解玉林，洪進(jìn)校，葛艷梅,，肖 克

(1. 遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院, 遼寧 沈陽(yáng)110032; 2. 黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用研究所, 黑龍江 哈爾濱 150036)

抗壞血酸還原—石墨爐原子吸收法測(cè)定環(huán)境樣品中痕量金

解玉林1，洪進(jìn)校2，葛艷梅2,，肖 克2

(1. 遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院, 遼寧 沈陽(yáng)110032; 2. 黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用研究所, 黑龍江 哈爾濱 150036)

復(fù)雜的工業(yè)固體廢渣 ，采用王水溶解，泡沫塑料吸附富集分離干擾元素，硫脲解脫，由于應(yīng)用抗壞血酸還原，使石墨爐原子吸收法測(cè)定環(huán)境樣品中的痕量金的方法，靈敏度更大提高，檢出限可達(dá)到0.3 ng/g，準(zhǔn)確度、精密度均能滿足規(guī)范要求。而且方法簡(jiǎn)便快捷。

固體環(huán)境樣品；金；泡塑吸附；抗壞血酸還原；石墨爐原子吸收

環(huán)境樣品，包括復(fù)雜的工業(yè)固體廢渣，礦山廢水，處理后凈水，金礦周圍地區(qū)天然水等樣品中痕量金的測(cè)定，在日常環(huán)境評(píng)價(jià)中經(jīng)常發(fā)生，采用石墨爐或火焰原子吸收法測(cè)定金是常用的分析方法[1-3]。本文探討了通過(guò)應(yīng)用抗壞血酸為增感劑，提高石墨爐原子吸收法測(cè)金的靈敏度，準(zhǔn)確度，精密度的實(shí)際問(wèn)題，確立了簡(jiǎn)便，快速的分析方法，方法具有一定的實(shí)際應(yīng)用意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分[4-7]

1.1 儀器及主要試劑

美國(guó)Thermo Ealemental SOLAAR M6型原子吸收分光光度計(jì)；

北京天宮儀器廠產(chǎn)金空心陰極燈；

測(cè)定波長(zhǎng)：242.8 nm；

燈電流：7 mA；

光譜帶寬：0.5 nm；Zeeman扣背景；

測(cè)定過(guò)程參數(shù)見表1。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

金的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100 ng/mL;

金的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：20 ng/mL；

王水: 1︰1，現(xiàn)用現(xiàn)配;

硫脲水溶液: 10 g/L，現(xiàn)用現(xiàn)配;

抗壞血酸水溶液: 50 g/L;

泡沬塑料：（聚氨脂型或聚醚型）使用前去邊皮剪成3 cm×1.5 cm×1.5 cm小塊，每塊約0.2~0.25 g,用水煮30 min,洗去漂污物備用。

實(shí)驗(yàn)用水：自制蒸餾水或離子交換水。

表1 儀器工作參數(shù)Table 1 Working conditions of instrument

1.3 國(guó)家一級(jí)金標(biāo)準(zhǔn)樣品

GAu-2a、GAu-9a、GAu-10a、GAu-11a、GAu-12a、GAu-13a、GAu-14a

1.4 實(shí)驗(yàn)方法[4-7]

稱取10.0 g樣品于方瓷舟中，常溫下放入高溫爐中，升溫至700 ℃再繼續(xù)加熱燒烤1 h。取出瓷舟；冷卻至室溫，將樣品掃入250 mL錐形瓶中，加入100 mL新配王水（1︰1），在電熱板上加熱，保持微沸1 h，取下冷卻加水至150~200 mL，放入一小塊泡塑，在振蕩器上震蕩30 min后，取出泡塑，用水洗去殘?jiān)八?，擠干水分，放入已裝有5 mL硫脲溶液的10 mL比色管中。在100 ℃水溶里解脫30 min，取出泡塑，搖勻后待測(cè)。上機(jī)測(cè)定時(shí)，設(shè)定儀器自動(dòng)抽取15μL硫脲解脫液，5μL抗壞血酸溶液自動(dòng)混勻后，同時(shí)加入石墨管中，爾后，按設(shè)定程序自動(dòng)測(cè)定。隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，分別取0.0，1.0，3.0，4.0，8.0， 16.0 mL金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于250 mL錐形瓶中，加入100 mL王水（1︰1），再加水至200 mL，以下同樣品分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 干擾試驗(yàn)

