金培鵬，張 飛，郭彥宏，王金輝，費(fèi)維棟,

(1. 青海大學(xué) 金屬材料研究所，西寧 810016；2. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

加載熱循環(huán)對(duì)Mg2B2O5w/AZ31B復(fù)合材料塑性的影響

金培鵬1，張 飛1，郭彥宏1，王金輝1，費(fèi)維棟1,2

(1. 青海大學(xué) 金屬材料研究所，西寧 810016；2. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

對(duì)35%(體積分?jǐn)?shù))的Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料分別在外加應(yīng)力為7、14、21和42 MPa時(shí)進(jìn)行加載熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，研究其蠕變行為。結(jié)果表明：加載熱循環(huán)分為初始蠕變階段、穩(wěn)定蠕變階段和失穩(wěn)變形階段；外加載荷為42 MPa時(shí)，熱循環(huán)由穩(wěn)定蠕變階段迅速進(jìn)入失穩(wěn)變形階段；當(dāng)外加載荷為21 MPa時(shí)，應(yīng)變速率的急劇變化對(duì)累積殘余應(yīng)變影響較??；熱循環(huán)滯后環(huán)傾角隨外加載荷的增大而減小；Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料的外加載荷越低，應(yīng)變速率敏感指數(shù)越高，而在400 ℃的高溫蠕變雖也呈現(xiàn)超塑性行為，但應(yīng)變速率比加載熱循環(huán)大幅下降。在加載熱循環(huán)過程中，300 ℃時(shí)基體中的平均內(nèi)應(yīng)力接近于零，熱循環(huán)殘余應(yīng)變的產(chǎn)生主要發(fā)生在熱循環(huán)的高溫階段。

鎂基復(fù)合材料；硼酸鎂晶須；熱循環(huán)；超塑性；應(yīng)變速率

鎂基復(fù)合材料不僅彌補(bǔ)了鎂合金作為結(jié)構(gòu)輕量化材料的不足，而且以其優(yōu)良的力學(xué)性能具有越來越廣泛的應(yīng)用[1-3]。

加入到金屬基復(fù)合材料(MMCs)的細(xì)小陶瓷相可以細(xì)化晶粒、釘扎晶界，因此，可以大幅提高復(fù)合材料的強(qiáng)度，但卻降低了材料的塑性變形能力。鑒于此，許多研究者都在尋求 MMCs塑性變形的方法和工藝[3-23]。對(duì)鎂基復(fù)合材料已有多方面的研究[3-9]，如THAKUR等[3]和 KUMAR 等[4]分別研究了 AE42與AZ31為基體的粒子與纖維混合增強(qiáng)復(fù)合材料的無加載熱循環(huán)力學(xué)行為，但對(duì)于鎂基復(fù)合材料在熱循環(huán)載荷下的塑性變形行為的研究卻鮮見報(bào)道。金培鵬[9]對(duì)Mg2B2O5w/AZ91D在非加載熱循環(huán)下進(jìn)行了研究；KITAZONO等[24]則解釋了加載熱循環(huán)鎂合金的變形機(jī)制。

Mg2B2O5晶須由于價(jià)格低、性能較好，是鎂基復(fù)合材料較好的增強(qiáng)體，而AZ31是目前應(yīng)用最廣泛的變形鎂合金。為了找到較為理想的高體積分?jǐn)?shù)晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料成型方法，很有必要研究熱循環(huán)下不同的外加載荷對(duì)Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料塑性的影響。本文作者對(duì)熱循環(huán)環(huán)境下外加拉應(yīng)力變化對(duì)硼酸鎂晶須增強(qiáng)AZ31鎂基復(fù)合材料的塑性影響進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)采用AZ31B變形鎂合金，其元素組成如表1所列。增強(qiáng)體采用Mg2B2O5晶須，其基本性能如表2所列。

表1 AZ31B鎂合金的元素組成及含量Table1 Components and content of AZ31B magnesium alloys (mass fraction, %)

