劉立華

（唐山師范學(xué)院 化學(xué)系，河北 唐山 063000）

超細(xì)顆粒的制備方法研究

劉立華

（唐山師范學(xué)院 化學(xué)系，河北 唐山 063000）

綜述了超細(xì)顆粒的制備方法，大體上可以分為物理方法和化學(xué)方法兩大類。物理方法主要有真空冷凝法、機(jī)械研磨法、高能球磨法和共混法等。化學(xué)方法主要有超臨界流體法、超聲化學(xué)法、溶膠—凝膠—冷凍干燥法、室溫固相化學(xué)反應(yīng)法、共沸蒸餾技術(shù)法等，一般通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)，從分子、原子出發(fā)制備超細(xì)顆粒。

超細(xì)微粒；制備；分散

超細(xì)顆粒具有量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)、界面效應(yīng)等性質(zhì)，往往具有不同于傳統(tǒng)的晶體和非晶體的獨(dú)特性質(zhì)，近些年來倍受關(guān)注[1]。

制備超細(xì)顆粒的方法有很多種，總體上可以分為物理方法和化學(xué)方法兩類。

1 物理方法

物理制備方法主要采用光、電等技術(shù)使材料在真空或惰性氣氛中蒸發(fā)，然后使原子或分子形成超細(xì)尺度的超細(xì)顆粒。

1.1 真空冷凝法[2]

用真空蒸發(fā)、加熱、高頻感應(yīng)等方法使金屬原料汽化或形成等離子體，然后快速冷卻，最終在冷凝管上形成10 nm左右粒徑的超細(xì)顆粒。通過調(diào)節(jié)蒸發(fā)溫度場(chǎng)和氣體壓力等參數(shù)，可以控制超細(xì)顆粒的尺寸。用這種方法制備的超細(xì)顆粒的最小粒徑可以達(dá)到2 nm。

這種方法的優(yōu)點(diǎn)是制備的超細(xì)顆粒純度高、結(jié)晶組織性好、粒度可控且分布均勻，適用于任何可蒸發(fā)的元素和化合物；缺點(diǎn)是對(duì)技術(shù)和設(shè)備要求較高。

1.2 機(jī)械研磨法[3]

在研磨過程中，通過研磨介質(zhì)與粒子、粒子與粒子間的擠壓、剪切、沖擊等作用達(dá)到復(fù)合的目的。在其復(fù)合機(jī)理的研究中，認(rèn)為研磨過程是母粒子在多種作用力的作用下循環(huán)變形的過程，可導(dǎo)致顆粒大角度晶界的重新組合，使粉體的組織逐步細(xì)化，最后達(dá)到不同原子互相滲入和擴(kuò)散，能夠獲得常規(guī)方法難以制備的超細(xì)復(fù)合材料。

1.3 高能球磨法[4]

高能球磨法是利用球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)或振動(dòng)，使硬球?qū)υ线M(jìn)行強(qiáng)烈的撞擊、研磨和攪拌，把粉體粉碎為超細(xì)級(jí)顆粒的方法。如果將兩種或兩種以上金屬粉體同時(shí)放入球磨機(jī)的球磨罐中進(jìn)行高能球磨，粉體顆粒經(jīng)壓延、壓合、碾碎、再壓合的反復(fù)過程，最后可以獲得組織和成分分布均勻的超細(xì)復(fù)合粒子。

由于這種方法是利用機(jī)械能達(dá)到合金化，使某些在常規(guī)條件下不能進(jìn)行反應(yīng)的體系在較低溫度下直接進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。所以高能球磨制備合金粉體的方法，也屬于機(jī)械化學(xué)法。

