郭 彪，葛昌純,，徐 軼，張 宇，孫傳水

(1.西南交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610031；2.北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 特種陶瓷粉末冶金研究所，北京 100083)

FGH95是高合金化的γ′相沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金，具有良好的耐高溫和抗蠕變性能，主要用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)的渦輪盤(pán)、軸和壓氣機(jī)盤(pán)等重要部件，國(guó)外近似牌號(hào)Rene95[1-3]。由于高溫合金粉末易受污染，熱等靜壓過(guò)程中粉末顆粒表面易產(chǎn)生碳偏析，所制備的粉末高溫合金材料含有較多的粉末原始顆粒邊界(PPB)，降低材料的高溫拉伸、持久斷裂和低周疲勞性能[3-4]。而采用噴射成形工藝可制備與粉末冶金相似的無(wú)宏觀偏析且晶粒細(xì)小均勻的組織，同時(shí)避免粉末冶金中易出現(xiàn)的PPB，節(jié)省工序和成本[5-7]。但是，F(xiàn)GH95合金熱加工變形抗力大，變形溫度高且溫度窗口窄，熱加工工藝條件對(duì)FGH95合金變形行為有顯著影響。因此，研究噴射成形FGH95合金熱變形行為，建立流變應(yīng)力本構(gòu)方程對(duì)深入了解其變形規(guī)律具有重要意義。

材料高溫變形本構(gòu)關(guān)系是指材料熱變形時(shí)流變應(yīng)力與變形程度、變形溫度和應(yīng)變速率之間的依賴(lài)關(guān)系。人們通常采用 JONAS等[8]提出的雙曲正弦修正的Arrhenius方程來(lái)描述材料本構(gòu)關(guān)系[9-11]，或在其基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)[12]。LIU等[10]研究了 FGH96合金的熱變形行為，得到FGH96的峰值流變應(yīng)力本構(gòu)方程，發(fā)現(xiàn)應(yīng)變速率大于0.002 s-1時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是合金高溫軟化的主導(dǎo)機(jī)制。OKTAY ALNIAK 和 BEDIR[13]及ZHANG等[12]在研究 Rene95合金熱變形行為的基礎(chǔ)上，模擬了 Rene95的等溫鍛造過(guò)程，為熱加工工藝提了理論依據(jù)。KANG等[11,14]研究了噴射成形+熱等靜壓高溫合金的熱變形行為，建立了合金的峰值流變應(yīng)力本構(gòu)方程，并結(jié)合熱加工圖提出了優(yōu)化的熱加工工藝。另外，也有一些學(xué)者利用正交回歸[15]、多元非線(xiàn)性回歸[16]和神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)[17]等純數(shù)學(xué)方法建立材料的本構(gòu)關(guān)系，但未能體現(xiàn)金屬熱變形過(guò)程受熱激活能控制的物理特征。目前，關(guān)于噴射成形FGH95合金熱變形流變應(yīng)力行為的研究還未見(jiàn)報(bào)道。因此，本文作者基于噴射成形FGH95合金在變形溫度1 050～1 140 ℃和應(yīng)變速率0.01～10 s-1條件下的高溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)，采用雙曲正弦修正的Arrhenius方程，以最小二乘法擬合的四次多項(xiàng)式函數(shù)考慮累積應(yīng)變量對(duì)流變應(yīng)力的影響，建立改進(jìn)的噴射成形FGH95合金的本構(gòu)方程。最后對(duì)建立的本構(gòu)方程進(jìn)行了驗(yàn)證。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用FGH95合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：C 0.04～0.09，Mo 3.30～3.70，Al 3.30～3.70，W 3.30～3.70，Nb 3.30～3.70，Cr 12.0～14.0，Co 7.0～9.0，Ti 2.30～2.70，Mn≤0.15，S≤0.015，P≤0.015，O≤0.015，Ni余量。經(jīng)氬氣保護(hù)熔煉霧化后的噴射成形態(tài)組織平均晶粒尺寸約為23 μm，如圖1所示。沿噴射沉積方向線(xiàn)切割d8 mm×12 mm圓柱形熱壓縮試樣。在Gleeble-1500熱模擬機(jī)上進(jìn)行高溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)，試樣上下端面與壓頭間墊石墨片減少摩擦對(duì)應(yīng)力狀態(tài)影響，通過(guò)自動(dòng)測(cè)控系統(tǒng)在預(yù)設(shè)的溫度和應(yīng)變速率下進(jìn)行恒溫、恒應(yīng)變速率壓縮。試樣熱壓縮前以 10 ℃/s升溫速率分別升溫到1 050、1 080、1 100和1 140 ℃，保溫3 min后分別以0.01、0.1、1.0和10 s-1應(yīng)變速率壓縮50%，同時(shí)記錄應(yīng)力—應(yīng)變曲線(xiàn)。

