鐘 申，鄭子樵，鐘俐萍，李紅萍，吳秋萍

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 上海飛機設計研究院 標準材料室，上海 200232)

7449合金高周疲勞及裂紋萌生行為

鐘 申1，鄭子樵1，鐘俐萍1，李紅萍2，吳秋萍2

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 上海飛機設計研究院 標準材料室，上海 200232)

研究7449-T7951合金的高周疲勞及裂紋萌生行為。在室溫下，采用光滑及缺口試樣進行疲勞壽命測試，應力比(R)分別為0.5和?1.0。采用金相顯微鏡、掃描電鏡及透射電鏡對該合金的微觀組織及疲勞試樣斷口進行分析，以揭示其疲勞裂紋萌生機理與合金微觀組織之間的關系。結果表明：7449-T7951合金具有優(yōu)異的疲勞性能；應力比為0.5和?1.0時，光滑試樣的疲勞壽命極限(σN)分別為349和134 MPa，而缺口試樣的σN(缺口系數Kt=3.0)分別為138和70 MPa。其裂紋萌生行為受合金中粗大第二相、析出相、晶界和位錯(滑移帶)的共同影響。

7449合金；高周疲勞；疲勞裂紋；裂紋萌生

迄今為止，7XXX系高強鋁合金，如7075、7050、7150、7055等廣泛應用于飛機的各種結構部件，如機身框、機翼壁板梁和桁條等[1?3]。為了達到強度和抗應力腐蝕性能之間的平衡，針對7XXX系鋁合金開發(fā)了T73、T74、T76和T77等多種熱處理狀態(tài)。7449合金及與其匹配的T7951熱處理制度是由Alcan公司開發(fā)用以取代7150的新一代航空用鋁合金，7449-T7951合金具有比7150-T7751更高的拉伸強度，而其斷裂韌性及抗應力腐蝕性能與之相當，并已成功應用于最新大型民用客機空客A380的上機翼桁條及框梁支撐結構件等[4?5]。

隨著國民經濟的快速增長及航空工業(yè)發(fā)展的需要，我國于“十一五”期間啟動了國產大型民用客機專項。機體材料的選擇和評價是飛機結構設計的基本要素，而現(xiàn)代大型民用客機設計理念的轉變，對航空用鋁合金的性能提出了更高的要求，即不僅要具備良好的靜態(tài)力學性能，更要求其能在進一步實現(xiàn)結構減重的同時，具有優(yōu)異的損傷容限及強韌性匹配。為此，許多科研工作者在此方面做了許多有益的探索和研

究[6?13]，但是關于7XXX系合金的疲勞性能與其微觀組織之間的關系以及裂紋早期擴展的機制研究尚不充分。鑒于此，本文作者以AA7449-T7951合金為對象，對其高周疲勞性能及裂紋擴展行為進行系統(tǒng)研究，并結合其微觀組織進行機理分析，以期為國產大飛機的選材提供參考。

1 實驗

1.1 實驗材料

試驗所用材料為國外某公司生產的40 mm厚7449合金軋制板材，板材供貨熱處理狀態(tài)為T7951，其拉伸性能如表1所列。

表1 7449-T7951合金拉伸性能Table 1 Tensile properties of 7449-T7951 alloy

圖1(a)所示為7449-T7951合金板材三維金相照片。由圖1(a)可以看出，該合金發(fā)生了部分再結晶，合金晶粒呈扁平狀，沿軋制方向被拉長。圖1(b)所示為7449-T7951合金晶內析出相形貌。從圖1(b)中可以看到，7449-T7951合金晶內析出相主要為細小彌散的球狀η′相及少量的桿狀η相，其尺寸為10～20 nm，并含有少量的球狀Al3Zr粒子。

