高愛舫 吳財(cái)松 高鵬 鄭心愿 方亞其

摘要：采用Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化對(duì)油墨廢水進(jìn)行處理，研究了ＦｅＳＯ４濃度、Ｈ２Ｏ２濃度、初始ｐＨ和反應(yīng)時(shí)間及廢水初始ＣＯＤ濃度等因素對(duì)廢水剩余ＣＯＤ的影響。結(jié)果表明，Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化的最佳條件為ＦｅＳＯ４濃度８００ ｍｇ／Ｌ、初始ｐＨ ２．５、Ｈ２Ｏ２濃度８００ ｍｇ／Ｌ、處理時(shí)間１８０ ｍｉｎ。此條件下，當(dāng)油墨廢水在初始ＣＯＤ小于８７６ ｍｇ／Ｌ時(shí)，經(jīng)Ｆｅｎｔｏｎ氧化處理后油墨廢水的剩余ＣＯＤ在９８ ｍｇ／Ｌ以下，出水能夠滿足排放標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：高級(jí)氧化；Ｆｅｎｔｏｎ試劑；油墨廢水；ＣＯＤ

中圖分類號(hào)：Ｘ７０３．１文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ文章編號(hào)：0439－８114（２０12）18－3999-03

Optimization of Treatment Condition of Printing-Ink Wastewater by Fentons Reagent

ＧＡＯ Ａｉ－ｆａｎｇ１，２，ＷＵ Ｃａｉ－ｓｏｎｇ１，ＧＡＯ Ｐｅｎｇ１，ＺＨＥＮＧ Ｘｉｎ－ｙｕａｎ１，ＦＡＮＧ Ｙａ－ｑｉ１

（１． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｅｃｏｎｏｍｉｃｓ， Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００３１，Ｃｈｉｎａ；

２．Ｈｅｂｅｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｓｕｓｔａｉｎｅｄ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ Ｗａｔｅｒ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ， Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００３１，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｆｅｎｔｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｅｍｐｌｏｙｅｄ ｔｏ ｔｒｅａｔ ｔｈｅ ｐｒｉｎｔｉｎｇ－ｉｎｋ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ＦｅＳＯ４ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ， Ｈ２Ｏ２ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ， ｉｎｉｔｉａｌ ｐＨ， ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｉｎｉｔｉａｌ ＣＯＤ ｏｆ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｏｎ ｒｅｓｉｄｕａｌ ＣＯＤ ｏｆ ｔｈｅ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ＦｅＳＯ４ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｉｔｉａｌ ｐＨ ｗｅｒｅ ８００ ｍｇ／Ｌ ａｎｄ ２．５ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｉｔｈ Ｈ２Ｏ２ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ８００ ｍｇ／Ｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ １８０ ｍｉｎ， ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｒｅｓｉｄｕａｌ ＣＯＤ ｏｆ ｔｈｅ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ． Ａｆｔｅｒ Ｆｅｎｔｏｎ＇ｓ ｒｅａｇｅｎｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ， ｔｈｅ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｗｉｔｈ ８７６ ｍｇ／Ｌ ｏｆ ｉｎｉｔｉａｌ ＣＯＤ ｃｏｕｌｄ ｍｅｅｔ ｅｆｆｌｕｅｎｔ ｓｔａｎｄａｒｄ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ａｄｖａｎｃｅｄ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ； Ｆｅｎｔｏｎ ｒｅａｇｅｎｔ； ｐｒｉｎｔｉｎｇ－ｉｎｋ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ； ＣＯＤ

