王曉杰等

摘要：分別采用索氏提取法和水蒸氣蒸餾法提取霞草（Ｏｌｄｈａｍ ｇｙｐｓｏｐｈｉｌａ）中的揮發(fā)油，用ＧＣ－ＭＳ分析比較了提取物中的化學(xué)成分。結(jié)果表明，水蒸氣蒸餾法和索氏提取法所得提取物中主要成分分別為７５和８５種，不同提取方法獲得的霞草揮發(fā)油的化學(xué)組成不同，為進(jìn)一步研究開發(fā)霞草資源提供了科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：霞草（Ｏｌｄｈａｍ ｇｙｐｓｏｐｈｉｌａ）；揮發(fā)油；氣相色譜－質(zhì)譜；索氏提取法；水蒸氣蒸餾法

中圖分類號：Ｏ６５７．６３文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ文章編號：0439－８114（２０12）04－0813-03

霞草（Ｏｌｄｈａｍ ｇｙｐｓｏｐｈｉｌａ）又名麻雜菜、絲石竹、歐石頭花等，為石竹科多年生植物，廣泛分布于我國的河北、河南、山東等地［１］。霞草根部稱山銀柴胡，可入藥，有清熱、涼血、活血等功效，民間多用其治療虛弱疲勞、陰虛久瘧、小兒熱等疾患。據(jù)測定，霞草中含有多種生物活性成分，主要包括：黃酮類物質(zhì)、苷類、胡蘿卜素、ＶＣ、ＶＢ２、多種礦物元素以及揮發(fā)油等［２－４］。目前，以不同提取方法的霞草揮發(fā)油成分報道較少，本研究通過分析比較乙醚索氏提取法和水蒸氣蒸餾法獲得的霞草揮發(fā)油中化學(xué)成分的差異，為進(jìn)一步開發(fā)霞草資源提供科學(xué)依據(jù)。

１材料與方法

１．１材料和試劑

霞草：購自北京卉隆公司；乙醚、無水硫酸鈉均為分析純。

１．２儀器

ＧＣ－ＭＳ聯(lián)用儀，配７８９０Ａ氣相色譜儀和５９７５質(zhì)譜儀（美國安捷倫公司）；ＡＲ２２４ＣＮ電子天平（豪斯儀器上海有限公司）；恒溫水浴鍋ＨＨ－Ｓ（江蘇金壇醫(yī)療儀器廠）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士Ｂｕｃｈｉ公司）。

分液漏斗、水蒸氣蒸餾裝置、索氏提取裝置各１套（北京科學(xué)儀器廠）。

１．３方法

１．３．１霞草預(yù)處理取新鮮霞草根部，用清水沖洗２～３次，去泥沙，在５０ ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥２ ｈ后，磨成粗末或粉狀，置于干燥器中待用。

１．３．２霞草揮發(fā)油的制備準(zhǔn)確稱取干霞草根粉末１０ ｇ，置于１５０ ｍＬ圓底燒瓶中，加１００ ｍＬ水后，與水蒸氣蒸餾裝置連接，保持沸騰２ ｈ，至裝置中的水基本蒸干，即為收集液。用乙醚按體積比１∶２萃取收集液。在所得的萃取液中加入３．０ ｇ無水硫酸鈉，去除水分。過濾，減壓蒸發(fā)得霞草揮發(fā)油約１ ｍＬ，收集過濾后，待測［５］。

另準(zhǔn)確稱取霞草根粉末１０ ｇ，放入索氏提取裝置中，加入醚１００ ｍＬ，４５ ℃水浴４ ｈ后，在提取液中加入３．０ ｇ無水硫酸鈉，靜置２４ ｈ，去除水分，過濾，減壓蒸發(fā)得霞草揮發(fā)油約１ ｍＬ，收集過濾后，待測［６］。

１．３．３ 氣相色譜條件石英毛細(xì)管柱ＨＰ－ＦＦＡＰ（３０ ｍ × ０．２５ ｍｍ，０．２５ ｍ），程序升溫：從４０ ℃開始，以５ ℃／ｍｉｎ升溫到２００ ℃，保持５ ｍｉｎ，載氣為Ｈｅ，柱流量１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，進(jìn)樣口溫度２５０ ℃，分流比為８０∶１。