1.2 實驗方法

高周疲勞試驗在PLG?100D數字化高頻疲勞試驗機上進行，實驗過程參照HB5287和ASTM E466 標準進行。在室溫、實驗室空氣環(huán)境下進行試驗，試驗頻率為120～150 Hz，應力比分別取R=0.5和R=?1.0，應力集中系數分別取Kt=1和Kt=3。樣品沿L?T方向截取，試驗前，采用1200號的SiC砂紙對試樣表面進行打磨，直至表面光亮。在Quanta?200環(huán)境掃描電鏡上進行斷口觀察。微觀組織觀察在TecnaiG220透射電鏡上進行，加速電壓為200 kV。透射電鏡薄膜試樣先機械減薄至0.1 mm左右，再在MT?PI型雙噴電解減薄儀上進行雙噴，雙噴時采用的電壓為15～20 V，工作電流控制在80 mA左右，用液氮冷卻至?25 ℃以下。

圖1 7449-T7951合金板材微觀組織形貌Fig. 1 Microstructures of 7449-T7951 alloy: (a) Schematic image for 3D optical microstructure; (b) TEM image of intragranular precipitates

2 實驗結果

2.1 高周疲勞性能

圖2所示為7449-T7951合金在不同應力比和不同缺口系數條件下的疲勞壽命曲線。實驗相關數據列于表2中，其中σN為疲勞極限(用升降法測得)，q表示缺口敏感系數(q=(Kf?1)/(Kt?1)，其中Kf為光滑試樣與缺口試樣的疲勞極限之比，Kt為試樣的應力集中系數)，其值越大則表示材料的缺口敏感性越大。由圖2和表2可知，無論是光滑試樣(Kt=1.0)還是缺口試樣(Kt=3.0)，在加載應力減小的情況下，其疲勞壽命均表現(xiàn)為增加。在應力比R相同的條件下，缺口試樣的疲勞壽命明顯小于光滑試樣的，其疲勞極限σN約為同條件下光滑試樣的一半。同時，應力比對合金的疲勞性能也有較大的影響。在負應力比條件下，光滑試樣與缺口試樣的疲勞壽命與R=0.5時相比明顯降低。

圖2 7449-T7951合金疲勞壽命曲線Fig. 2 Fatigue life curves of 7449-T7951 alloy: (a)R=0.5; (b)R=?1.0

表2 光滑試樣和缺口試樣的疲勞極限和缺口敏感性Table 2 Fatigue limit and notch sensitivity of smooth specimen and notch specimen

圖3所示為7449-T7951合金在R=0.5時疲勞試樣斷口的SEM形貌。圖3(a)所示為疲勞試樣斷口宏觀形貌，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ所示依次為疲勞斷口的3個區(qū)域，即疲勞裂紋源區(qū)、穩(wěn)定擴展區(qū)和瞬斷區(qū)。圖3(a)中虛框所示即為疲勞源區(qū)，可以看到裂紋由此處呈放射狀向周圍擴展。疲勞源處放大形貌如圖3(b)所示，在裂紋萌生和生長的早期，其擴展主要依靠位錯滑移進行，因而此時在晶粒內部主要沿優(yōu)勢滑移面擴展[14]，故此時斷口表現(xiàn)出明顯的晶體學特征，宏觀上表現(xiàn)為高低不平的晶體學小平面及河流狀花樣。圖3(c)所示為穩(wěn)定擴展區(qū)放大后形貌。此時隨著疲勞裂紋長度的增加，裂紋尖端的應力集中更為明顯，其擴展驅動力增大，裂紋以穩(wěn)定的速率增長并在某些薄弱的區(qū)域出現(xiàn)二次裂紋或分支。在圖3(c)可以看到疲勞裂紋在不同晶粒擴展時留下的疲勞輝紋(寬度為500～700 nm)及少量二次裂紋，由圖3(c)可以觀察到，在不同晶粒內疲勞輝紋幾乎平行于同一方向排列，說明此時疲勞裂紋沿著固定的方向擴展。當裂紋擴展到最終階段，試樣剩余部分承受的應力超過臨界值而發(fā)生失穩(wěn)斷裂，因此其斷口形貌與拉伸斷口相似，圖3(d)所示為瞬斷區(qū)放大后形貌，該區(qū)域主要表現(xiàn)為穿晶斷裂與沿晶斷裂的混合型斷口，其中可以觀察到大量的韌窩及韌窩底部的第二相粒子。

