竇凱 路俊杰

摘 要:如今,環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品儼然已經(jīng)成為環(huán)境監(jiān)測(cè)以及質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的常用方法和重要工具,因而正確使用和科學(xué)理解環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品也就變得越來(lái)越重要了。本文從四個(gè)方面詳細(xì)分析了標(biāo)準(zhǔn)樣品在環(huán)境監(jiān)測(cè)的應(yīng)用中存在的問(wèn)題,以期為業(yè)內(nèi)人士提供一定的參考。

關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)樣品環(huán)境監(jiān)測(cè)問(wèn)題分析

中圖分類號(hào):X830.5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1672-3791(2012)06(b)-0126-011 儀器的條件產(chǎn)生的影響

進(jìn)行對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)驗(yàn)樣品的測(cè)定時(shí),所使用的測(cè)定儀器的狀況和性能是分析測(cè)試的一項(xiàng)重要的因素。如果儀器的狀況出現(xiàn)了問(wèn)題,那么不管前處理多么完美,標(biāo)準(zhǔn)樣品使用的再多也沒(méi)有辦法保證測(cè)定的結(jié)果的正確性。

一般說(shuō)來(lái),測(cè)試的儀器都會(huì)在使用一段時(shí)間之后性能下降,從而影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性。這就要求計(jì)量部門要定期的對(duì)儀器的性能進(jìn)行全面的檢查。在沒(méi)有條件的情況下,也應(yīng)該定期的用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品自我校正。特別是在儀器出現(xiàn)異常狀況和儀器維修之后更需要自校。自校的項(xiàng)目可以有選擇的進(jìn)行,一般選擇主要的項(xiàng)目即可。

除此之外,實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)常會(huì)用到的玻璃器皿也會(huì)對(duì)測(cè)試的產(chǎn)生一定影響。曾使用多個(gè)廠家不同規(guī)格的移液管來(lái)移取微克／升級(jí)的汞環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果表明,其最大的相對(duì)誤差甚至?xí)^(guò)20％(詳情見(jiàn)表1)。因此建議在實(shí)驗(yàn)分析時(shí)最好選用經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)校正的量具進(jìn)行樣品的移取,來(lái)減少誤差,保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

2 分析人員自身情況產(chǎn)生的影響

隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,不斷發(fā)明和創(chuàng)造出各種先進(jìn)的分析測(cè)試的儀器和技術(shù),使得測(cè)試的結(jié)果越來(lái)越精確。但是,無(wú)論儀器多么先進(jìn)都需要由人來(lái)進(jìn)行操作使用。并且,在進(jìn)行樣品分析之前,都需要前處理,與此同時(shí)對(duì)質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)樣品同步操作,這些在使用儀器進(jìn)行分析測(cè)定之前的操作和步驟都是整個(gè)過(guò)程里最重要的部分。實(shí)際操作中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各式各樣的人為原因造成的問(wèn)題,最終導(dǎo)致較大的誤差。

3 工作標(biāo)準(zhǔn)以及測(cè)定方法產(chǎn)生的影響

分析儀器進(jìn)行的分析一般為相對(duì)分析。不管使用哪一種分析儀器都需要用到與其相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。在我國(guó)廣泛使用的標(biāo)準(zhǔn)分析法是國(guó)家環(huán)?？偩值摹端蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法》。

以前在分析測(cè)試時(shí)使用工作標(biāo)準(zhǔn)一般都是用待測(cè)物的純?cè)噭﹣?lái)自行地配置標(biāo)準(zhǔn)貯備液,在需要的時(shí)候,按需要將其稀釋成一定的濃度。用這種方法配制出來(lái)的工作標(biāo)準(zhǔn)存在眾多影響濃度準(zhǔn)確性的因素。試劑藥品是否已在存儲(chǔ)時(shí)受到了污染或者變質(zhì),試劑藥品的純度是否達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)中的要求,實(shí)驗(yàn)用水達(dá)標(biāo)與否,在配制貯備液的時(shí)候操作誤差和稱量誤差對(duì)其濃度的影響,這些都是會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響的因素。

4 標(biāo)準(zhǔn)樣品作用和實(shí)驗(yàn)樣品前處理產(chǎn)生的影響

在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定前,通常要對(duì)樣品前處理。前處理根據(jù)樣品類型的不同,其復(fù)雜程度也各不相同。一些土壤樣品和生物樣品的前處理一般比較復(fù)雜,步驟繁多。前處理往往也是實(shí)驗(yàn)中耗時(shí)最多的一個(gè)步驟。作為一項(xiàng)良好的消解方法,應(yīng)該無(wú)污染、省時(shí)省力、干擾小、轉(zhuǎn)化完全。就目前來(lái)說(shuō),常用的消解方法大致分為兩種,干式消解法和濕式消解法。以濕式消解法為例,H2SO4-HNO3-V2O5體系消解法是當(dāng)前一種被廣泛使用的消解法,原理大致為:在硝酸遇到有機(jī)物時(shí)釋放氧化有機(jī)物和新生態(tài)氧,使得其中的H、C等元素分別形成了CO2和H2O,加熱使其快速揮發(fā)。硫酸是一種具有脫水性的強(qiáng)氧化物,消解時(shí)可氧化有機(jī)物,并散熱提高溫度以加速消解。用H2SO4-HNO3-V2O5體系消解法和其他的消解方法對(duì)比性地進(jìn)行了貽貝、西紅柿葉、牛肝和牡蠣四種生物環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定,結(jié)果表明,此消解法消解的樣品的空白值非常高,可以說(shuō)對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定造成了很大的干擾。這主要是因?yàn)槠錃埩舻南跛?。有機(jī)物氧化從而產(chǎn)生亞硝酸,亞硝酸和濃硫酸發(fā)生反應(yīng)生成了亞硝基硫酸,從而產(chǎn)生吸收導(dǎo)致了這樣的結(jié)果。

亞硝基硫酸是一種很穩(wěn)定的物質(zhì),在樣液里很難去除,從而影響了汞的含量的測(cè)定。但是使用H2SO4-HNO3-V2O5體系消解法就可以有效避免這種狀況(詳情見(jiàn)表2)。所以說(shuō),選擇正確的消解方法也是很重要的。使用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品是判斷實(shí)驗(yàn)樣品完全消解與否,以及是否無(wú)污染、無(wú)損、干擾較小的最有效的辦法。

參考文獻(xiàn)

[1] 王惠娟,郭大鵬,蘇麗敏.淺談標(biāo)準(zhǔn)樣品在質(zhì)量保證工作中的應(yīng)用 [J].黑龍江環(huán)境通報(bào),2006,(30):59～70.