作為一種印染廢水，油墨廢水的化學(xué)成分相當(dāng)復(fù)雜，具有高ＣＯＤ、高色度、難生物降解的特點(diǎn)，有些還具有致突變、致畸及致癌作用［１］。如果直接排放到環(huán)境，進(jìn)入水體，嚴(yán)重威脅著水體生態(tài)，對(duì)水環(huán)境會(huì)造成嚴(yán)重的污染［２－４］。目前國(guó)內(nèi)對(duì)油墨廢水相關(guān)的處理技術(shù)有酸析、化學(xué)絮凝、物理吸附、超濾等，但都存在著處理效果差、礦化不徹底、成本較高等問題［５］。因此，尋求一種經(jīng)濟(jì)有效的油墨廢水處理方法，是當(dāng)今油墨廢水處理研究中的一個(gè)重要課題［３，６］，對(duì)于油墨行業(yè)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化技術(shù)具有設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、操作方便、高效等優(yōu)點(diǎn)，在處理有毒有害難生物降解有機(jī)廢水方面具有較強(qiáng)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。將其作為難降解有機(jī)廢水的預(yù)處理或深度處理方法［７］，可以很好地降低廢水處理成本，提高處理效率。Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化的實(shí)質(zhì)是在酸性條件下，Ｈ２Ｏ２被Ｆｅ２＋催化能高效地產(chǎn)生·ＯＨ等自由基，引發(fā)和傳播自由基鏈反應(yīng)，加快有機(jī)污染物和還原性物質(zhì)的氧化過程［８］，最終礦化為ＣＯ２、Ｈ２Ｏ及無機(jī)鹽類等小分子物質(zhì)［９］，其氧化機(jī)理如圖１所示。如果·ＯＨ沒有被其他物質(zhì)所誘捕，Ｆｅ２＋和Ｈ２Ｏ２將與其反應(yīng)。因此，在Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化過程中，Ｆｅ２＋和Ｈ２Ｏ２的濃度均存在著一個(gè)適宜值，使得有機(jī)污染物得到很好的去除。采用Ｆｅｎｔｏｎ氧化方法對(duì)油墨廢水進(jìn)行處理，研究ＦｅＳＯ４濃度、Ｈ２Ｏ２濃度、初始ｐＨ、反應(yīng)時(shí)間及油墨廢水的初始ＣＯＤ濃度對(duì)處理效果的影響，以期為油墨廢水處理工藝優(yōu)化及工業(yè)化處理提供參考依據(jù)。

１材料與方法

１．１材料

１．１．１油墨廢水水樣油墨廢水水樣取自河北省某廠，經(jīng)分析其ＣＯＤ高達(dá)２００～２５０ ｇ／Ｌ，ｐＨ為８．２，色度約為１５ ０００倍（稀釋倍數(shù)法），渾濁，墨綠色，有較濃臭味。由于油墨廢水ＣＯＤ太高，將其稀釋５００倍之后進(jìn)行研究。

１．１．２試劑ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ，Ｈ２Ｏ２（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３０％），濃Ｈ２ＳＯ４和ＮａＯＨ，均為分析純。

１．１．３儀器pＨＳ－３Ｃ數(shù)字酸度計(jì)、磁力攪拌器、分析天平、紫外燈（１５Ｗ低壓汞燈）、５Ｂ－１型ＣＯＤ快速測(cè)定儀及常用玻璃器皿若干。

１．２方法

１．２．１試驗(yàn)方法量取１００ ｍＬ水樣（稀釋后ＣＯＤ約為４３８ ｍｇ／Ｌ）于燒杯中，向溶液中加入一定量ＦｅＳＯ４，調(diào)節(jié)ｐＨ為一定值，再加入一定量的Ｈ２Ｏ２，在室溫下，置于磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后，將溶液ｐＨ調(diào)節(jié)至１０左右［１０］。靜置一段時(shí)間后過濾，取濾液進(jìn)行分析，考查ＦｅＳＯ４濃度、Ｈ２Ｏ２濃度、初始ｐＨ、反應(yīng)時(shí)間及油墨廢水ＣＯＤ初始濃度對(duì)油墨廢水ＣＯＤ去除的影響。

１．２．２分析方法ＣＯＤ采用化學(xué)需氧量速測(cè)儀測(cè)定。

２結(jié)果與分析

２．１Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化條件對(duì)油墨廢水剩余ＣＯＤ的影響

２．１．１ＦｅＳＯ４投加量對(duì)油墨廢水剩余ＣＯＤ的影響由圖２可以看出，在ＦｅＳＯ４濃度小于８００ ｍｇ／Ｌ時(shí)，隨著ＦｅＳＯ４用量的增加，油墨廢水剩余ＣＯＤ明顯呈下降趨勢(shì)，當(dāng)ＦｅＳＯ４的用量超過８００ ｍｇ／Ｌ，油墨廢水剩余ＣＯＤ則呈上升趨勢(shì)，油墨廢水剩余ＣＯＤ最低可達(dá)７６．２ ｍｇ／Ｌ。說明Ｈ２Ｏ２濃度一定時(shí)，ＦｅＳＯ４的用量存在最佳值８００ ｍｇ／Ｌ，如果ＦｅＳＯ４的用量超過最佳值后，反而會(huì)抑制反應(yīng)的進(jìn)行。這是因?yàn)椋疲澹玻停龋玻希舶l(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化性的·ＯＨ，隨著Ｆｅ２＋濃度的增加，·ＯＨ的產(chǎn)生也會(huì)越來越多，與油墨廢水中各有機(jī)物的反應(yīng)速率就會(huì)增加，這時(shí)油墨廢水的剩余ＣＯＤ也會(huì)隨之迅速下降。當(dāng)Ｆｅ２＋濃度進(jìn)一步增加時(shí)，Ｆｅ２＋則會(huì)和溶液中的·ＯＨ發(fā)生反應(yīng)生成Ｆｅ３＋和ＯＨ－，這樣既消耗了Ｈ２Ｏ２又抑制了·ＯＨ的產(chǎn)生，使得油墨廢水剩余ＣＯＤ反而上升。

