金立弟 蔡衛(wèi)家 韓宇

（吉林省吉林市食品藥品檢驗所，吉林132001）

黃連藥材的紅外鑒別

金立弟 蔡衛(wèi)家 韓宇

（吉林省吉林市食品藥品檢驗所，吉林132001）

目的通過對黃連藥材的提取物（鹽酸小檗堿）作紅外光譜掃描，快速鑒別該藥材的真?zhèn)?。方法根?jù)鹽酸小檗堿在熱水中溶解的特性及《中國藥典2010年版一部》黃柏[1]項下的鑒別提取方法，以1%醋酸甲醇為溶劑對黃連進行提取，用純化水對黃連提取物進行重結(jié)晶，用非極性大孔吸附樹脂D101柱進行分離純化，對洗脫液進行濃縮再結(jié)晶，對結(jié)晶干燥，并將其紅外光譜與標準圖譜進行比較。結(jié)果紅外光譜集中的鹽酸小檗堿標準圖譜與黃連提純的鹽酸小檗堿的紅外光譜圖無明顯差異。結(jié)論紅外光譜鑒別方法簡便可靠、快速準確。

紅外光譜；黃連；鹽酸小檗堿；鑒別

黃連，是毛茛科植物黃連、云連、雅連的干燥根莖。秋季采挖，除去須根和泥沙，干燥，去殘留須根。本品具有清熱燥濕，瀉火解毒的功效，可用于濕熱內(nèi)蘊所致黃疸，嘔吐，瀉痢，溫病高熱，目赤，牙痛，心煩不寐，心火亢盛，心悸不寧，消渴；外治濕瘡，濕疹，耳道流膿，瘡瘍。姜黃連清胃，止嘔，于寒熱互結(jié)，濕熱中阻，痞滿嘔吐時施用；酒黃連善清上焦火熱，主要用于口瘡，目赤；萸黃連舒肝，止嘔，用于嘔吐吞酸，肝胃不和。黃連是《中國藥典2010年版一部》[2]收錄的中藥材品種，藥典敘及的主要鑒別方法為薄層色譜和顯微特征，但是專屬性不強。因黃連藥材含有大量的鹽酸小檗堿，而黃連偽品定木香、滇豆根等不含鹽酸小檗堿，通過對黃連藥材的提取物（鹽酸小檗堿）作紅外光譜掃描，可快速鑒別該藥材的真?zhèn)?。故加用紅外光譜法（IR法）則有較強專屬性，可增加對藥材真假的鑒別力度。

1 儀器與試劑

儀器：日本島津FTIR-8400S紅外分光光度計（日本島津），Irsolution工作站。試劑：優(yōu)級純級溴化鉀，分析純級甲醇，分析純級醋酸，純化水；黃連是味連。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品的制備稱取味連4g，粉碎后加入100ml1%的醋酸甲醇中，加熱回流1h，并趁熱過濾，蒸干濾液，取殘渣加入50ml熱水中，并加熱溶液直至鹽酸小檗堿全部溶解后，再過濾，取濾液后置于室溫環(huán)境中，待冷卻至室溫后，使用鹽酸調(diào)整溶液pH值至1.0，再次過濾，結(jié)晶至20×2cm非極性大孔型吸附樹脂D101柱上，并分別使用10%～80%的不同濃度乙醇洗脫，同時分別收集不同濃度乙醇洗脫液，水浴加熱，冷卻，待結(jié)晶后于100℃下干燥，直至恒重。

2.2 鑒別及含量測定取上述重結(jié)晶樣品做鑒別、含量測定，按照《中國藥典2010年版二部》[3]中鹽酸小檗堿方法項下鑒別（1）（2）（4）進行鑒別及含量測定。結(jié)果見表1。

表1 鑒別及含量測定（%）

由上述表格可知，運用60%的乙醇進行洗脫后的洗脫液的重結(jié)晶，其鑒別、含量測定均較滿足紅外光譜法測定的要求。

2.3 紅外光譜法測定稱取60%乙醇洗脫液重結(jié)晶供試品共計1.5mg，同時稱取溴化鉀200mg并于壓片后測定紅外光譜圖。結(jié)果：運用鹽酸小檗堿對照圖譜[4]作為標準，經(jīng)比較后發(fā)現(xiàn)，黃連藥材中提取的鹽酸小檗堿的紅外光圖譜經(jīng)與對照圖譜比較無明顯差異。因此，紅外光譜法作為鑒別黃連藥材的一種重要方法，值得運用和推廣。見圖1，2。

圖1 對照圖譜

圖2 樣品圖譜

3 討論

本研究結(jié)果顯示運用鹽酸小檗堿對照圖譜作為標準，經(jīng)比較后發(fā)現(xiàn)，黃連藥材中提取的鹽酸小檗堿的紅外光圖譜經(jīng)與對照圖譜比較無明顯差異?？梢娂t外光譜法具有很強的專屬性，因此，可通過藥材圖譜和鹽酸小檗堿對照紅外光圖譜比較，迅速高效鑒別藥材真?zhèn)巍?/p>

需要注意的是，運用紅外光譜法鑒別藥材時，要盡可能消除雜質(zhì)成分的干擾，因此，在進行操作時盡量減少其他成分的干擾，比如在進行提取、分離、重結(jié)晶干燥后壓片的過程中，一定要做到嚴格遵守操作規(guī)則，盡可能降低其他成分對測定的干擾，防止結(jié)果出現(xiàn)偏差。

本文研究所采用的溴化鉀為優(yōu)級純，為降低干擾，確保檢驗結(jié)果的真實、準確、可靠，最好在進行測定前，使用溴化鉀壓制空白片作為背景吸收對照，并在測定供試品時扣除，提高檢驗結(jié)果的準確性和可靠性。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:286.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:285.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:639.

[4]國家藥典委員會.藥品紅外光譜集(第一卷)[M].北京:化學工業(yè)出版社, 2005:320.

10.3969/j.issn.1672-2779.2012.05.113

1672-2779（2012）-05-0162-01

：蘇玲

2012-02-09）