表2 Mg2B2O5晶須的基本性能Table2 Basic properties of Mg2B2O5w

復(fù)合材料采用真空氣壓滲流法制備，按照晶須與鎂合金的質(zhì)量比為1:2進(jìn)行配料，先將焙燒好的預(yù)制塊放入模具中，再加上鎂合金，封閉爐膛加熱，整個(gè)過程在一定真空度(40 Pa左右)環(huán)境中進(jìn)行。熔體溫度達(dá)到670 ℃左右，保溫10 min，通入0.8 MPa氬氣.保溫保壓1 h，空冷至室溫，制備出體積分?jǐn)?shù)35%的硼酸鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。在復(fù)合材料凝固過程中，由于基體和增強(qiáng)相熱膨脹系數(shù)的差異從而產(chǎn)生熱錯(cuò)配應(yīng)力。為減小熱殘余應(yīng)力，將材料進(jìn)行去應(yīng)力退火處理，退火溫度為260 ℃，保溫1 h，爐冷至室溫。

將復(fù)合材料加工成長110 mm，直徑6 mm，兩邊螺紋為M6的標(biāo)準(zhǔn)試樣，在美國DSI(Dynamic Services International, Inc.)公司生產(chǎn)的 Gleeble3500熱/力模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用電阻加熱方式和抽真空環(huán)境。熱循環(huán)在 20～400 ℃之間進(jìn)行，循環(huán)過程中分別加載7、14、21和42 MPa的拉應(yīng)力，升降溫速率均為15℃/s，無保溫時(shí)間。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1所示為Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料在7、14和21 MPa下分別循環(huán)250次的熱循環(huán)次數(shù)與應(yīng)變速率曲線，最終累積殘余應(yīng)變分別為 9×10-3、30×10-3和110×10-3，試樣伸長率分別為1.5%、3.8%和12.6%。在7和14 MPa下，應(yīng)變速率迅速減小為穩(wěn)定值，但21 MPa外加應(yīng)力下卻在115次循環(huán)后，應(yīng)變速率由穩(wěn)定值逐漸增加，甚至接近最初循環(huán)時(shí)的最大值。圖 2所示為21 MPa下累積殘余應(yīng)變隨循環(huán)次數(shù)的變化曲線。由圖2可以看出，由于應(yīng)變速率很低，應(yīng)變速率的急劇波動(dòng)對(duì)累積殘余應(yīng)變的影響很小，但依然可以看出應(yīng)變曲線在最初幾個(gè)循環(huán)斜率最大，然后減小為穩(wěn)定值，經(jīng)115次循環(huán)后，曲線斜率逐漸增加。

圖3所示為一組退火態(tài)鎂基復(fù)合材料分別在7、14、21和42 MPa下前20次熱循環(huán)曲線。從圖3可以看出，完全加載后，7、14和21 MPa的試樣初始全應(yīng)變差別不大，都在9×10-3左右，但經(jīng)42 MPa加載后，試樣初始全應(yīng)變達(dá)到66×10-3，20次熱循環(huán)后，不同外加載荷作用下的累積殘余應(yīng)變分別為 6×10-3、8×10-3、11×10-3和26×10-3。從圖3還可以看出，隨著外加應(yīng)力的增加，鋸齒現(xiàn)象越來越嚴(yán)重，累積殘余應(yīng)變逐漸增加。外加拉應(yīng)力分別為7、14和21 MPa時(shí)，最初的5個(gè)循環(huán)殘余應(yīng)變最大，以后逐漸減小。而在42 MPa拉應(yīng)力作用下，殘余應(yīng)變?cè)谧畛醯膸讉€(gè)循環(huán)時(shí)很穩(wěn)定，以后卻逐漸增加。

圖1 Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料在外載荷和20～400 ℃熱循環(huán)作用下循環(huán)次數(shù)—應(yīng)變速率曲線Fig. 1 Cycling number—strain rate curves of Mg2B2O5w/AZ31 composites under external applied stresses and thermal cycling conditions of 20 to 400 ℃: (a) 7 MPa; (b) 14 MPa;(c) 21 MPa