2.2 疲勞裂紋的萌生及早期擴展

圖4所示為7449合金疲勞裂紋萌生處的SEM像和相關能譜分析圖。圖4(a)所示為循環(huán)加載后脆性第二相粒子開裂的SEM像(基體本身未開裂)，相關EDS結果顯示其主要成分為Al、Zn、Cu和Mg并含有少量的O，其摩爾比與Al14Mg33Zn37Cu13較為接近。圖4(c)所示為疲勞裂紋在擴展穿過第二相粒子的SEM像，從圖中可以看出裂紋在基體與第二相的界面處發(fā)生了較大的偏折，從相關EDS結果可以確定該粒子應為Al7Cu2Fe。

圖3 光滑試樣(Nf≈2×106)的疲勞斷口形貌Fig. 3 Fatigue fractographies of smooth specimens (Nf≈2×106): (a) Three different fracture regions; (b) Fatigue crack initial stage; (c) Region of stable crack growth; (d) Fast fracture zone

圖4 裂紋在第二相附近萌生的SEM像及EDS分析結果Fig. 4 SEM images of crack initiation at secondary phase((a), (c)) and corresponding EDS results((b), (d))

圖5 7449合金裂紋萌生與早期擴展行為全貌Fig. 5 Crack initiation and propagation behavior at early stage in 7449 alloy: (a) Crack bifurcation, zoneA; (b), (c) Crack deflection, zonesBandC; (D) Crack initiation by PSB, zoneD

圖5所示為7449合金早期裂紋萌生與擴展全貌，加載方向與裂紋擴展途徑如圖中箭頭所示。由圖5中可以觀察到，該裂紋萌生于試樣邊緣，其附近未觀察到明顯的粗大第二相粒子。這主要由于試樣邊緣應力集中較為強烈，容易導致局部塑性變形開裂而導致裂紋萌生。由圖5可見，裂紋在擴展過程中多次改變擴展途徑，并衍生出多條細小分支以及二次裂紋。圖中對標示A、B、C、D的幾處細節(jié)進行放大，相應的放大圖對應圖5(a)、(b)、(c)、(d)。圖5(a)所示為主裂紋衍生出的與加載方向成45°角的3條分支，分支處未觀察到明顯的粗大第二相，此處可能為較薄弱的晶界或者亞晶界，在裂紋尖端應力場的作用下出現(xiàn)的沿晶開裂。圖5(b)和(c)所示分別為主裂紋穿過粗大第二相后發(fā)生偏折，并衍生出分支或細小的二次裂紋，圖5(b)中第二相主要含Al、Cu和Fe(可能為Al7Cu2Fe)；而圖5(c)中第二相主要為Al、Mg、Zn和Cu。這說明第二相對裂紋擴展有強烈的阻礙作用，裂紋尖端通過這些第二相時可能產生強烈的應力集中，并引起裂紋分叉或發(fā)生偏折，而圖5(d)所示為裂紋尖端附近的高倍放大圖像，從中可以觀察到與加載方向成45°的大量次生裂紋，這些裂紋小而密集，因此不應屬于圖5(a)中沿晶界或亞晶界開裂，而是由裂紋尖端的強應力場產生的駐留滑移帶(Persistent slip band，PSB)引起的微裂紋。

試樣邊緣屬于局部應力集中區(qū)域，與其他部位相比，裂紋萌生與生長的驅動力更大，而當此處存在第二相時，裂紋萌生的趨勢將更加明顯，圖6中所示裂紋在這種條件下從試樣邊緣處萌生，并沿著連續(xù)分布的第二相擴展。由其對應的元素分布圖可知，此處的第二相也富含F(xiàn)e和Cu元素，可能為Al7Cu2Fe。

由此可知，基體、粗大第二相粒子和裂紋萌生的關系主要表現(xiàn)如下：1) 第二相粒子開裂，導致裂紋萌生并向基體中擴展；2) 第二相粒子未開裂(或在萌生區(qū)域沒有粗大第二相粒子)，裂紋從基體中的薄弱部位萌生(如缺口或試樣邊緣應力集中處)，經過第二相時導致其開裂并影響裂紋擴展的途徑。此外，在裂紋尖端附近，強應力場導致的駐留滑移帶也對裂紋的生長具有重要影響[14]。