１．３．４質(zhì)譜條件離子源為電子轟擊源（ＥＩ），電子能量７０ ｅＶ，離子源溫度２３０ ℃，四極桿溫度１５０ ℃，接口溫度為２８０ ℃，掃描范圍為１０～５００ ａｍｕ，進(jìn)樣量為１．０ μＬ。

２結(jié)果與分析

將霞草揮發(fā)油進(jìn)行ＧＣ－ＭＳ分析，在ＮＩＳＴ０８．Ｌ庫自動檢索和人工譜圖解析的基礎(chǔ)上，確定揮發(fā)油的化學(xué)組分，并按照峰面積歸一法測定各組分的相對含量，分析鑒定結(jié)果見表１。

由ＧＣ－ＭＳ分析可知，通過水蒸氣蒸餾和索氏提取法制備的霞草揮發(fā)油中共鑒定出７５和８５種揮發(fā)成分，揮發(fā)油中各成分分類統(tǒng)計結(jié)果見表２（其中兩種方法制得的揮發(fā)油中鑒別得到苯及苯的同系物未列出）。

由表２可知，水蒸氣蒸餾法制備的霞草揮發(fā)油成分中苯及苯的同系物相對含量最高，種類最多，其次是醇醚類（２１．１４％）、酯類（７．２５％）、茚、芴類（７．３３％）。單一化合物相最高的包括：２－乙氧基丙烷（１４．９１％）、棕櫚酸甲酯（３．１１％）、茴香腦（３．３４％）、２，３－二氫－４－甲基－１氫茚（３．１４％）等。茴香腦作為藥物，對因化療或放療導(dǎo)致的白細(xì)胞減少癥，及其他原因引起的白細(xì)胞減少癥有一定療效［７］。茴香醛常用作抗組胺藥物的中間體，如合成抗菌素羥氨芐基青霉素等。棕櫚酸甲酯用作乳化劑、潤濕劑、穩(wěn)定劑及增塑劑的中間體，也可作為氣相色譜的固定液。芴以及芴的同系物均可用于制造抗痙攣藥、鎮(zhèn)靜藥，鎮(zhèn)痛藥，降血壓藥。

在經(jīng)索氏提取獲得的霞草揮發(fā)油中也是苯及苯的同系物的相對含量最高，種類最多，其次是醛酮類（５．８９％），茚、芴類（４．８１％），甲氧基乙醛（５．２８％）、２－甲基－９氫芴（１．２１％）等。其中雜環(huán)類中的萘甲唑林（０．１６％），又名鼻眼凈，為擬腎上腺素藥，有收縮血管作用，用于過敏性及炎癥性鼻充血、急慢性鼻炎、眼充血等，對細(xì)菌性、過敏性結(jié)膜炎亦有效，并能減輕眼瞼痙攣［８］。苯甲嗎啉（０．１７％）為擬交感神經(jīng)藥，與苯丙胺類似，作用于下丘腦飽感中樞，并影響糖代謝致食欲減退，體重下降，可用于治療肥胖癥。

３討論

綜上所述，兩種方法制備的霞草揮發(fā)油成分及相對含量有較大的差異。除了苯及苯的同系物外，二者共有組分為１０種。兩種制備方法獲得的霞草揮發(fā)油中的醇醚、醛酮、雜環(huán)類均不相同。水蒸氣蒸餾法可獲得２－乙氧基丙烷（１４．９１％），而在索氏提取法的提取物中未檢出；在索氏提取法制備的霞草揮發(fā)油中可獲得甲氧基乙醛（５．２８％），而在水蒸氣蒸餾法的提取物中也未檢出。本研究中兩種方法獲得主要成分有明顯差異，與李雙石等［9］采用固相微萃取法制備的霞草揮發(fā)油的主要成分也有較大差異。由此可見，制備方法對霞草揮發(fā)油中的組分有顯著影響，通過比較不同提取方法的霞草提取物的藥用活性，將對指導(dǎo)相關(guān)藥物的開發(fā)利用具有重要參考意義。

參考文獻(xiàn)：

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［８］ 苗愛冬，唐克． 高效液相色譜法測定鼻眼凈滴鼻劑的含量［Ｊ］． 中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，２０００， ２０（１２）：７５３．

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