圖1 噴射成形FGH95原始晶粒形貌Fig.1 Morphology of original grains of spray-forming FGH95

2 結(jié)果與分析

噴射成形 FGH95合金在不同變形條件下的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線(xiàn)，具有典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征，如圖2所示。在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)合金的流變應(yīng)力變化趨勢(shì)是：在初始變形階段，由于大量位錯(cuò)的增殖和積累，位錯(cuò)間的交互作用阻礙位錯(cuò)進(jìn)一步運(yùn)動(dòng)，合金變形抗力隨應(yīng)變?cè)黾友杆僭龃?，此時(shí)加工硬化率大于軟化率；隨著應(yīng)變量增大，位錯(cuò)密度不斷增高，在晶體內(nèi)部?jī)?chǔ)存能的驅(qū)動(dòng)下產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)回復(fù)和部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化抵消了部分加工硬化，使合金的加工硬化率減小，當(dāng)軟化作用和硬化作用相等時(shí)，流變應(yīng)力曲線(xiàn)達(dá)到峰值；隨著變形量繼續(xù)增大，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化作用超過(guò)了加工硬化，使流變應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾佣档停蛔詈蠹庸び不c動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化趨于動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，流變應(yīng)力即進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段。噴射成形FGH95合金在較高溫度和較低應(yīng)變速率下變形時(shí)(如變形溫度為1 140 ℃，應(yīng)變速率為0.01 s-1)，應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)過(guò)渡階段窄小，且出現(xiàn)了穩(wěn)態(tài)流變特征；在較低溫度和高應(yīng)變速率下變形時(shí)，流變應(yīng)力峰較寬大，且具有明顯的軟化特征。而較高的溫度和應(yīng)變速率均加快了合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。

圖2 噴射成形FGH95不同應(yīng)變速率和溫度下的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.2 True stress—true strain curves of spray-forming FGH95 at different strain rates and temperatures: (a)1 050 ℃; (b)1 080 ℃;(c)1 100 ℃; (d)1 140 ℃

另外，當(dāng)變形溫度一定時(shí)，合金流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率增大而升高。這主要是由于應(yīng)變速率增加，單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的位錯(cuò)密度增加，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻，位錯(cuò)攀移及位錯(cuò)反應(yīng)等引起的軟化速率相對(duì)降低，使得合金硬化增強(qiáng)，臨界切應(yīng)力升高，最終導(dǎo)致流變應(yīng)力增大。同時(shí)，合金變形時(shí)間縮短，單位時(shí)間內(nèi)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核數(shù)目減少，軟化程度下降，間接地也使合金的流變應(yīng)力增大。而在應(yīng)變速率一定時(shí)，合金流變應(yīng)力隨溫度的升高而降低。這主要是因?yàn)殡S著變形溫度升高，合金中原子的熱激活作用加劇，位錯(cuò)的活動(dòng)能力增強(qiáng)，更多的位錯(cuò)進(jìn)行交滑移和攀移，從而使軟化過(guò)程更為突出，流變應(yīng)力下降[18]。同時(shí)，合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核率和長(zhǎng)大速率也隨溫度的升高而增加, 使動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化作用增強(qiáng), 導(dǎo)致流變應(yīng)力降低[19]。