3 討論與分析

疲勞裂紋的萌生是多機制、多因素共同作用的結果，包括外在因素，如樣品或構件表面質量(有無缺陷)、形狀(光滑/缺口)；及內在因素，如材料的微觀組織、晶界特征等[14?17]。在循環(huán)載荷作用下，材料內局部位錯密度增加，這些位錯相互作用，并形成特定的結構，即滑移帶以降低系統(tǒng)的總應變能，而這些滑移帶在循環(huán)載荷的作用下在晶界處形成突起或凹坑，最終成為微裂紋的萌生點。因此，從本質上說，材料的疲勞行為是循環(huán)形變的結果[14]。

圖7(b)所示為7449合金在循環(huán)加載15 000次(σmax=420 MPa，R=0.5)后裂紋尖端附近區(qū)域的暗場透射照片，圖7(b)中箭頭所示平行排列的淺色條帶為疲勞后出現(xiàn)的滑移帶，可以觀察到滑移帶穿過了小角度晶界(晶界兩側襯度相差較小)。由于本實驗中所用最大載荷遠小于合金的屈服強度，即在彈性變形范圍內加載。由此可以推斷，在循環(huán)加載過程中，位錯與合金中的析出相、晶界發(fā)生了強烈的交互作用，在局部范圍內(幾個到幾十個晶粒)產生了強烈的應力集中，使其在低于屈服強度的載荷下發(fā)生了較大的局部塑性變形，導致滑移帶的出現(xiàn)。

對于7449合金而言，由于其屬于部分再結晶組織，其中隨機分布著大量位相差較小的亞晶及位相差中等的再結晶晶粒，因此，在裂紋早期萌生過程中，可以發(fā)現(xiàn)其路徑是相當曲折多變的，并且可以觀察到平行于PSB方向的分叉裂紋(見圖5(d))。

圖7 7449合金疲勞裂紋萌生及早期擴展機制示意圖Fig. 7 Schematic diagram of crack initiation and propagation at early stage in 7449 alloy: (a) Interaction between grain boundaries and PSB; (b) TEM image of slip bands (after loading for about 15 000 cycles,σmax=420 MPa，R=0.5)

圖8 析出相對7449合金疲勞裂紋萌生及早期擴展機制的影響Fig. 8 Schematic diagram of crack initiation and propagation at early stage in 7449 alloy under influence of precipitates: (a) Mechanism of inclusion and precipitates in micro crack initiation; (b)TEM image of grain boundary(after loading for about 15 000 cycles,σmax=420 MPa,R=0.5)

析出相對7449合金疲勞裂紋萌生的影響示意圖如圖8(a)所示。7449合金在T7951狀態(tài)下晶內主要析出相為大量細小彌散分布的η′+η相及少量球狀的Al3Zr粒子，而晶界主要析出平衡相η。此外，合金中存在著許多初生的金屬間化合物如Al7Cu2Fe和Al14Mg33Zn37Cu13等。GP區(qū)呈球狀，與基體共格并容易被位錯切割。在循環(huán)載荷的作用下，位錯以連續(xù)共面滑移的方式成對切割GP區(qū)，在晶界附近形成位錯塞積，進而形成嚴重變形的窄滑移帶，加劇晶界附近的局部應力集中，從而導致微裂紋的萌生。η′相沿〈111〉面析出，呈片狀并與基體呈半共格，Al3Zr呈球形并與基體保持共格，這兩種粒子通常難被位錯切割，因此能有效地分散共面滑移，從而減小局部應力集中。但是在疲勞加載后期，雖然它們能夠釘扎位錯，但由于局部應變的累積，在部分區(qū)域將出現(xiàn)強烈應力集中，此時將導致Frank-Read位錯源的開動，使得位錯密度增加，形成大量PSB，進而導致裂紋的萌生。

