色；顯微鑒別；異性有機(jī)物；快速

三七片為臨床上常見的用于散瘀止血、消腫止痛的藥品，對急慢性挫傷、扭傷、關(guān)節(jié)痛及跌打損傷，風(fēng)濕跌打損傷，風(fēng)濕瘀阻，關(guān)節(jié)痹痛，急慢性扭挫傷，神經(jīng)痛等病癥有很好療效。收載于中國藥典2010年版一部，由三七單味藥組成（三七為五加科植物三七的干燥根和根莖），生產(chǎn)工藝為：取三七，粉碎成細(xì)粉，加輔料適量，制成顆粒，壓制成1000片，或包薄膜衣片（大片），壓制成2000片（小片），即得［1］。

由于三七片應(yīng)用廣泛，所以出現(xiàn)了很多不合格產(chǎn)品。筆者在技術(shù)部門藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所的幫助下發(fā)現(xiàn)不合格三七片的細(xì)粉用甲醇浸泡后溶液顏色為墨綠色；顯微鏡下觀察細(xì)粉可見大量成束的纖維和葉綠組織特征，從而在技術(shù)上佐證不合格的三七片在其生產(chǎn)工藝上違規(guī)生產(chǎn)，其投料中有三七地上部分［2］。我們采用甲醇浸泡液顏色比較和顯微鑒別法檢查異性有機(jī)物，建立快速篩查檢驗(yàn)假劣三七片的方法。

1 檢測方法

1.1 方法依據(jù) 按中國藥典2010年版一部生產(chǎn)的三七片，由三七單味藥組成，顯微特征中只能有三七的顯微特征，淀粉粒眾多，單粒呈類圓形、多角形或不規(guī)則形，臍點(diǎn)點(diǎn)狀或裂縫狀；導(dǎo)管以網(wǎng)紋多見；樹脂道碎片，內(nèi)含棕黃色滴狀或塊狀分泌物；木栓細(xì)胞呈長方形或多角形，壁薄，棕色；草酸鈣簇晶稀少。如果有非三七的顯微特征（輔料的顯微特征除外）就可以認(rèn)定該藥品是違規(guī)生產(chǎn)，其投料中有三七地上部分。

1.2 方法

1.2.1 性狀 三七片應(yīng)為灰黃色至棕黃色的片；或?yàn)樘且缕?，除去包衣后顯灰黃色至棕黃色；味苦而微甜。外觀為墨綠色的三七片為可疑品種。我們送檢和藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所抽查檢驗(yàn)的三七片均為素片。見圖1。

1.2.2 甲醇溶液顏色的對比 取樣品（大片2片；小片4片），研細(xì)加甲醇10ml浸泡10分鐘后觀察，合格三七片的甲醇溶液顏色為棕黃色，可疑的三七片的甲醇溶液顏色為墨綠色。見圖2。

1.2.3 異性有機(jī)物 三七片由三七單味藥組成，除三七原藥材組織外，不得檢出其他植物特征。

取本品細(xì)粉，加水合氯醛1滴，加熱透化，置顯微鏡下觀察，視野中除三七原藥材植物特征外，不得檢出其他植物特征。而可疑的三七片除有三七原藥材的組織特征外（樹脂道、導(dǎo)管和少量簇晶），另外可見大量成束的纖維和葉綠組織。見圖3。

圖1 性狀對比圖

圖2 甲醇溶液對比圖（左為合格品，右為可疑品）

圖3 非三七原藥材顯微特征

2 結(jié)果

通過上述實(shí)驗(yàn)篩查后，我們對可疑三七片在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了含量測定，其含量均不合格，說明摻入地上部分后有效成分達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。我們對4個廠家的三七片進(jìn)行了上述檢驗(yàn)的對比，其結(jié)果如下。見表1。

表1 檢驗(yàn)結(jié)果對比表

3 討論

上述實(shí)驗(yàn)情況表明，對篩查可疑三七片做含量測定，以便發(fā)現(xiàn)不合格藥品和違規(guī)生產(chǎn)行為。其色譜圖見圖4、圖5、圖6。

圖4 混合對照品的色譜圖

圖5 合格三七片的色譜圖

圖6 不合格三七片的色譜圖

通過上述方法可得出三七片是否參入地上部分的結(jié)論。此方法快速簡便有效，可用于三七片的快速篩查檢驗(yàn)。

［1］國家藥典委員會．中國藥典·2010年版一部［S］．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：450．

10.3969／j.issn.1672-2779.2013.14.099

1672-2779（2013）-14-0150-02

吳義紅

2013-05-04）