圖2 Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料在外加應(yīng)力為 21 MPa及20～400 ℃熱循環(huán)時(shí)的循環(huán)次數(shù)和累積殘余應(yīng)變曲線Fig. 2 Cycling number—strain increment curve of Mg2B2O5w/AZ31 composites under external applied stress of 21 MPa and thermal cycling conditions of 20 to 400 ℃

圖4所示為不同拉應(yīng)力作用下而其他條件相同時(shí)復(fù)合材料的熱循環(huán)滯后環(huán)。從圖4可以看出，第一次熱循環(huán)有最大殘余應(yīng)變，滯后環(huán)傾角隨外加載荷增加而減小，閉合性隨外加載荷增加而降低，說明復(fù)合材料的塑性變形逐漸提高。從圖 4(c)可以看出，初始熱循環(huán)產(chǎn)生的殘余應(yīng)變(εp)明顯比最終熱循環(huán)產(chǎn)生的殘余應(yīng)變(εl)大，而圖4(d)所示結(jié)果則恰恰相反。圖4(e)所示為21 MPa下250次循環(huán)過程中前10次與最后10次的循環(huán)曲線比較?？梢钥闯觯瑑A角沒變，經(jīng)計(jì)算可得真應(yīng)變與溫度比值始終約為7.5×10-5℃-1。

圖 5所示為累積殘余應(yīng)變隨外加載荷的變化曲線。由圖5可以看出，在相同的熱循環(huán)次數(shù)下，高外加應(yīng)力比低外加應(yīng)力的復(fù)合材料試樣的累積殘余應(yīng)變?cè)龇蟆?/p>

圖6所示為熱循環(huán)(20～400 ℃, 50 s)和高溫蠕變(400 ℃)的應(yīng)力—應(yīng)變速率曲線。由圖6可以看出，熱循環(huán)應(yīng)變速率在低外加載荷下差別不大，而在高外加載荷下迅速增加。通過對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的對(duì)比分析，包括考慮由實(shí)驗(yàn)設(shè)備所帶來的誤差(見圖6)，這與其他相關(guān)研究有很大差別[15,25,27]。

應(yīng)力指數(shù)(n)用以表示材料抵抗變形能力的大小，具體由式(1)進(jìn)行計(jì)算。n值越大，流變應(yīng)力越大，材料變形越困難。應(yīng)變速率敏感指數(shù)m(m=1/n)表示材料變形能力的大小，當(dāng)m＞0.3時(shí)，材料即表現(xiàn)為超塑性。

通過計(jì)算得出，低應(yīng)力時(shí)(n=0.67)，高應(yīng)力時(shí)(n=2.21)，流變應(yīng)力在高外加載荷時(shí)較大；敏感指數(shù)范圍為0.45≤m≤1.5, 表現(xiàn)出很強(qiáng)的超塑性行為。在低載荷下，高溫蠕變n=2.08，此時(shí)m=0.48，也表現(xiàn)為超塑性。雖然熱循環(huán)平均溫度為210 ℃，遠(yuǎn)小于高溫蠕變溫度(400 ℃)，但應(yīng)變速率卻大于高溫蠕變時(shí)的速率。

圖3 Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料在外加載荷和20～400 ℃熱循環(huán)作用下循環(huán)次數(shù)—應(yīng)變曲線Fig. 3 Cycling number—strain curves of Mg2B2O5w/AZ31 composites under external applied stresses and thermal cycling conditions of 20 to 400 ℃: (a) 7 MPa; (b) 14 MPa; (c) 21 MPa; (d) 42 MPa