圖8(b)所示為7449合金在循環(huán)加載15 000次(σmax=480 MPa，R=0.1)后的TEM像。從圖8(b)可以看出，7449-T7951合金晶界上析出不連續(xù)的平衡相(尺寸約為50 nm)，并能觀察到較窄的無沉淀析出帶(PFZ)，同時可以觀察到，循環(huán)載荷作用后，晶界發(fā)生了一定程度的扭曲。晶界上析出的平衡相η，即Mg2Zn通常難以變形。由于其彈性模量與基體相差較大，在循環(huán)載荷作用下，其與基體變形不匹配，循環(huán)累積作用下將在其附近形成微孔，這些微孔在應力的作用下逐漸擴展并相互連接，即萌生成為微裂紋。合金中的粗大初生相(尺寸通常＞5 μm)隨機分布在晶內或楔入晶界，這些初生相本身容易開裂，同時其彈性模量與基體也有較大差異，在循環(huán)載荷的作用下也容易成為微裂紋的萌生源。而當這些粗大初生相以楔入晶界的方式存在時，對材料疲勞性能造成極其不利的影響，一方面它們本身是裂紋的萌生源，另一方面在晶界與PSB的共同作用下，這些初生相附近極易形成局部應力集中而導致微裂紋的萌生。

4 結論

1) 7449-T7951合金具有優(yōu)異的疲勞性能，其在R為0.5～?1.0、Kt為1.0～3.0時的疲勞極限分別為349、137.5、133.5和69.6 MPa。

2) 7449合金中，基體、粗大第二相粒子和裂紋萌生的關系主要表現(xiàn)如下：1) 第二相粒子開裂，導致裂紋萌生并向基體中擴展；2) 第二相粒子未開裂，裂紋從基體中的薄弱部位萌生(如缺口或試樣邊緣應力集中處)，經過第二相時導致其開裂并影響裂紋擴展的途徑。

3) 7449合金中，晶內析出相、晶界與位錯組態(tài)的交互作用是疲勞裂紋早期擴展的影響因素之一。大角度晶界對位錯運動具有強烈的阻滯作用，并可能導致裂紋早期的偏折現(xiàn)象，小角度晶界對位錯運動的阻礙作用較小，裂紋通過時難以產生偏折。

REFERENCES

[1]陳昌麒. 超高強度鋁合金的發(fā)展[J]. 中國有色金屬學報, 2002, 12(鋁合金專輯): 22?27. CHEN Chang-qi. Development of ultrahigh-strength aluminum alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2002, 12(Al Special): 22?27.

[2]方華嬋, 陳康華, 巢 宏, 陳 祥, 葉登峰. Al-Zn-Mg-Cu系超強鋁合金的研究現(xiàn)狀與展望[J]. 粉末冶金材料科學與工程, 2009, 14(6): 351?358. FANG Hua-chan, CHEN Kang-hua, CHAO Hong, CHEN Xiang, YE Deng-feng. Current research status and prospects of ultra strength Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2009, 14(6): 351?358.

[3]WARNER T. Recently-developed aluminum solutions for aerospace applications[J]. Mater Sci Forum, 2006, 519/521(2): 1271?1278.

[4]JOHN L. Advanced aluminum and hybrid aerostructures for future aircraft[J]. Mater Sci Forum, 2006, 519/521(2): 1233?1238.

[5]曹春曉. 一代材料技術, 一代大型飛機[J]. 航空學報, 2008, 29(3): 701?706. CAO Chun-xiao. One generation of material technology, one generation of large aircraft[J]. Acta Aeronautica et Astronautica Sinica, 2008, 29(3): 701?706.

[6]DING C F, LIU J Z, WU X R. An investigation of small-crack and long-crack propagation behavior in titanium alloy TC4 and aluminum alloy 7475-T7351[J]. Journal of Aeronautical Materials, 2005, 25(6): 11?17.

