鄭孝勇 羅格蓮 林瑾文 林忠寧

1.福建生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，福建福州 350002；2.福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所，福建福州 350000

不同干燥條件下勝紅薊揮發(fā)油成分分析

鄭孝勇1羅格蓮1林瑾文1林忠寧2

1.福建生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，福建福州 350002；2.福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所，福建福州 350000

目的 研究不同干燥條件下勝紅薊中揮發(fā)油的化學(xué)成分。方法水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，用GC-MS法測(cè)定勝紅薊中揮發(fā)油成分，按峰面積歸一化法求出揮發(fā)油中化學(xué)成分的百分含量。 結(jié)果從勝紅薊揮發(fā)油中鑒定出30個(gè)化合物，含量較高的有早熟素1、2，石竹稀及其氧化物。不同干燥條件對(duì)勝紅薊揮發(fā)油中不同化合物含量影響大。結(jié)論 采收勝紅薊時(shí)最好用曬干法。

不同干燥條件；勝紅薊；揮發(fā)油；GC-MS法；曬干法

勝紅薊，又名消炎草、膿泡草、白花草等，為菊科植物藿香薊Ageratum conyzoides L.的一年生全草植物[1]。其主要成分有黃酮類(lèi)化合物、萜烯類(lèi)、揮發(fā)油、氨基酸等化合物[2]，具有清熱解毒、利咽消腫之功效。臨床上主要用于治療感冒發(fā)熱、咽喉腫痛、癰疽瘡癤、外傷出血等癥[3]。葉雪梅等[4]報(bào)道并分析了勝紅薊揮發(fā)油化學(xué)成分。孔垂華等[5]明確指出勝紅薊揮發(fā)油的化學(xué)成分及含量受環(huán)境的影響很大，使得其對(duì)鄰近生物的作用產(chǎn)生顯著的差異。在此，本文重點(diǎn)分析不同干燥條件下勝紅薊揮發(fā)油成分，為在采收干燥環(huán)節(jié)有目的地提高勝紅薊藥效提供參考。

1 儀器與試藥

Agilent 6890N/5975氣相色譜質(zhì)聯(lián)用儀，配7683B自動(dòng)進(jìn)樣器和NIST05版標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)，HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱（50m×250μm×0.25μm）（美國(guó)安捷倫公司）。水蒸氣蒸餾裝置采用藥典揮發(fā)油提取器。DFY-600中藥粉碎機(jī)（溫嶺市大林機(jī)械有限公司），ZNHW型電熱套（河南博愛(ài)科技有限公司），MP31001電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）。

2 方法與結(jié)果

2.1 不同干燥方式對(duì)勝紅薊揮發(fā)油影響試驗(yàn)的取樣

采自福建省福州市晉安區(qū)宦溪鎮(zhèn)創(chuàng)新村中藥材基地，盛花期時(shí)統(tǒng)一采收，隨機(jī)采收。勝紅薊藥材（整株采收）采集后，洗去泥土和雜質(zhì)，按曬干、烘干和陰干（45℃）3種處理方式進(jìn)行干燥，每個(gè)處理方式各進(jìn)行3個(gè)重復(fù)，每個(gè)重復(fù)10株勝紅薊，分別進(jìn)行粉碎過(guò)篩（40目），備用。

2.2 揮發(fā)油提取

稱(chēng)取勝紅薊粉末200 g，置于3 000 mL圓底燒瓶，加蒸餾水2 000mL，連接揮發(fā)油提取器，置于電熱套中加熱，照揮發(fā)油測(cè)定法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄XD），提取5 h，冷卻，得油0.3mL，得油率為0.15%。將油轉(zhuǎn)移至5mL棕色容量瓶中，乙醚溶解并定容至刻度，加少量無(wú)水硫酸鈉，置于冰箱中保存，備用。

2.3 GC-MS法測(cè)定

2.3.1 氣相色譜條件 氣相色譜條件：進(jìn)樣口溫度250℃，進(jìn)樣量 1 μL，分流比 80∶1，載氣為氦氣，體積流量 1mL/min，恒流模式，傳輸線(xiàn)溫度250℃（接口溫度、界面溫度）。升溫程序，初始溫度60℃，保持2 min，然后以10℃/min的速度升至250℃并保持10min。

2.3.2 質(zhì)譜條件 質(zhì)譜條件：電離方式EI，電子轟擊能量70 eV，離子源溫度200℃，四極桿溫度150℃，質(zhì)量掃描范圍35～550 amu，溶劑延遲 3.0min。

2.3.3 結(jié)果 不同干燥方式下，用GC-MS法測(cè)得勝紅薊總離子流色譜圖（TIC圖），見(jiàn)圖1、2、3?？v坐標(biāo)為總離子流的強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為時(shí)間。

2.3.4 峰相對(duì)含量分析 有關(guān)勝紅薊花序揮發(fā)油的化學(xué)成分分析，一般測(cè)出17個(gè)化合物[6]。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)HPMSD化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按峰面積歸一化法進(jìn)行，在曬干和烘干條件下，測(cè)出21個(gè)化合物，在陰干條件下，測(cè)出27個(gè)化合物，其中胡椒烯、丁香烯乙醇、十六醛、十八烷等化合物含量微小，在此不予列出。各化學(xué)成分揮發(fā)油的百分含量。見(jiàn)表1。