3 討論

加載熱循環(huán)蠕變和高溫蠕變類似，分3個(gè)階段：初始的快速蠕變階段和穩(wěn)定蠕變階段以及失穩(wěn)變形階段[10,16,28]。由于在相同的熱循環(huán)條件下，7和14 MPa的外加載荷較低，引起的復(fù)合材料界面附近的微裂紋遠(yuǎn)少于21 MPa加載試樣的，因此，穩(wěn)定蠕變階段時(shí)間更長，所以到 250次循環(huán)時(shí)仍處于第二階段(見圖1(a)和(b))。7 MPa是本實(shí)驗(yàn)中最小外加應(yīng)力值，因而內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋最少，具有最長的蠕變時(shí)間，可以預(yù)測，其斷后伸長率也最大。同時(shí)，穩(wěn)態(tài)蠕變速率隨外加應(yīng)力的增大而增大，21 MPa時(shí)，蠕變速率最大。由圖2看出，試樣的累積殘余應(yīng)變并非在穩(wěn)定蠕變階段增加最大，而是在失穩(wěn)變形階段，初始蠕變階段最小。RAFFAITIN等[28]得出了相似的結(jié)論。這與非加載熱循環(huán)恰恰相反，非加載熱循環(huán)在初始階段累積殘余應(yīng)變?cè)鲩L最快和最大，而后慢慢趨向于穩(wěn)定，不再有明顯變化，且沒有3個(gè)階段的劃分[3]。AZ31鎂合金熱循環(huán)蠕變的激活能為 49 kJ/mol，晶格擴(kuò)散活化能為 134 kJ/mol，晶界擴(kuò)散的活化能為92 kJ/mol[24]，所以熱循環(huán)蠕變的活化能遠(yuǎn)低于擴(kuò)散激活能，因此，該復(fù)合材料熱循環(huán)蠕變機(jī)制主要是位錯(cuò)的滑移蠕變。

由于增強(qiáng)體與基體合金的熱膨脹系數(shù)存在錯(cuò)配，溫度的變化可產(chǎn)生熱錯(cuò)配應(yīng)力，主要分布于界面附近，其中晶須兩端應(yīng)力集中程度最高。反復(fù)熱循環(huán)就會(huì)削弱界面結(jié)合，產(chǎn)生界面脫粘，進(jìn)而形成微裂紋。熱錯(cuò)配應(yīng)力(TSσ)公式如下[5]：

式中：Ef和EM分別為晶須和基體彈性模量；f為晶須體積分?jǐn)?shù)；αΔ是晶須和基體熱膨脹系數(shù)的差值；TΔ是溫度差。

圖4 Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料在外加應(yīng)力和20～400 ℃熱循環(huán)作用下的熱循環(huán)曲線Fig. 4 Thermal cycling curves of Mg2B2O5w/AZ31 composites under different external applied stresses and thermal cycling conditions of 20 to 400 ℃: (a) 7 MPa; (b) 14 MPa; (c) 21 MPa; (d) 42 MPa; (e) 21 MPa, the first 10 cycles compared with the last 10 cycles