分別作噴射成形 FGH95合金熱變形過(guò)程中不同條件下的峰值應(yīng)力、峰值應(yīng)變與變形溫度、應(yīng)變速率之間的關(guān)系曲線(xiàn)如圖3(a)～(c)所示。在一定的應(yīng)變速率下合金峰值應(yīng)力隨溫度的升高成線(xiàn)性降低；而在一定的溫度下合金峰值應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大成指數(shù)增加。這說(shuō)明合金流變應(yīng)力對(duì)應(yīng)變速率和變形溫度非常敏感，且受應(yīng)變速率的影響遠(yuǎn)高于溫度，因此，合金熱加工過(guò)程中應(yīng)準(zhǔn)確控制這兩個(gè)因素。如圖3(c)所示，合金在0.1～10 s-1應(yīng)變速率范圍內(nèi)變形時(shí)，峰值應(yīng)變隨溫度升高而降低，在1 080 ℃以上趨于平穩(wěn)；但當(dāng)應(yīng)變速率為0.01 s-1時(shí)，合金峰值應(yīng)變出現(xiàn)了較大波動(dòng)，在1 100 ℃發(fā)生突變，達(dá)到極大值。為降低噴射成形FGH95合金熱加工時(shí)的成形力和模具負(fù)荷，可在應(yīng)變速率低于0.1 s-1和溫度高于1 050 ℃條件下進(jìn)行熱加工?？紤]合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的難易程度，噴射成形FGH95合金熱成形應(yīng)變速率為0.01 s-1時(shí)，應(yīng)避免在1 100 ℃下進(jìn)行。

3 噴射成形FGH95合金本構(gòu)方程

3.1 本構(gòu)方程的建立

圖3 噴射成形FGH95峰值應(yīng)力與溫度和應(yīng)變速率、峰值應(yīng)變與溫度的關(guān)系曲線(xiàn)Fig.3 Relationship curves of peak stress—temperature (a),peak stress— ln ˙ (b)and peak strain—temperature (c)

從噴射成形 FGH95合金的高溫流變應(yīng)力曲線(xiàn)分析可知，合金流變應(yīng)力強(qiáng)烈地取決于變形溫度和應(yīng)變速率，并在整個(gè)變形過(guò)程中形成應(yīng)變硬化和動(dòng)態(tài)軟化的動(dòng)態(tài)平衡。合金流變應(yīng)力、變形溫度和應(yīng)變速率三者之間的關(guān)系可用Arrhenius方程表示[8]，而變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)合金變形行為的影響可用Zener-Hollomon參數(shù)Z表示，物理意義為溫度補(bǔ)償?shù)膽?yīng)變速率因子[20]。

式中：為應(yīng)變速率，s-1；R為摩爾氣體常數(shù)，8.314 J/(mol·K-1)；T為熱力學(xué)溫度，K，Q為熱變形激活能，J/mol；σ為一定應(yīng)變時(shí)的流變應(yīng)力，MPa；A、α、n、n1和β均為與溫度無(wú)關(guān)的常數(shù)，α=β/n1。

研究結(jié)果[21-22]表明采用雙曲正弦修正的Arrhenius方程(5)能更好地描述材料的常規(guī)熱變形過(guò)程，且在不同應(yīng)力條件下可簡(jiǎn)化為式(3)和(4)。但式(5)僅表示某一應(yīng)變量下，流變應(yīng)力與變形溫度和應(yīng)變速率之間的關(guān)系，而合金實(shí)際變形過(guò)程中，流變應(yīng)力除了受變形溫度和應(yīng)變速率影響，還隨應(yīng)變?cè)黾佣兓?。未考慮應(yīng)變量影響的本構(gòu)方程對(duì)材料熱變形流變應(yīng)力的預(yù)測(cè)誤差是比較大的，甚至是無(wú)法接受的。因此，考慮累積應(yīng)變量對(duì)材料組織演變和變形狀態(tài)的影響，本研究將A、α、n、β和Q等材料常數(shù)視為應(yīng)變的函數(shù)，計(jì)算不同應(yīng)變量(ε為0.05～0.65，間隔量為0.025)下的材料常數(shù)并進(jìn)行回歸擬合，建立改進(jìn)的噴射成形FGH95合金的本構(gòu)方程。