3 討論

3.1 勝紅薊揮發(fā)油的種類(lèi)及含量

從勝紅薊揮發(fā)油中，按曬干、烘干和陰干方法最多鑒定出27種化合物，分別占揮發(fā)油色譜峰總量的97.52%、78.95%、91.33%。主要種類(lèi)有倍半萜類(lèi)、環(huán)烯類(lèi)及香豆素類(lèi)化合物，含量多的揮發(fā)油成分為早熟素1、早熟素2、石竹烯及其氧化物。其中早熟素1及早熟素2的含量占比分別為58.66%、43.92%、27.72%；石竹烯及其氧化物的含量占比分別為 22.36%、19.48%、13.31%。

表1 不同干燥條件下勝紅薊揮發(fā)油的化學(xué)成分及百分含量（%）

3.2早熟素在農(nóng)藥上有潛在價(jià)值

有報(bào)道早熟素應(yīng)具有終止多種類(lèi)昆蟲(chóng)滯育的功能，它對(duì)某些昆蟲(chóng)具有提前變態(tài)、成蟲(chóng)不育等生理效應(yīng)，此研究顯示勝紅薊在生物農(nóng)藥上的潛在價(jià)值。

3.3 石竹烯及其氧化物的藥用價(jià)值不可低估

β-石竹烯具有局麻、抗炎、驅(qū)蚊蟲(chóng)、抗焦慮、抗抑郁作用。石竹烯氧化物具有鎮(zhèn)痛、抗炎、抗真菌作用，還有細(xì)胞毒性等[7]。因此，從本次成分分析顯示勝紅薊藥用價(jià)值不可低估，有鎮(zhèn)痛和抗炎[8]作用，還有抗真菌、局麻、抗焦慮、抗抑郁、止血等作用[9-10]。

3.4 曬干法采收勝紅薊的農(nóng)藥及醫(yī)藥使用價(jià)值最高

雖然，陰干干燥方法所得的化合物種類(lèi)最多，但曬干、烘干干燥中散失的化合物未見(jiàn)報(bào)道有藥用價(jià)值。而有藥用價(jià)值的早熟素、石竹烯及其氧化物的含量經(jīng)曬干、烘干和陰干干燥方法所得的依次減少。因此，在日常采收中勝紅薊最佳的干燥法是曬干，其次是烘干，而陰干方法早熟素、竹烯及其氧化物散失最多，且烘干方法占揮發(fā)油總含量散失最多，因此，采收勝紅薊時(shí)最好選用曬干法。

[1]李建生，郝近大.鮮藥圖譜[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2006：196.

[2] 張娜，郭素華.勝紅薊的研究進(jìn)展[J].藥品評(píng)價(jià)，2004，1（3）：219.

[3]福建省食品藥品監(jiān)督管理局.福建省中藥材標(biāo)準(zhǔn)[S].福州：海風(fēng)出版社，2006：186.

[4]葉雪梅，林崇良，林觀樣.浙江產(chǎn)勝紅薊花序揮發(fā)油化學(xué)成分分析[J].海峽藥學(xué)，2010，22（1）：80.

[5]孔垂華，黃壽山，胡飛.勝紅薊化感作用研究Ⅴ·揮發(fā)油對(duì)真菌、昆蟲(chóng)和植物的生物活性及其化學(xué)成份[J].生態(tài)學(xué)報(bào)，2001，21（4）：584.

[6]陳楠，唐瑰寶，潘馨.閩產(chǎn)勝紅薊揮發(fā)油化學(xué)成分分析[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2012，8（2）：28.

[7]劉曉宇，陳旭冰，陳光勇.β-石竹烯及其衍生物的生物活性與合成研究進(jìn)展[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2012，32（1）：104-110.

[8]廖華軍，馬贊，彭國(guó)平.勝紅薊治療慢性咽炎有效部位的篩選[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊，2010，28（1）：185.

[9]梁銀嬌，謝婷婷，陳麗玉，等.閩產(chǎn)勝紅薊止血作用及急毒試驗(yàn)研究[J].中醫(yī)臨床研究，2011，3（11）：37.

[10]宮玉杰.勝紅薊生物素活性及其臨床應(yīng)用進(jìn)展[J].世界臨床藥物，2010，31（4）：241-244.

Com ponent analysis of the Ageratum volatile oil under different drying conditions

ZHENG Xiaoyong1 LUOGelian1 LIN Jinwen1 LIN Zhongning2
1.Fujian Bioengineering Vocational College,Fujian Province,Fuzhou 350002,China;2.The Agricultural Ecology Institute of Fujian Academy of Agricultural Sciences Fujian Province,Fuzhou 350000,China

Objective To study the chemical components of the Ageratum volatile oil under different drying conditions.MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation and analyzed by GC-MS,and the percentage contents of components were determined by the peak area normalization method.Results30 components were identified from the Ageratum volatile oil,ofwhich themain components included that,precocene 1,precocene 2,Caryophyllene and Caryophyllene oxide.Different drying conditions induced alterations on the contents of the components.ConclusionSun-dried method is the bestway to harvest Ageratum.

Different drying conditions;Ageratum;Volatile oil;GC-MS;Sun-driedmethod

R961.1

A

1673-7210（2012）12（a）-0118-03

福建生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院教科研項(xiàng)目（編號(hào)：閩生工院科[2012]89號(hào)）

2012-09-07 本文編輯：衛(wèi) 軻）