２．１．２Ｈ２Ｏ２投加量對(duì)油墨廢水剩余ＣＯＤ的影響由圖３可見，開始Ｈ２Ｏ２濃度比較低時(shí)，油墨廢水的剩余ＣＯＤ僅為２８１．２ ｍｇ／Ｌ左右，這是因?yàn)樵冢龋玻希擦可俚那闆r下，無法產(chǎn)生足夠的·ＯＨ使有機(jī)物充分被氧化分解，隨著Ｈ２Ｏ２用量的增加，油墨廢水中剩余ＣＯＤ明顯減少，Ｈ２Ｏ２用量８００ ｍｇ／Ｌ時(shí)，油墨廢水剩余ＣＯＤ達(dá)到最佳值７３．６ ｍｇ／Ｌ。當(dāng)Ｈ２Ｏ２投入量繼續(xù)增加時(shí)，油墨廢水剩余ＣＯＤ反而大幅升高，這是因?yàn)椋龋玻希矟舛冗^高會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)Ｈ２Ｏ２＋２·ＯＨ→２Ｈ２Ｏ＋Ｏ２，這樣不僅消耗了溶液中的·ＯＨ，還使得Ｈ２Ｏ２進(jìn)行了無效分解。同時(shí)，反應(yīng)過程中還發(fā)現(xiàn)，在Ｈ２Ｏ２投加量小于８００ ｍｇ／Ｌ時(shí)，反應(yīng)體系中無氣泡產(chǎn)生，投加量進(jìn)一步加大后，油墨廢水中有很多小氣泡涌出水面，這正是由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生Ｏ２的溢出。

２．１．３初始ｐＨ對(duì)油墨廢水剩余ＣＯＤ的影響在Ｆｅｎｔｏｎ試劑反應(yīng)過程中，初始ｐＨ是油墨廢水剩余ＣＯＤ影響因素中非常重要的一個(gè)參數(shù)。從圖４可以看出，隨著溶液的初始ｐＨ從１．０增加到２．５，油墨廢水剩余ＣＯＤ從３２１．９ ｍｇ／Ｌ一直降低到７６．２ ｍｇ／Ｌ，變化十分明顯。然而，當(dāng)溶液中初始ｐＨ從２．５繼續(xù)升高到６時(shí)，油墨廢水剩余ＣＯＤ則轉(zhuǎn)為上升趨勢(shì)，因此，ｐＨ為２．５是最佳反應(yīng)條件。其原因是當(dāng)溶液的ｐＨ很低的時(shí)候（ｐＨ＜２．５），溶液中的Ｈ＋會(huì)消耗溶液中的·ＯＨ［１１］，Ｈ＋＋·ＯＨ→Ｈ２Ｏ，不利于·ＯＨ的產(chǎn)生，且Ｈ２Ｏ２的分解慢，也不利于·ＯＨ的產(chǎn)生，對(duì)ＣＯＤ去除是不利的，同時(shí)，當(dāng)ｐＨ過低時(shí)，溶液中Ｈ＋過量，會(huì)抑制Ｆｅ３＋的還原反應(yīng)，反應(yīng)為Ｆｅ３＋＋Ｈ２Ｏ２→ＨＯ２·＋Ｆｅ２＋＋Ｈ＋，如此，Ｆｅ３＋便不能順利地還原成Ｆｅ２＋，催化反應(yīng)受阻，直接影響Ｆｅ３＋和Ｆｅ２＋的絡(luò)合平衡，導(dǎo)致Ｆｅｎｔｏｎ試劑的氧化能力較低。當(dāng)溶液的ｐＨ大于２．５或比較高時(shí)，可能降低Ｈ２Ｏ２的穩(wěn)定性以及鐵鹽可能會(huì)水解，易形成Ｆｅ（ＯＨ）＋、膠體或Ｆｅ２Ｏ３無定形沉淀。由于Ｆｅｎｔｏｎ試劑反應(yīng)對(duì)溶液的初始ｐＨ的變化比較敏感，因此，在反應(yīng)過程中，最佳ｐＨ為２．５。