3.2 材料參數(shù)的確定

在低應(yīng)力水平和高應(yīng)力水平下，分別將式(3)和(4)代入式(2)，并對(duì)兩邊取對(duì)數(shù)后整理可得

取不同真應(yīng)變?chǔ)偶皩?duì)應(yīng)真應(yīng)力σ，分別作ln˙—lnσ和lnε˙—σ關(guān)系曲線(xiàn)，并采用最小二乘法線(xiàn)性回歸求得所取應(yīng)變量下的平均n1和β，進(jìn)而確定α與真應(yīng)變?chǔ)诺年P(guān)系。圖4所示為ε=0.2時(shí)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和回歸結(jié)果。

將式(5)代入式(2)兩邊取對(duì)數(shù)可得

對(duì)式(7)求偏微分可得熱變形激活能Q為

取不同真應(yīng)變?chǔ)?，分別在一定溫度T和應(yīng)變速率ε下，作ln—ln[sinh(ασ)]和 ln[sinh(ασ)]—T-1關(guān)系曲線(xiàn)，并分別采用最小二乘法線(xiàn)性回歸求得所取應(yīng)變量下的平均斜率n和k，進(jìn)而確定噴射成形FGH95合金熱變形激活能Q與真應(yīng)變?chǔ)诺年P(guān)系。圖5所示為ε=0.2時(shí)ln—ln[sinh(ασ)]和 ln[sinh(ασ)]—T-1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和回歸結(jié)果。

圖4 不同溫度下的流變應(yīng)力—應(yīng)變速率的關(guān)系曲線(xiàn)Fig.4 Relationship curves of lnε— lnσ (a)and lnε—σ(b)at different temperatures (ε=0.2)

由式(1)求得一定應(yīng)變量時(shí)不同條件下的Z，并對(duì)式(1)兩邊取對(duì)數(shù)得

取不同真應(yīng)變?chǔ)偶皩?duì)應(yīng)真應(yīng)力σ，作 lnZ—ln[sinh(ασ)]關(guān)系曲線(xiàn)，并采用最小二乘法線(xiàn)性回歸求得所取應(yīng)變量下的n和lnA，將n值代入式(8)可求出更精確Q值。圖6所示為ε=0.2時(shí) lnZ—ln[sinh(ασ)]實(shí)驗(yàn)計(jì)算值和回歸結(jié)果，擬合相關(guān)系數(shù)為0.995 33。

分別以不同真應(yīng)變下的α、Q、n和lnA參數(shù)為函數(shù)，真應(yīng)變?chǔ)艦樽宰兞窟M(jìn)行四次多項(xiàng)式回歸，得到圖7所示擬合曲線(xiàn)和擬合相關(guān)系數(shù)，可見(jiàn)材料參數(shù)與真應(yīng)變?chǔ)诺乃拇味囗?xiàng)式擬合較好。

根據(jù)擬合結(jié)果，結(jié)合式(1)、(2)和(5)可得噴射成形

圖5 不同溫度下的lnε—ln[sinh(ασ)]和不同應(yīng)變速率下的ln[sinh(ασ)]—T-1關(guān)系曲線(xiàn)Fig.5 Relationship curves of lnε—ln[sinh(ασ)]at different temperatures (a)and ln[sinh(ασ)]—T-1 at different strain rates(b)(ε=0.2)

圖6 噴射成形FGH95合金熱變形Z參數(shù)—流變應(yīng)力關(guān)系Fig.6 Relationship between lnZ—ln[sinh(ασ)]of sprayforming FGH95 alloy

圖7 材料參數(shù)和應(yīng)變量的關(guān)系Fig.7 Relationships between material parameters and strain: (a)α—ε; (b)Q—ε; (c)n—ε; (d)lnA—ε

FGH95合金高溫變形本構(gòu)模型：

3.3 本構(gòu)模型的驗(yàn)證

為了驗(yàn)證不同變形溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量下本構(gòu)模型預(yù)測(cè)流變應(yīng)力的準(zhǔn)確性，將由本構(gòu)模型(10)計(jì)算出的流變應(yīng)力預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行了對(duì)比，預(yù)測(cè)值與對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)值吻合較好(見(jiàn)圖8)。