針對(duì)工業(yè)固體樣品基體組成，經(jīng)王水溶礦能溶解下的Fe，Al,Na,Ca,Mg,Cu,Pb,Zn，Co,Ni,Cr等離子的量均不干擾金的分離富集及測(cè)定。

2.2 抗壞血酸還原吸光度增強(qiáng)試驗(yàn)

選用6個(gè)國(guó)家一級(jí)金標(biāo)準(zhǔn)樣品，按實(shí)驗(yàn)方法分別進(jìn)行5次加與不加抗壞血酸的對(duì)比測(cè)定，記錄其吸光度（ABS），分別列于表2、表3中。

表2 吸光度（ABS）數(shù)據(jù)比較（1）Table 2 Contrast data （1）of the ABS

表3 吸光度（ABS）數(shù)據(jù)比較（2）Table 3 Contrast data （2）of the ABS

表4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Accurate degree test result

結(jié)果表明，加抗壞血酸之后，吸光度明顯提高，一般可提高一倍左右，這對(duì)降低檢出限，提高低含量段的測(cè)定精度，很有幫助。

2.3 方法檢出限

在確定的儀器最佳測(cè)定條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，連續(xù)對(duì)12個(gè)空白樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算其對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按3S法計(jì)算本法的檢出限小于0.3 ng/g，完全滿足規(guī)范要求。

2.4 方法的準(zhǔn)確度，精密度

選擇五個(gè)不同含量的國(guó)家一級(jí)金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按確定的分析條件和步驟，進(jìn)行12次平行測(cè)定，分別計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，對(duì)數(shù)偏差。結(jié)果表明，方法的精密度準(zhǔn)確度均優(yōu)于規(guī)范要求。具體參數(shù)見表4。

［1］王長(zhǎng)發(fā)，張秋艷.理化檢驗(yàn)（化）[M].1984-04：2-5.

［2］宋磊，劉俊英.黃金指揮部第一次化驗(yàn)工作會(huì)議部分資料匯編[R].1986：45-48.

［3］薛光.泡塑吸附富集金[M].北京:北京大學(xué)出版社，1990.

［4］陳秀芬.礦石中微量金的測(cè)定[J].浙江冶金，1991(3)：25-28.

［5］楊錦發(fā).石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定痕量金一測(cè)量方式對(duì)分析準(zhǔn)確度的影響[J].福建分析測(cè)試（研究簡(jiǎn)報(bào)），2005(2)：10-14.

［6］淡建安，黑文龍.泡塑吸附-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定礦石中的金[J].巖礦測(cè)試，2009(2)：22-25.

［7］鮑長(zhǎng)利，孫其志，張凱，等.VS-2型陰離子交換纖維分離富集原子吸收法測(cè)定土壤樣品中的微量金[J]. 分析化學(xué), 1993,21(11): 1363-1364.

Determination of Trace Au in Environmental Samples by Graphite Furnace AAS With Vc Reduction

XIE Yu-lin1，HONG Jin-xiao2，GE Yan-mei2，XIAO Ke2
（1. Liaoning Institute of Geology and Mineral Resources,Liaoning Shengyang 110032，China 2. Heilongjiang Province Geology Ore Test and Application Institute, Heilongjiang Harbin 150036，China)

Determination of trace Au in environmental samples by graphite furnace AAS was discussed. The agua regia was used to dissolve industrial solid waste，foam plastics was used to remove interference element, thiourea was used as release agent，then Vc reduction was carried out，at last graphite furnace AAS was used to determine trace Au. This method is simple, rapid, and has high sensibility, the detection limit can achieve 0.3 ng/g, so its precision and accuracy can meet national standard.

Environmental samples; Au ; Foam plastics; Vc reduction; Graphite furnace AAS

O 657

A

1671-0460（2012）11-1288-03

2012-06-04

解玉林（1963-），男，遼寧沈陽(yáng)人，工程師，主要從事光譜分析工作。