彭宣文 (荊州市中醫(yī)醫(yī)院藥劑科,湖北 荊州434000)
張昌文 (湖北省中醫(yī)藥高等??茖W(xué)校,湖北 荊州434000)
康四和 (湖北省藥品檢驗(yàn)所,湖北 武漢430064)
腸胃舒口服液是由厚樸、枳實(shí)、白芍、砂仁、麥冬等十多味中藥組方,經(jīng)現(xiàn)代制藥工藝制成的醫(yī)院制劑,具有寬腸行氣、潤腸通便之功效,適用于患者腹腔手術(shù)后腑氣不通、大便干結(jié)等腸燥便秘癥。白芍為方中主藥,含芍藥苷,我們參照中國藥典2010年版白芍項(xiàng)下芍藥苷的含量測定方法,制定本制劑中芍藥苷的含量測定方法,作為該制劑的質(zhì)量控制指標(biāo)。
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,乙腈-水 (20∶80)為流動相;檢測波長230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算,應(yīng)不低于1800(實(shí)際為2500)。
精密稱取芍藥苷對照品15.6mg置于100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得芍藥苷質(zhì)量濃度為156μg/ml的對照品儲備液。
精密量取腸胃舒口服液 (批號:20091216)5ml,置分液漏斗中,用水飽和的正丁醇提取4次,每次5ml,分取上層溶液,水浴蒸干。殘?jiān)恿鲃酉噙m量溶解,移至10ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。
分別精密量取對照品儲備液1、2、4、6、8、10ml,置于10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,過濾,分別精密量取20μl,注入液相色譜儀。每一濃度的對照品溶液平行測量3次,以質(zhì)量濃度C (μg/ml)對峰面積 (A)進(jìn)行回歸[1]。芍藥苷的回歸方程和相關(guān)系數(shù)分別為:A=48259C+21862,r=0.9982。結(jié)果表明芍藥苷在15.6~156μg/ml范圍內(nèi),線性關(guān)系良好 (結(jié)果見表1)。
取芍藥苷對照品儲備液10ml,置于25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。取上述溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,每次20μl,測定其峰面積,芍藥苷平均值為7477802.3,RSD為0.58% (結(jié)果見表2)。
取腸胃舒口服液 (批號20090102),按 “1.3”項(xiàng)下處理樣品,制備供試液,每隔1h進(jìn)樣1次,記錄芍藥苷的峰面積,芍藥苷平均值為4762496.2,RSD為1.14%。結(jié)果表明芍藥苷在5h內(nèi)穩(wěn)定性良好(結(jié)果見表3)。
表2 精密度試驗(yàn)分析
表3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)分析
取腸胃舒口服液 (批號20090102)按1.3項(xiàng)下處理樣品,制備供試液5份,在上述色譜條件下取2μl進(jìn)樣,測定峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量[2],供試液芍藥苷含量99.0μg/ml,RSD為0.65% (結(jié)果見表4)。
表4 重復(fù)性試驗(yàn)分析
分別精密量取腸胃舒口服液 (批號20090102)5ml,精密加入芍藥苷對照品0.57mg(樣1)、0.62mg(樣2),按1.3項(xiàng)下方法制備成供試液 (相當(dāng)于加入),按上述色譜條件測定,分別進(jìn)樣3次,記錄峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算回收率 (結(jié)果見表5)。芍藥苷平均回收率為95.3%,RSD為4.65%。
表5 回收率試驗(yàn)
試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明應(yīng)用HPLC法測定樣品中芍藥苷含量精密度好,供試品在5h內(nèi)峰面積值基本穩(wěn)定,且本方法重復(fù)性好,具有結(jié)果正確可靠的特點(diǎn),可作為控制腸胃舒口服液生產(chǎn)控制及產(chǎn)品的質(zhì)量檢測方法。
[1]魏智勇,王俊華,邊景,等 .高效液相色譜法測定抗纖丸中芍藥苷、阿魏酸和黃芩苷的含量 [J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2008,28(10):1631-1633.
[2]楊西曉,練三鋒,楊莉,等 .高效液相色譜雙波長法測定芍桂膠囊中芍藥苷和肉桂酸的含量 [J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2008,28(12):2148-2149.