Mg2B2O5晶須彈性模量Ef值為264 GPa(見表2)，AZ31基體彈性模量 EM值為 44 GPa, 體積分?jǐn)?shù) f為35%，ΔT=380 ℃，AZ31 熱膨脹系數(shù)為 2.2×10-5℃-1，Mg2B2O5的熱膨脹系數(shù)相比于合金基體的很小，可視為 0，忽略熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化，即得Δα=2×10-5℃-1。隨溫度增加EM值遞減約為50 MPa/℃[6]，利用式(2)可以計(jì)算得到，250 ℃以下時(shí) σTS=0.8 MPa/℃；250～400 ℃之間時(shí)，則 σTS=0.5 MPa/℃。在熱循環(huán)過程中，存在某一溫度，在這一臨界溫度，復(fù)合材料內(nèi)部平均熱應(yīng)力為 0[17-18]，低于這一溫度，基體受平均拉應(yīng)力作用，高于這一溫度，基體受平均壓應(yīng)力作用。由于AZ91彈性模量和熱膨脹系數(shù)(45 GPa，2.0×10-5℃-1)與 AZ31 (44 GPa，2.2×10-5℃-1)的相差不大，在高體積分?jǐn)?shù)下(35%左右)，可以認(rèn)為Mg2B2O5w/AZ91和Mg2B2O5w/ AZ31的臨界溫度相近。文獻(xiàn)[9]給出的體積分?jǐn)?shù)為 50%的 Mg2B2O5w/AZ91復(fù)合材料的臨界溫度約為 350 ℃。在本研究中，設(shè)Mg2B2O5w/AZ31.復(fù)合材料的臨界溫度也為350 ℃，并作為初始計(jì)算值，則在 20～350 ℃熱循環(huán)過程中，復(fù)合材料大約產(chǎn)生235 MPa的平均熱拉應(yīng)力。在冷卻至室溫過程中，通過計(jì)算得知在50 ℃左右復(fù)合材料基體的平均熱拉應(yīng)力達(dá)到 AZ31鎂合金的室溫屈服應(yīng)力值，為200 MPa，此時(shí)復(fù)合材料的變形將由彈性變形轉(zhuǎn)為塑性變形。在50～20 ℃的降溫過程中，由于基體鎂合金一直處于塑性變形階段，因而，降溫到20 ℃時(shí)，復(fù)合材料中的平均熱拉應(yīng)力也約為200 MPa。經(jīng)過計(jì)算，當(dāng)復(fù)合材料從20 ℃開始升溫的過程中，在 280 ℃左右時(shí)，平均應(yīng)力變?yōu)榱?，而不是?50 ℃。進(jìn)一步設(shè)Mg2B2O5w/AZ31的臨界溫度為300 ℃，由計(jì)算可知，從300～-20 ℃的降溫過程中，在30 ℃左右達(dá)到屈服強(qiáng)度，近似看作室溫，而升溫過程也恰好在300 ℃達(dá)到零應(yīng)力狀態(tài)，升溫、降溫過程零應(yīng)力臨界溫度一致，由此可確定 Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料的臨界溫度在300 ℃左右。由于材料經(jīng)去應(yīng)力退火處理后，內(nèi)部初始平均拉應(yīng)力很小，初始零應(yīng)力狀態(tài)出現(xiàn)在低溫時(shí)，因而如圖4所示，第一次循環(huán)會(huì)出現(xiàn)很大的殘余應(yīng)變，而后復(fù)合材料的零應(yīng)力狀態(tài)就會(huì)出現(xiàn)在300 ℃左右。

從300 ℃升至400 ℃時(shí)，在基體鎂合金產(chǎn)生約50 MPa壓應(yīng)力。復(fù)合材料中殘余應(yīng)力的大小與基體的屈服強(qiáng)度有關(guān)，殘余應(yīng)力是屈服強(qiáng)度的單調(diào)增函數(shù)[27]。一方面，基體合金高溫蠕變抗力低，且隨著熱循環(huán)的進(jìn)行，高溫時(shí)屈服強(qiáng)度逐漸降低[19](低溫屈服強(qiáng)度影響很小，可視為不變)，所以在隨后的循環(huán)中，在高溫400 ℃時(shí)，前后兩次熱循環(huán)殘余熱應(yīng)力差值通過基體鎂合金的塑性變形松弛掉，從而造成不對(duì)稱應(yīng)力松弛，引起殘余應(yīng)變；另一方面，基體鎂合金應(yīng)變硬化又提高了屈服強(qiáng)度，進(jìn)而使得屈服強(qiáng)度逐漸減小并趨于一個(gè)穩(wěn)定值，因而造成殘余應(yīng)變隨循環(huán)次數(shù)增多而越來越小并趨于零。熱循環(huán)低溫對(duì)熱循環(huán)殘余應(yīng)變貢獻(xiàn)很小，主要是加熱時(shí)的高溫階段產(chǎn)生殘余應(yīng)變。

圖5 Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料在外加載荷和熱循環(huán)作用下第20次熱循環(huán)結(jié)束時(shí)外加載荷和累積殘余真應(yīng)變曲線Fig. 5 Applied stress—true strain increment curve of Mg2B2O5w/AZ31 composites under external applied stresses and thermal cycling at end of the 20th cycling number

圖6 Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料加載熱循環(huán)(21 MPa,20～400 ℃)和高溫蠕變(400 ℃)的應(yīng)力—應(yīng)變速率曲線和應(yīng)力指數(shù)(n)Fig. 6 Stress—strain rate curves and stress exponent of Mg2B2O5w/AZ31 composites under applied stresses of 21 MPa with thermal cycling conditions of 20 to 400 ℃ and isothermal creep