２．１．４反應(yīng)時(shí)間對(duì)油墨廢水剩余ＣＯＤ的影響在室溫條件下，Ｈ２Ｏ２投加量為８００ ｍｇ／Ｌ，ｐＨ?。玻担疲澹樱希赐都恿繛椋福埃?ｍｇ／Ｌ，改變反應(yīng)時(shí)間，其結(jié)果（圖５）表明，在反應(yīng)前６０ ｍｉｎ內(nèi)，油墨廢水剩余ＣＯＤ快速下降，到６０ ｍｉｎ時(shí)接近１２９．２ ｍｇ／Ｌ，之后隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，剩余ＣＯＤ則緩慢下降，直到１８０ ｍｉｎ時(shí)，油墨廢水剩余ＣＯＤ下降到８７．６ ｍｇ／Ｌ以下?？梢姡疲澹睿簦铮钤噭┰诜磻?yīng)的前期速率很快，這是由于·ＯＨ的產(chǎn)生速率以及·ＯＨ與有機(jī)物的反應(yīng)速率的大小直接決定了Ｆｅｎｔｏｎ試劑處理難降解廢水所需時(shí)間的長(zhǎng)短，前期的反應(yīng)主要是Ｆｅ２＋催化完成的Ｆｅｎｔｏｎ反應(yīng)，即Ｆｅ２＋能和Ｈ２Ｏ２反應(yīng)快速產(chǎn)生·ＯＨ，故處理速度很快，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，Ｆｅ２＋因?yàn)榉磻?yīng)的消耗而迅速減少，起主導(dǎo)地位的反應(yīng)成為由Ｆｅ３＋催化的類Ｆｅｎｔｏｎ反應(yīng)，故速率很慢。

２．２油墨廢水初始ＣＯＤ濃度對(duì)油墨廢水剩余ＣＯＤ的影響

油墨廢水初始ＣＯＤ濃度對(duì)氧化性能的影響較大，該因素是反應(yīng)及工藝設(shè)計(jì)的重要參數(shù)，也是提高處理量的重要指標(biāo)，因此將原水樣稀釋不同倍數(shù)進(jìn)行研究。Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化降解油墨廢水時(shí)不同初始ＣＯＤ濃度與剩余ＣＯＤ之間的關(guān)系見圖６。從圖６可以看出，油墨廢水初始ＣＯＤ濃度在８７６ ｍｇ／Ｌ時(shí)的油墨廢水剩余ＣＯＤ為９８．０ ｍｇ／Ｌ，符合油墨工業(yè)廢水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)ＧＢ ２５４６３－２０１０（直接排放限值１００ ｍｇ／Ｌ）的要求。因此，當(dāng)油墨廢水在較低的初始ＣＯＤ濃度情況下，Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化處理油墨廢水是有效的、可行的，但是在油墨廢水較高的初始ＣＯＤ濃度條件下，Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化可以作為油墨廢水的預(yù)處理技術(shù)。

３結(jié)論

Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化對(duì)油墨廢水進(jìn)行處理，取得了明顯的效果。在Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化過程中，Ｆｅｎｔｏｎ試劑處理油墨廢水存在一個(gè)最佳的反應(yīng)條件，即ＦｅＳＯ４投加量為８００ ｍｇ／Ｌ，初始ｐＨ為２．５，Ｈ２Ｏ２投加量為８００ ｍｇ／Ｌ，反應(yīng)３ ｈ。此條件下，當(dāng)油墨廢水初始濃度小于８７６ ｍｇ／Ｌ時(shí)處理結(jié)果能夠滿足國(guó)家現(xiàn)行油墨工業(yè)廢水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（直接排放限值１００ ｍｇ／Ｌ）的要求。試驗(yàn)結(jié)果證明優(yōu)化Ｆｅｎｔｏｎ試劑氧化過程，對(duì)油墨廢水進(jìn)行預(yù)處理是可行的。

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（責(zé)任編輯鄭威）

收稿日期：２０１１－１２－０７

基金項(xiàng)目：河北省水資源可持續(xù)利用與開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金項(xiàng)目（Ｗ１００４）；河北省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（Ｂ２０１１４０３０１９）；石家莊經(jīng)濟(jì)學(xué)

院第八屆學(xué)生科技基金科研項(xiàng)目（ＸＺ２０１１１４）

作者簡(jiǎn)介：高愛舫（１９７８－），女，河北灤南人，副教授，博士，主要從事水處理技術(shù)方面的研究，（電話）０３１１－８７２０８３６２（電子信箱）ｌｌｈｘ２００６＠１２６．ｃｏｍ。