崔 舒，劉成有，漢 語，徐井華，張 勇

(通化師范學院 物理學院，吉林 通化134002)

光學材料伴隨著光學學科的飛速發(fā)展受到的關(guān)注與日俱增，而其在民用工業(yè)、航空航天方面的廣泛應(yīng)用也對光學材料自身的表面質(zhì)量提出了更高的要求.眾所周知[1],廣泛用于光學材料的加工過程會無可避免的在光學材料表面引入降低其性能的亞表面損傷和缺陷，如劃痕、裂紋、殘余應(yīng)力和雜質(zhì)等等，而這將最終影響光學系統(tǒng)的綜合性能，因此,定量測量光學材料亞表面損傷的深度和分布對研究光學材料的損傷形成和優(yōu)化加工,以及改善光學材料的表面質(zhì)量具有重要意義.

準確測量亞表面損傷深度是高效去除亞表面損傷層的基礎(chǔ).目前，亞表面損傷的測試方法主要包括破壞性檢測方法和非破壞性檢測兩種.破壞性的檢測方法[2]包括恒定化學蝕刻速率法、截面顯微法、角度拋光法、磁流變拋光法等，非破壞性檢測方法包括白光干涉法、超聲顯微成像法、散射掃描層析法、X射線檢測法等.本文將以幾種重要的亞表面損傷測試方法為例，對其原理和實驗測試結(jié)果進行綜合分析，并對截面顯微法在K9光學玻璃亞表面損傷方面的應(yīng)用進行了實驗對比研究.

1 光學材料亞表面損傷測試原理及對比分析

1.1 恒定化學蝕刻速率法

恒定化學蝕刻速率法原理：光學材料浸入蝕刻液后，保持溫度和濃度恒定,蝕刻速率只受蝕刻用化學試劑和工件的接觸面積、光學材料表面的化學勢的影響.蝕刻開始時，表面與蝕刻化學試劑接觸面積較大，表面化學勢大,結(jié)果蝕刻速率較大，當蝕刻繼續(xù)進行,接觸面積和表面化學勢變小,蝕刻速率隨之減小，最后蝕刻達到基體部分,化學蝕刻速率保持恒定[3].

化學蝕刻速率法屬于破壞性檢測方法，其優(yōu)點是直觀、容易操作、成本低，在亞表面損傷測量中應(yīng)用廣泛.但是該方法受外界條件影響較大,而且蝕刻反應(yīng)過程不容易控制，導致測量結(jié)果誤差較大，精度不高，因此具體實驗條件對蝕刻結(jié)果的影響是目前研究的重點.

1.2 磁流變拋光法

磁流變拋光法利用磁流變拋光液在磁場中的流變性對工件進行拋光,其理論基礎(chǔ)涉及電磁學、流體動力學、分析化學幾個方面.磁流變拋光液由拋光輪帶入拋光區(qū)域,在高強度梯度磁場的作用下，原本磁矩隨機排列的磁敏顆粒被磁化而排列成鏈,形成柔性拋光膜.非磁性拋光顆粒在磁力作用下析出，分布在柔性拋光膜表面,見圖1[4],在拋光輪的帶動下拋光顆粒隨拋光膜一起高速切過工件從而實現(xiàn)剪切去除.

圖1 磁流變拋光原理圖

磁流變拋光法是目前研究和應(yīng)用最為廣泛的亞表面損傷破壞性測試方法，在國外已經(jīng)有很重要的應(yīng)用，檢測結(jié)果較為精確，而且可以完整的表征損傷特性.

最大深度以及損傷密度沿深度分布是磁流變拋光技術(shù)的主要研究對象.王卓,吳宇列[5]等利用脆性材料印壓斷裂力學理論和磁流變斜面拋光檢測技術(shù)對K9玻璃亞表面損傷進行了研究.實驗結(jié)果顯示，亞表面損傷最大深度為11.1μm，最大深度與名義深度的比值為1.21±0.05.亞表面損傷密度隨著深度的增加呈指數(shù)遞減關(guān)系.

1.3 截面顯微法

截面顯微法利用掃描電子顯微鏡(SEM)或光學顯微鏡等檢測設(shè)備對加工晶體的截面進行檢測以獲取相關(guān)信息,從而得到亞表面裂紋的深度、形貌等信息，原理如圖2所示.

圖2 截面顯微法原理圖

截面顯微法是獲取亞表面損傷最直接的方法,屬于常用的破壞性研究方法，具有樣品制備簡單、容易實現(xiàn)的優(yōu)點,但檢測精度不高,反應(yīng)的信息局域性較強，而且很難對亞表面損傷較小的晶體進行檢測.

截面顯微法的主要研究對象包括損傷形貌及損傷深度.吳東江,曹先鎖[6]采用此法對KDB晶體加工過程亞表面損傷進行了研究，發(fā)現(xiàn)由線切割產(chǎn)生的亞表面損傷裂紋形狀以“斜線狀”為主,裂紋最大深度85.59μm,由#600砂輪磨削后產(chǎn)生的最大亞表面損傷深度8.55μm.