[7]WANG Zi-xing, ZHANG Yong-an, ZHU Bao-hong, LIU Hong-wei, WANG Feng, XIONG Bai-qing. Tensile and high-cycle fatigue properties of spray formed A110.8Zn2.9Mg1.9Cu alloys after two-stage aging treatment[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2006, 16: 808?812.

[8]JIAN Hai-gen, JIANG Feng, WEN Kang, JIANG Long, HUANG Hong-feng, WEI Li-li. Fatigue fracture of high-strength Al-Zn-Mg-Cu alloy[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2009, 19(5): 1031?1036.

[9]CHEN Jun-zhou, ZHEN Liang, YANG Shou-jie, DAI Sheng-long. Effects of precipitates on fatigue crack growth rate of AA 7055 aluminum alloy[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2010, 20(12): 2209?2214.

[10]JIAN Hai-gen, JIANG Feng, WEI Li-li, ZHENG Xiu-yuan, WEN Kang. Crystallographic mechanism for crack propagation in the T7451 Al-Zn-Mg-Cu alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2010, 527: 5879?5882.

[11]GUPTA V K, GANGLOFF R P, AGNEW S R. Diffraction characterization of microstructure scale fatigue crack growth in a modern Al-Zn-Mg-Cu alloy[J]. International Journal of Fatigue, 2011, 42: 131?146.

[12]BURNS J T, LARSEN J M, GANGLOFF R P. Effect of initiation feature on microstructure-scale fatigue crack propagation[J]. International Journal of Fatigue, 2011, 42: 104?121.

[13]GUPTA V K, AGENEW S R. Fatigue crack surface crystallography near crack initiating particle clusters in precipitation hardened legacy and modern Al-Zn-Mg-Cu alloys[J]. International Journal of Fatigue, 2011, 33: 1159?1274.

[14]KRUPP U. Fatigue crack propagation in metal and alloys[M]. Weinheim: Wiley-VCH, 2007: 75?149.

[15]FAJDIGA G, SRAML M. Fatigue crack initiation and propagation under cyclic contact loading[J]. Engineering Fracture Mechanics, 2009, 76(9): 1320?1335.

[16]ZHAI T, WILKINSON A J, MARTIN J W. A crystallographic mechanism for fatigue crack propagation through grain boundaries[J]. Acta Materialia, 2000, 48(20): 4917?4927.

[17]ZHAI T, JIANG X P, LI J X, GARRATT M D, BRAY G H. The grain boundary geometry for optimum resistance to growth of short fatigue cracks in high strength Al-alloys[J]. International Journal of Fatigue, 2005, 27(10/12): 1202?1209.

(編輯 龍懷中)

High-cycle fatigue and crack initiation behavior of 7449 alloy

ZHONG Shen1, ZHENG Zi-qiao1, ZHONG Li-ping1, LI Hong-ping2, WU Qiu-ping2
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Material and Standard Department, Shanghai Aircraft Design and Research Institute, Shanghai 200232, China)

The high-cycle fatigue and crack initiation behavior of 7449-T7951 alloy were investigated. The fatigue-life tests were carried out over a range of stress amplitudes with the stress ratio (R) of 0.5 and ?1.0 at room temperature for both smooth and notch specimens, respectively. Further researches were performed with the help of optical microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy, in order to reveal the relationship between microstructure and fatigue crack initiation behavior of this alloy. The results show that 7449-T791 alloy has an excellent fatigue property. The fatigue limit (σN) of smooth specimens is 349 MPa forR=0.5 and 134 MPa forR=?1.0. While it still remains 138 MPa forR=0.5 and 70 MPa forR=?1.0 by using notch specimens with the notch factor (Kt) of 3.0. The crack initiation behavior of this alloy can be related to the result of a joint influence of inclusions, precipitations, grain structures and their interactions with dislocations or persistent slip bands.

7449 alloy; high-cycle fatigue; fatigue crack; crack initiation

TG14612; TG113

A

國家重點基礎研究發(fā)展計劃資助項目(2012CB619503)

2012-03-04；

2012-10-07

鄭子樵，教授；電話：0731-88830270；E-mail: s-maloy@mail.csu.edu.cn

1004-0609(2012)10-2734-09