由于復(fù)合材料增強(qiáng)體隨機(jī)分布，內(nèi)部應(yīng)力分布不均勻。當(dāng)初始平均應(yīng)力很低時(shí)，內(nèi)部既存在壓應(yīng)力，又存在拉應(yīng)力，而且晶須兩端應(yīng)力大于中間應(yīng)力。當(dāng)單向拉伸外加載荷所產(chǎn)生的應(yīng)力偏量疊加在受壓的基體部分且超過屈服強(qiáng)度時(shí)，基體發(fā)生塑性屈服。AZ31鎂合金常溫下的壓應(yīng)力屈服強(qiáng)度為95 MPa，42 MPa加載到復(fù)合材料產(chǎn)生部分基體屈服，但由于7、14和21 MPa應(yīng)力太小，不會(huì)引起部分受壓基體的屈服，因此可以看到完全加載后，42 MPa的初始應(yīng)變量(66×10-3)比其他3個(gè)加載所引起的應(yīng)變量(9×10-3左右)高將近8倍。

滯后環(huán)是由于加熱與冷卻過程中對(duì)稱的應(yīng)力松弛所造成的[20]，反復(fù)的塑性變形削弱了增強(qiáng)體與基體的結(jié)合強(qiáng)度，造成疲勞裂紋，復(fù)合材料缺陷增多；由于快速的熱循環(huán)速率使材料不能進(jìn)行充足的回復(fù)與再結(jié)晶形核，也易產(chǎn)生缺陷，復(fù)合材料的性能下降。材料熱破壞程度可以從滯后環(huán)大小及殘余應(yīng)變大小進(jìn)行評(píng)估[20-21]。由于不同加載下材料的線膨脹系數(shù)有差異，所以滯后環(huán)傾斜程度不一樣：外加應(yīng)力越大，傾角越小(見圖4(a)～(d))。圖4(e)所示為多次熱循環(huán)曲線，曲線的傾角不變，計(jì)算可知此時(shí)橫縱坐標(biāo)比值始終為7.5×10-5℃-1左右。因?yàn)閷?duì)于某一確定的材料，當(dāng)循環(huán)溫度和速率確定后，確定外加載荷的循環(huán)曲線是唯一的[11,26]。因此，一定含量復(fù)合材料的循環(huán)曲線在確定的伺服條件下具有確定的應(yīng)變/溫度比值，即知道這比值就可知其含量。外加應(yīng)力與熱錯(cuò)配應(yīng)力共同作用，外加應(yīng)力越大，每次循環(huán)產(chǎn)生的殘余應(yīng)變?cè)酱?，累積殘余應(yīng)變也越大，在相同的熱循環(huán)次數(shù)下，42 MPa具有最大的累積殘余應(yīng)變。

圖4(a)～(c)所示為7、14和21 MPa等低應(yīng)力下的滯后環(huán)曲線。一方面，基體在熱循環(huán)蠕變過程中，晶格與晶界擴(kuò)散激活能遠(yuǎn)高于熱循環(huán)蠕變激活能，原子不易擴(kuò)散，位錯(cuò)阻力增大，加工硬化嚴(yán)重，且易產(chǎn)生氣孔；晶須加速了氣孔的擴(kuò)大與連接，進(jìn)而產(chǎn)生微裂紋，從而松弛一部分熱應(yīng)力[22]。氣孔和微裂紋的存在不僅減小了復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)，而且減小了熱錯(cuò)配應(yīng)力，進(jìn)而加速導(dǎo)致后續(xù)循環(huán)時(shí)的殘余應(yīng)變不斷減小。而且，析出相的形成穩(wěn)定后也使殘余應(yīng)變變的穩(wěn)定。C纖維、SiC粒子混合增強(qiáng)的AZ31鎂基復(fù)合材料析出相尺寸d隨循環(huán)次數(shù)t變化的公式[3]如下：

