趙國儉
(東北大學,遼寧 沈陽 110004)
研究晶粒的微結(jié)構(gòu)及紅外光學性質(zhì)對開發(fā)新的納米材料[1]及其實用化有重要作用,隨著微電子器件的迅猛發(fā)展,材料科學研究的總趨勢向精細、輕、薄、短、小、微型、多功能方向發(fā)展,而納米材料所表現(xiàn)出的特異化學、機械、電子、磁學及光學性能正好可以滿足這一趨勢。納米MgO是一種新型高功能精細無機材料。由于其結(jié)構(gòu)的特殊性,決定了它具有不同于本體的電學、磁學、熱學及光學性能[2]。納米粒子所共有的表面效應、量子尺寸效應、體積效應、宏觀量子隧道效應使納米MgO具有一系列普通MgO所不具備的性質(zhì),從而開辟了一系列新的應用領域。
所用樣品是現(xiàn)有的含有一定雜質(zhì)的納米MgO樣品。對納米MgO樣品的紅外吸收特性測試是在PerkinElmer precisely型單光路傅利葉紅外光譜儀上進行,采用KBr壓片技術進行紅外透射測量。掃描范圍為350~4 000cm-1,測試精度為1.0cm1。
用X′Pert PRO型號的X射線衍射儀對MgO樣品進行XRD分析。X射線衍射波長為0.154nm,管電壓40kV,管電流40mA,選用Cu-Kα輻射。儀器寬化0.05。
MgO樣品的紅外吸收光譜以及XRD圖(用計算機處理實驗數(shù)據(jù),得到2θ與衍射強度的關系)分別見圖1和圖2
圖1 MgO樣品的紅外吸收光譜
圖2 MgO樣品的XRD圖
觀察樣品的紅外光譜圖,可以發(fā)現(xiàn)樣品中含有一定量 Mg(OH)2,對應峰位為1 499cm-1和1 484cm-1處。其原因可能是樣品保存過程中吸收了空氣中的水分,發(fā)生化學反應生成的Mg(OH)2。另外從中還看到了 H2O和CO2振動的特征吸收峰;光譜圖中存在微弱吸收峰說明樣品中還含有一定量雜質(zhì)成分。
通過X射線衍射分析和紅外吸收特性測試,發(fā)現(xiàn)MgO樣品為納米級別,并在中紅外區(qū)1 000~400cm-1波段有較強吸收,分析低波數(shù)段的紅外吸收光譜圖(圖3)可以發(fā)現(xiàn)在416cm-1處有一個主吸收峰,為Mg-O鍵振動的主要特征吸收峰。另外在507cm-1和383cm-1處也有較弱吸收峰。
圖3 MgO樣品的紅外吸收光譜
用X射線衍射儀對氧化鎂樣品進行XRD分析發(fā)現(xiàn),樣品中確實含有一定量的Mg(OH)2,同時也含有少量其它雜質(zhì)。測得樣品為立方晶型(cubic),空間群(space group)屬于Fm-3m。
依據(jù)點陣幾何學的有關知識和公式以及利用XRD數(shù)據(jù),根據(jù)衍射峰峰寬和譜線展寬公式D=0.89λ/Bcosθ計算出樣品的平均晶粒度,結(jié)果如表1所示。
表1 MgO樣品的晶面間距和晶格常數(shù)
通過與文獻[3]中數(shù)據(jù)對比發(fā)現(xiàn),實驗中測得MgO樣品的紅外吸收峰與其有一定差距,波數(shù)偏小??赡艽嬖谝韵聨追矫嬖颍?制備方法的不同;2儀器設備,測量過程的不一致;3樣品中雜質(zhì)對吸收峰的影響;4相鄰原子或其它基團通過電子效應、空間效應等影響化學鍵,從而使其振動頻率發(fā)生位移。
[1]王大志.納米材料結(jié)構(gòu)特征[J].功能材料,1993,24(4):303.
[2]鐘慶東,李永光,卓順智,等.納米氧化物材料研究的現(xiàn)狀及進展[J].上海電力學院學報,2003,19(1).
[3]葉錫生,沙健,焦正寬,等.納米 MgO微晶的晶格畸變和反常紅外特性[J].功能材料,1998,29(3):288.