摘要： 微型化實(shí)驗(yàn)是現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)技術(shù)發(fā)展的一個(gè)方向，本文作者設(shè)計(jì)了一個(gè)簡(jiǎn)單易行一步法合成MCNT/BiOCl復(fù)合光催化材料的方法。并以此負(fù)載型光催化劑以羅丹明Ｂ為模型化合物、氙燈為模擬自然光光源，探索了其光催化性能。通過實(shí)驗(yàn)可使學(xué)生初步了解復(fù)合光催化材料的基本知識(shí)、常用的表征分析方法，以及環(huán)境污染物降解處理方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涵蓋材料化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、無(wú)機(jī)材料合成、儀器分析、光催化性能測(cè)試等方面。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)置有利于培養(yǎng)學(xué)生的探索能力和科研能力。
　　關(guān)鍵詞： 微型化實(shí)驗(yàn) 光催化劑 染料降解
　　一
　　環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要組成部分，側(cè)重污染物遷移轉(zhuǎn)化過程所涉及的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法、儀器分析技術(shù)和實(shí)驗(yàn)操作技能。通過這門課程的學(xué)習(xí)，熟練環(huán)境化學(xué)一般實(shí)驗(yàn)原理和方法，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)，為從事環(huán)境科學(xué)和工程相關(guān)工作打下良好基礎(chǔ)。微型化實(shí)驗(yàn)現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)技術(shù)發(fā)展的一個(gè)方向，其優(yōu)點(diǎn)：藥品用量少，儀器容量小、污染降低、操作簡(jiǎn)單、現(xiàn)象直觀、嘗試過程快速安全。
　　負(fù)載型光催化劑光催化氧化的研究近幾年取得了很大進(jìn)展。選擇合適的催化劑載體和固定化技術(shù)，將半導(dǎo)體負(fù)載在載體上，不僅可以避免出水漿液分離，而且可以增強(qiáng)降解的動(dòng)力學(xué)和提高光的效率。最佳的催化劑/載體的選擇主要從以下幾個(gè)方面考慮：催化劑的種類及粒徑；載體的材料；載體上催化劑的劑量；載體顆粒大??；光催化劑固定在載體上的方法；固定催化劑時(shí)的暇燒溫度等。目前光催化研究主要集中在固定相光催化上，固定相光催化研究的焦點(diǎn)是負(fù)載型光催化劑的制備。
　　隨著紡織印染、染料工業(yè)的不斷發(fā)展，越來越多的染料被開發(fā)和利用?，F(xiàn)今，約有1萬(wàn)多種不同的染料被利用，全球每年生產(chǎn)染料超過70萬(wàn)噸。在染料生產(chǎn)和印染過程中，有很大部分染料進(jìn)人廢水中，對(duì)水環(huán)境造成危害，其生產(chǎn)廢水已成為當(dāng)前最主要的水體污染源之一。
　　光催化氧化技術(shù)降解染料廢水與傳統(tǒng)的治理技術(shù)相比，其主要優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)為：可以使大多數(shù)有機(jī)污染物完全破壞而不形成中間產(chǎn)物；有較好的普適性，幾乎所有染料均可通過光催化過程得到降解，對(duì)于許多無(wú)法進(jìn)行生物降解的，也可以通過光催化過程得到轉(zhuǎn)化；使用空氣或氧氣為氧化劑，具有價(jià)廉，安全的優(yōu)點(diǎn)，不像臭氧氯化法，使用價(jià)格高，且有毒害性的氧化劑；所使用的光催化劑具有價(jià)廉、易得等優(yōu)點(diǎn)，且在許多介質(zhì)中均表現(xiàn)出很好的穩(wěn)定性；可以利用太陽(yáng)能作光源代替UV光源對(duì)水中有機(jī)污染物進(jìn)行處理；適用于低濃度污染物的治理通?？梢允刮廴疚餄舛冉档絧pb級(jí)。此外染料本身就能吸收可見光而起到光敏劑作用效果。因此，研究光催化氧化技術(shù)處理染料廢水具有重要的實(shí)際意義和應(yīng)用價(jià)值，染料廢水的光催化處理得到廣泛而深入的研究。
　　二
　　本文中以硝酸鉍，碳納米管，含氯離子液體為反應(yīng)物，在乙二醇體系中在140溫度水熱反應(yīng)條件下制備了碳納米管摻雜氯化氧鉍光催化劑。利用現(xiàn)代測(cè)試方法如XRD、DRS、FT-IR等手段對(duì)催化劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并探討了納米粒子在可見光照射下降解有機(jī)染料模型化合物羅丹明B的活性。為有效源頭控制有機(jī)染料廢水提供合適的方法。
　　1.實(shí)驗(yàn)部分
　?。?）試劑和儀器
　　硝酸鉍（分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；［Omim］Cl（上海成捷化學(xué)試劑有限公司）；羅丹明B（RhB國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；碳納米管（MCNTS 中科院成都有機(jī)所）電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；Avatar360型FI-IR 光譜儀（美國(guó)Nicolet 公司）；紫外可見分光光度計(jì)（島津 UV-2450）；X射線粉末衍射儀（D/max2500PC）。
　?。?）光催化劑的合成
　?。?）光催化降解實(shí)驗(yàn)方法
　　2.結(jié)果與討論
　　學(xué)生在本實(shí)驗(yàn)過程中可以學(xué)習(xí)負(fù)載型光催化劑的合成方法，鞏固掌握固體稱量、液體量取、催化劑洗滌等基本操作，并學(xué)習(xí)紫外可見分光光度計(jì)、紅外光譜和DRS的使用和操作方法。學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)曲線建立的方法。建議用于學(xué)生實(shí)驗(yàn)的復(fù)合型光催化劑合成最佳條件為：140度水熱條件合成，MCNT的質(zhì)量占總質(zhì)量的0.5%。當(dāng)催化劑用量為0.1 g·l，RhB初始濃度為10 mg·l時(shí)，對(duì)羅丹明Ｂ染料降解的效果最佳，0.5 h后RhB降解率為96％。
　　光催化技術(shù)已經(jīng)在環(huán)境難降解污染物、光解水、光催化殺菌、抗菌等環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生保健、清潔能源領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)利用少量的實(shí)驗(yàn)試劑進(jìn)行微型化實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新，可以讓學(xué)生了解環(huán)境污染物控制的新方法，使學(xué)生在學(xué)習(xí)環(huán)境化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)的同時(shí)，提高環(huán)境保護(hù)意識(shí)，增強(qiáng)環(huán)保責(zé)任感。
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