由式(3)可以看出，隨循環(huán)次數(shù)的增加，析出相尺寸逐漸變?yōu)榉€(wěn)定值。另一方面，經(jīng)計(jì)算m值最高可達(dá)1.5，已經(jīng)產(chǎn)生牛頓流變，可以在加載熱循環(huán)過程中使晶須分布更均勻，且可以去除部分缺陷[15,23]；外加應(yīng)力越小，m值越大，缺陷去除的越多，抵抗頸縮的能力越大，雖然殘余應(yīng)變比42 MPa時(shí)的小，但蠕變時(shí)間更長些，因而，斷裂時(shí)的累積殘余應(yīng)變更大，斷裂伸長率也更大。在42 MPa加載時(shí)，m值為0.45，沒有達(dá)到牛頓流變條件，又由于加載過大，加速了復(fù)合材料內(nèi)部氣孔與裂紋的形成，內(nèi)部缺陷越來越多，由穩(wěn)定蠕變階段快速進(jìn)入失穩(wěn)變形階段，而初始蠕變的階段不明顯。所以，與低應(yīng)力加載不同，其殘余應(yīng)變由穩(wěn)定變?yōu)橹饾u增大。

由于非連續(xù)增強(qiáng)復(fù)合材料性能更多依賴于基體，因此，基體對(duì)復(fù)合材料性能影響較大。材料塑性變形主要依賴于位錯(cuò)滑移，超塑性則依賴于晶界滑移。變形速率快，一方面原子活動(dòng)能量增大，擴(kuò)散速度加快，位錯(cuò)滑移阻力減小，變形能力增強(qiáng)；另一方面，金屬也由于過快的應(yīng)變速率而沒有足夠時(shí)間進(jìn)行回復(fù)和再結(jié)晶，材料塑性降低，流變應(yīng)力增加，變形能力降低。由于這兩方面相互制約，在某一特定溫度條件下，必定存在某一臨界變形速率。如在400 ℃時(shí)，應(yīng)變速率較低時(shí)(≤10-4s-1)，AZ31鎂合金的超塑性變形屬于溶質(zhì)拖曳的位錯(cuò)蠕變機(jī)制；當(dāng)應(yīng)變速率較大時(shí)(≥10-4s-1), 則屬于位錯(cuò)攀移控制的位錯(cuò)蠕變機(jī)制[7]。

Mg2B2O5w/AZ31復(fù)合材料中析出的β-Mg17Al12提高了復(fù)合材料的性能，90%以上的Mg17Al12通常呈薄片狀且平行于 Mg基體的(0001)基面析出，與基體之間無共格關(guān)系，不能為位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)提供大的阻力，因此時(shí)效硬化效果不明顯。同時(shí)由于Mg17Al12與基體之間非共格，界面能高，隨溫度升高，Mg17Al12極易軟化、粗化，不能有效釘扎晶界，因而造成基體合金高溫蠕變抗力低。

AZ31鎂合金150 ℃以上拉伸就可發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，增大外加載荷將提高動(dòng)態(tài)再結(jié)晶溫度。相同溫度下，應(yīng)變速率越低，越容易發(fā)生回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。高體積分?jǐn)?shù)增強(qiáng)體可以細(xì)化晶粒，但也增加了材料的流變應(yīng)力。這是由于以下幾個(gè)原因：1) 高溫蠕變溫度(400 ℃)比熱循環(huán)平均溫度(210 ℃)高很多，AZ31鎂合金在225 ℃啟動(dòng)滑移系，250 ℃發(fā)生晶界滑移，400 ℃相比210 ℃更具優(yōu)勢，更易發(fā)生回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；2) 合金400 ℃時(shí)晶粒為10.6 μm[8]，增強(qiáng)體又細(xì)化了晶粒，在本實(shí)驗(yàn)中高溫蠕變應(yīng)變速率較低，更易發(fā)生回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，進(jìn)而不斷消除阻礙塑性變形的內(nèi)應(yīng)力，形成更細(xì)小的晶粒；基體合金400 ℃時(shí)為單相合金，內(nèi)部無沉淀析出相[8]，高應(yīng)力區(qū)更易發(fā)生晶界滑移；3) 去應(yīng)力退火進(jìn)一步改善了復(fù)合材料的組織和力學(xué)性能。