為了更加準(zhǔn)確地檢驗(yàn)本構(gòu)方程的精確度，引入相關(guān)系數(shù)R和平均相對(duì)誤差A(yù)ARE[22]

式中：E為實(shí)驗(yàn)值，P為預(yù)測(cè)值，E0和P0分別為E和P的平均值，N為分析的數(shù)據(jù)點(diǎn)個(gè)數(shù)。相關(guān)系數(shù)R通常用來(lái)分析實(shí)驗(yàn)值和預(yù)測(cè)值間線(xiàn)性關(guān)系的強(qiáng)弱，但不一定能代表數(shù)據(jù)間的符合性，因?yàn)橄嚓P(guān)系數(shù)高時(shí)，預(yù)測(cè)值也有可能全部偏高或偏低[23]。而平均相對(duì)誤差A(yù)ARE對(duì)本構(gòu)關(guān)系模型的可預(yù)測(cè)性的分析是無(wú)偏差的。因此結(jié)合R和AARE可驗(yàn)證本構(gòu)關(guān)系模型預(yù)測(cè)的精確度。

圖8 不同應(yīng)變速率和溫度下本構(gòu)關(guān)系模型預(yù)測(cè)的流變應(yīng)力與實(shí)驗(yàn)值對(duì)比Fig.8 Comparison between experimental and predicted flow stress from constitutive equation at different strain rates and temperatures: (a)1 050 ℃; (b)1 080 ℃; (c)1 100 ℃; (d)1 140 ℃

圖9 本構(gòu)模型預(yù)測(cè)流變應(yīng)力值與實(shí)驗(yàn)值的相關(guān)性Fig.9 Correlations between experimental and predicted flow stress data from constitutive equation

圖9所示為本構(gòu)模型預(yù)測(cè)的流變應(yīng)力與實(shí)驗(yàn)值的相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)R為0.993 25，預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值相關(guān)性較好。計(jì)算全部400組預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值的相對(duì)誤差分布如圖10所示，除極個(gè)別點(diǎn)外，相對(duì)誤差均小于10%，平均相對(duì)誤差A(yù)RRE為3.64%，綜合R和ARRE說(shuō)明所建立的本構(gòu)方程具有良好的預(yù)測(cè)能力。

圖10 本構(gòu)模型預(yù)測(cè)流變應(yīng)力值與實(shí)驗(yàn)值相對(duì)誤差分布Fig.10 Relative error distribution between experimental and predicted flow stress data from constitutive equation

4 結(jié)論

1)噴射成形FGH95合金在實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)高溫壓縮變形過(guò)程中，流變應(yīng)力受變形溫度和應(yīng)變速率影響強(qiáng)烈，當(dāng)應(yīng)變速率一定時(shí)，合金峰值應(yīng)力隨變形溫度的升高成線(xiàn)性降低；當(dāng)變形溫度一定時(shí)，合金峰值應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大而成指數(shù)增加。合金在熱變形初期，流變應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾友杆龠_(dá)到峰值，隨后呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)軟化特征。

2)噴射成形FGH95合金高溫壓縮變形時(shí)峰值應(yīng)變?cè)趹?yīng)變速率大于0.01 s-1時(shí)，隨溫度升高而減小，并趨于平穩(wěn)；而應(yīng)變速率為0.01 s-1時(shí)，出現(xiàn)了較大波動(dòng)，并在1 100 ℃時(shí)達(dá)到極大值，應(yīng)避免在此溫度和應(yīng)變速率下進(jìn)行熱加工。

3)建立了考慮應(yīng)變量影響的噴射成形FGH95的高溫變形本構(gòu)方程，材料常數(shù)(α、Q、n和lnA)可用包含應(yīng)變量的四次多項(xiàng)式函數(shù)表達(dá)；改進(jìn)的本構(gòu)方程流變應(yīng)力預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值的相關(guān)系數(shù)為0.993 25，平均相對(duì)誤差為 3.64%，較好地反映了合金在熱變形過(guò)程中流變應(yīng)力的變化規(guī)律。

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