杜啟云 吳波 楊志鑫 單凱

摘要：本文通過對(duì)卷煙企業(yè)VOC檢測(cè)過程中注意事項(xiàng)進(jìn)行論述，旨在通過這些因素的分析，為實(shí)驗(yàn)檢測(cè)人員準(zhǔn)確開展檢測(cè)工作和實(shí)驗(yàn)對(duì)比工作提供一種參考手段。

關(guān)鍵詞：VOC檢測(cè) 煙草企業(yè)

中圖分類號(hào)：TS4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2012）10（b）-0081-01

卷煙包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）主要來源于印刷采用的溶劑型油墨。該類油墨含有大量的有機(jī)溶劑，如苯、甲苯、二甲苯、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯等[1]，在印刷完成后至上機(jī)包裝前，包裝紙中的VOC尚未完全揮發(fā)，殘留的VOC不僅影響卷煙產(chǎn)品的安全性，同時(shí)也可能改變卷煙產(chǎn)品特有的香味[2]。近年來煙草行業(yè)在這方面也投入了很多的研究力量，頒布了煙用商標(biāo)紙的VOC檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[3]和VOC限量標(biāo)準(zhǔn)[4]。嚴(yán)格控制煙用商標(biāo)紙中VOC的殘留量，對(duì)提高卷煙吸食安全性和卷煙產(chǎn)品質(zhì)量具有重要的意義。

煙草行業(yè)在VOC檢測(cè)方面發(fā)表了很多的論文，對(duì)檢測(cè)過程影響情況也有論文發(fā)表[5]，但是系統(tǒng)探討檢測(cè)影響過程的文獻(xiàn)卻未見報(bào)道，本文旨在通過系統(tǒng)地探討VOC檢測(cè)過程中注意事項(xiàng)，為各檢測(cè)單位檢驗(yàn)人員提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性提供一些參考手段。

1 嚴(yán)格樣品制備工作

樣品的抽取應(yīng)做到立即密封，并且最好使用無異味、無干擾的密封袋密封，如果異地取樣，建議在外面使用熱封再密封一次。每次密封前排凈袋內(nèi)的氣體，盡量減少外界對(duì)樣品的稀釋與干擾。

樣品的制備應(yīng)在常溫、常壓下開展，制備過程應(yīng)迅速準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不應(yīng)有與VOC相關(guān)的溶劑和物品；樣品裁切應(yīng)覆蓋色彩豐富或印刷圖案較多的區(qū)域并保證樣品的面積不變。試樣不要卷的太緊，放入頂空瓶中間位置應(yīng)空出，便于取樣針的插入。基質(zhì)較正劑加入時(shí)應(yīng)均勻地淋洗在印刷面上。

2 做好儀器參數(shù)調(diào)整工作

當(dāng)前開展VOC使用的方法是頂空氣相色譜法，也有一些單位使用頂空氣質(zhì)法，行業(yè)常用的設(shè)備是安捷倫頂空氣相色譜儀（頂空氣質(zhì)聯(lián)用儀）和PE頂空氣相色譜儀（頂空氣質(zhì)聯(lián)用儀），這兩種設(shè)備由于頂空原理不同，所以設(shè)備參數(shù)的設(shè)置不同。煙用商標(biāo)紙的VOC檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)上介紹的參數(shù)是安捷倫設(shè)備的設(shè)置條件，對(duì)于PE設(shè)備需要用戶自行根據(jù)檢測(cè)原理進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參考標(biāo)準(zhǔn)，摸索條件。做好重復(fù)性和回收率實(shí)驗(yàn)，尋找出較佳的工作條件。

3 降低空白，減少干擾，做好校準(zhǔn)曲線制定工作

標(biāo)準(zhǔn)曲線法也稱外標(biāo)法或直接比較法，是一種簡(jiǎn)便、快速的定量方法。具體方法是：用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，在與待測(cè)組分相同的色譜條件下，等體積準(zhǔn)確進(jìn)樣，測(cè)量各峰的峰面積或峰高，用峰面積或峰高對(duì)樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在測(cè)定樣品中的組分含量時(shí)，要用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的色譜條件作出色譜圖，測(cè)量色譜峰面積或峰高，然后根據(jù)峰面積和峰高在標(biāo)準(zhǔn)曲線上直接查出注入色譜柱中樣品組分的濃度。在VOC標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作過程中，建議使用與印刷品相同的原紙作空白，處理過程與樣品的處理過程完全一樣，加入標(biāo)液的過程要迅速準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱量過程應(yīng)按先揮性弱、后揮發(fā)性強(qiáng)，先毒性小、后毒性大的原則進(jìn)行。配制環(huán)境通風(fēng)不能太強(qiáng)，以減少各種成分的揮發(fā)速度。校準(zhǔn)曲線每過一段時(shí)間應(yīng)重新制作。

4 幾種減少比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差的因素

不同實(shí)驗(yàn)室開展VOC對(duì)比實(shí)驗(yàn)時(shí)，為了減少檢測(cè)結(jié)果的差異，建議在正常分發(fā)樣品的同時(shí)帶上由同一實(shí)驗(yàn)室制備好的樣品和配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并同時(shí)分發(fā)印刷原紙；在對(duì)比實(shí)驗(yàn)時(shí)還應(yīng)增加一個(gè)或多個(gè)已知濃度的加標(biāo)樣品，以更為方便結(jié)果分析，查找出更多地影響因素。實(shí)驗(yàn)樣品應(yīng)進(jìn)行平行檢測(cè)，取平均值，避免異常測(cè)定結(jié)果造成的誤判。由于長(zhǎng)時(shí)間的測(cè)定，可能會(huì)出現(xiàn)三醋酸甘油酯對(duì)色譜柱的堵塞情況，為了保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，最好每測(cè)定一定數(shù)量的樣品（10～20個(gè)）后插入一個(gè)清洗劑（通常采用乙醇）對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗，如果發(fā)現(xiàn)重復(fù)性或再現(xiàn)性較差，可以老化色譜柱。

上述對(duì)卷煙企業(yè)VOC檢測(cè)過程中注意事項(xiàng)的探討為檢測(cè)工作人員提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和提高對(duì)比實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的一致性提供一些手段，對(duì)煙草企業(yè)開展相關(guān)檢測(cè)工作和嚴(yán)把產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)提供了參考。

參考文獻(xiàn)

[1] 謝焰，陸怡峰，孫文梁，等．卷煙包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）的頂空一氣相色譜分析[J]．中國(guó)煙草學(xué)報(bào)，2007．

[2] 韓祥龍.煙包中揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)與控制[J].印刷技術(shù)，2009.

[3] 中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì).YC/T207-2006卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定頂空一氣相色譜法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

[4] 中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì).YC263-2008卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[5] 王軍．加液方式對(duì)卷煙商標(biāo)紙VOC檢測(cè)的影響[J]．科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2011．