所以如圖6所示，復(fù)合材料高溫依然表現(xiàn)出超塑性行為。由前面分析可知，此時(shí)主要屬于溶質(zhì)拖曳的位錯(cuò)蠕變機(jī)制，但應(yīng)變速率低于相同加載的熱循環(huán)蠕變速率。

4 結(jié)論

1) 加載熱循環(huán)穩(wěn)態(tài)蠕變速率隨外加載荷增大而增大。加載越小，蠕變時(shí)間越長，斷裂伸長率越大。累積殘余應(yīng)變始終呈增大趨勢。低外加載荷下，初始蠕變階段殘余應(yīng)變隨熱循環(huán)次數(shù)增加逐漸減小，高外加載荷則由穩(wěn)定階段迅速進(jìn)入失穩(wěn)變形階段。

2) 熱循環(huán)滯后環(huán)的由對(duì)稱的應(yīng)力松弛引起，而殘余應(yīng)變則是由不對(duì)稱的應(yīng)力松弛引起。熱循環(huán)加熱的高溫階段對(duì)殘余應(yīng)變的產(chǎn)生起主要作用。第一次熱循環(huán)產(chǎn)生最大殘余應(yīng)變。滯后環(huán)傾角隨外加載荷提高而降低，且這一傾角不隨循環(huán)次數(shù)增加而改變表明復(fù)合材料具有確定的應(yīng)變/溫度比值。

3) 在某一溫度下對(duì)材料施加拉應(yīng)力，存在著一個(gè)臨界變形速率，Mg2B2O5w/AZ31在300 ℃左右平均內(nèi)應(yīng)力為零。

4) 加載熱循環(huán)呈現(xiàn)超塑性，且外加應(yīng)力越小，應(yīng)變速率敏感指數(shù)m越大，超塑性越強(qiáng)。高溫蠕變也呈現(xiàn)出超塑性，但應(yīng)變速率敏感指數(shù)低，且應(yīng)變速率比相同加載熱循環(huán)的低。

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Effect of applied stress combined with thermal cycling on plasticity of Mg2B2O5w/AZ31B composites

JIN Pei-peng1, ZHANG Fei1, GUO Yan-hong1, WANG Jin-hui1, FEI Wei-dong1,2
(1. Institute of Metal Research, Qinghai University, Xining 810016, China;2. School of Materials Science and Technology Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

The creep behavior of the 35% (volume fraction) Mg2B2O5wreinforced AZ31 magnesium matrix composites was investigated under thermal cycling conditions with varied external applied stresses of 7, 14, 21 and 42 MPa,respectively. The results show that the creep behavior of Mg2B2O5w/AZ31 under the thermal cycling with external applied stress is primary creep stage at first, followed by steady creep stage and finally unsteady and quick creep. The composite sample subjected to thermal cycling and applied stress of 42 MPa occurs an unsteady and quick creep after a shortly steady creep. The drastic fluctuation of strain rates has less effect on the strain increment trend when the composite sample subjected to thermal cycling and applied stress of 21 MPa. The tilt angles of hysteresis loops decrease with increasing the applied stresses. The lower the applied stress is, the higher the strain rate sensitivity exponent m is.Superplasticity behavior also occurs for the composite isothermal creep experiment at 400℃. However, the strain rate of the composite isothermal creep is much lower than that of the composites creeps when the composite samples are subjected to thermal cycling and applied stresses. The average thermal residual stress in the matrix Mg alloy approaches null at elevated temperature of about 300 ℃. The residual strains mainly appear at upper temperature during the heating of cycling.

Mg based composites; Mg2B2O5whisker; thermal cycling; superplasticity; strain rate

TB333

A

1004-0609(2012)10-2768-09

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助(2011CB612200)；國家科技部國際科技合作計(jì)劃項(xiàng)目( 2009DFA51830 )

2011-06-02；

2012-09-17

金培鵬，教授，博士；電話：0971-5311665；E-mail: jinpeipeng@hotmail.com

(編輯 龍懷中)