從研究結(jié)果來看，截面顯微法獲得的損傷形貌直觀，損傷深度數(shù)值較其他方法精確，但是由于這種方法觀察的樣品表面損傷區(qū)域非常有限，從而降低了損傷表征精度.

2 截面法在K9光學玻璃亞表面損傷檢測中的應(yīng)用

基于亞表面損傷截面法檢測具有樣品制備簡單、容易實現(xiàn)的優(yōu)點,本實驗小組確定此法對K9光學玻璃亞表面損傷開展實驗研究，同時為了使研究結(jié)果更有廣泛性，小組對一組不同磨料的研磨結(jié)果進行了對比分析.

2.1 樣品制備及檢測手段

按照圖2的截面法檢測原理，選用20mm×10mm×5mm的K9光學玻璃為研究對象，兩塊一組，共計四組，每組第一面進行拋光處理后，兩拋光面相對利用石蠟粘合，而后，分別選擇W14，W20，W28，180#SiC四種粒徑逐漸增大的磨料對四組樣品的第二光學面研磨處理.研磨后，加熱融化石蠟使兩塊光學玻璃分開，所得樣品充分清洗后烘干，磨料為W14，W20，W28，180#SiC處理后的樣品標記為a、b、c、d.

采用日本電子的JXA-840型掃描電子顯微鏡對第一面的磨粒粒徑和微裂紋最大深度的表征.

2.2 檢測結(jié)果分析

樣品的微裂紋信息表征結(jié)果如表1所示.根據(jù)a，b，c，d的磨粒粒徑范圍和測得的微裂紋最大深度的結(jié)果，我們精確計算了裂紋最大深度與研磨磨粒粒徑的比值，如表1所示，樣品a，b，c，d的磨粒粒徑從10μm增至80μm時，裂紋的最大深度也隨之增加，從16.7μm增加至181.5μm，表明裂紋最大深度隨磨粒粒徑的增大而增大.若要將研磨過程的亞表面損傷完全去除，四種樣品的后續(xù)工序中的去除量設(shè)定值可以根據(jù)表中所得的裂紋最大深度值進行設(shè)定，同時，H與d的比值結(jié)果從最小值1.19μm增加至2.88μm，表明若選用W14，W20，W28，180#SiC對的K9光學玻璃進行研磨處理，去除量達到磨粒粒徑的2.88倍將能夠徹底去除研磨工序產(chǎn)生的亞表面損傷.

表1 樣品微裂紋信息表征結(jié)果

3 小結(jié)

光學元件亞表面損傷的精確表征是去除亞表面損傷和提高光學元件綜合性能的基礎(chǔ)，本文列舉了三種破壞性亞表面損傷測試技術(shù)，這些方法目前應(yīng)用比較廣泛，其中，化學蝕刻速率法的優(yōu)點是直觀、容易操作、成本低，但是該方法受外界條件影響較大,而且蝕刻反應(yīng)過程不容易控制，導致測量精度不高；磁流變拋光法相對于其他破壞性檢測方法而言精度較高，在國外已經(jīng)有所應(yīng)用，但國內(nèi)仍處于研究階段；截面顯微法具有樣品制備簡單、容易實現(xiàn)的優(yōu)點,但檢測精度不高,反應(yīng)的信息局域性較強.為了克服截面法的局域性的限制，我們研究了不同磨粒粒徑的磨料加工工序的裂紋深度與磨粒粒徑的關(guān)系，表明裂紋深度隨磨粒粒徑的增大而增大，最大裂紋深度為181.5μm，去除量達到磨粒粒徑的2.88倍將能夠徹底去除研磨工序產(chǎn)生的亞表面損傷.

參考文獻：

[1]Jian Shen,Shouhu Liu,et al.Subsurface damage in optical substrates[J].Optik,2005,116:288-294.

[2]P.P.Hed,D.F.Edwards.Optical glass fabrication technology.2:Relationship between surface roughness and subsurface damage[J].Appl.Opt.,1987,26(21):4677-4680.

[3]李玉和,李慶祥,王東生,等.超精表面缺陷檢測系統(tǒng)的實驗研究[J].光學精密工程,2005,13(1):65-68.

[4]ERIN J,GOLINI D.Surface interactions between nanodiamonds and glass in Magnetorheological Finishing(MR F) [D].New York:University of Rochester,2007.

[5]王卓,吳宇列,戴一帆，李圣怡.研磨加工中光學材料亞表面損傷的表征方法[J].納米技術(shù)與精密工程,2008(9).

[6]吳東江,曹先鎖,王強國,王奔,高航,康仁科.KDP晶體加工表面的亞表面損傷檢測與分析[J].光學精密工程，2007(11).