1.4 共混法

共混法是最原始的復(fù)合方法之一。它首先將超細(xì)級(jí)的子、母粒子在常溫下進(jìn)行預(yù)混合，然后在加熱的條件下進(jìn)行共混攪拌復(fù)合，在擠壓、剪切力的作用下，較大的復(fù)合粒子還可以分裂成較小的超細(xì)復(fù)合粒子。這種復(fù)合法與機(jī)械研磨法和干式?jīng)_擊法的某些方面有相似之處，其不同之處是共混法通常是有機(jī)/無機(jī)粒子復(fù)合，而且攪拌速度比前者低，所以混合時(shí)不會(huì)產(chǎn)生使有機(jī)粒子軟化的高溫，從而在混合過程中通常有夾套或其他裝置加熱或冷卻。這種復(fù)合方法既簡便又可以生產(chǎn)出較高性能的超細(xì)顆粒材料。

2 化學(xué)方法

超細(xì)顆粒的化學(xué)制備方法一般采用“自上而下”的方法，即通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)，從分子、原子出發(fā)制備出超細(xì)材料。

2.1 膠體化學(xué)法

膠體化學(xué)法又稱表面修飾法，目前大部分超細(xì)顆粒的制備是在膠體溶液中進(jìn)行的。因此，用膠體溶液制備超細(xì)顆粒的方法比較成熟，工藝簡單。在這種方法中，一般都加入一定的穩(wěn)定劑，使之與超細(xì)顆粒表面原子鍵合，阻止顆粒之間的團(tuán)聚。利用這種方法合成的超細(xì)顆粒粒度可控，超細(xì)粒子的表面性能得到改善，但容易發(fā)生絮凝。國外有人在甲醇體系中，利用硫酚作為穩(wěn)定劑，生成了CdS乳濁液，通氮?dú)飧稍锏玫紺dS超細(xì)顆粒，并通過調(diào)節(jié)硫粉和硫化鈉的比例來控制超細(xì)顆粒的大小。Chemseddine[5]等提出了尺寸選擇沉淀法，將均勻、透明的膠體溶液中的不同尺寸的粒子沉淀出來，離心分離，得到粒度均勻的超細(xì)粒子。

2.2 水熱-溶劑熱法

水熱法是指在特制的密閉反應(yīng)器（高壓釜）中，采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過將反應(yīng)體系加熱至或接近臨界溫度，在反應(yīng)體系中產(chǎn)生高壓環(huán)境而進(jìn)行無機(jī)合成與材料制備的一種有效方法。利用水熱法可制備出純度高、晶型好、單分散、形狀及大小可控的顆粒。同時(shí)由于反應(yīng)在高壓釜中進(jìn)行，有利于毒性體系中的合成反應(yīng)。但水熱法往往只適用于氧化物材料或少數(shù)一些對(duì)水不敏感的硫化物的制備。

在水熱法的基礎(chǔ)上，以有機(jī)溶劑代替水，在新的溶劑體系中設(shè)計(jì)新的合成路線，擴(kuò)大了水熱法的應(yīng)用范圍，即溶劑熱法。Su[6]等將適量的分析純Na2S和Zn(Ac)2溶液在高壓釜中混合，150 ℃保溫10 h，冷卻后經(jīng)過過濾、洗滌及真空干燥，得到粒徑6 nm、閃鋅礦型的β-ZnS。

2.3 模板法

模板法制備超細(xì)材料一直受到廣泛的重視。在模板法中，可根據(jù)合成材料的大小和行貌選擇模板，也可以根據(jù)模板的空間限域作用和模板劑的調(diào)控作用對(duì)合成材料的大小、行貌、結(jié)構(gòu)、排布等進(jìn)行控制。模板法根據(jù)自身的特點(diǎn)和限域能力的不同又可以分為硬模板和軟模板兩種。以聚氧乙烯類表面活性劑形成的液晶和陽極氧化鋁膜（AAO）為軟模板，在溶液體系中制備了半導(dǎo)體硫化物超細(xì)線及中孔超細(xì)材料。用氧化物和碳超細(xì)管反應(yīng)來制備碳化物超細(xì)管，進(jìn)一步的研究表明性質(zhì)穩(wěn)定的碳超細(xì)管可能起到模板的作用，使反應(yīng)控制在超細(xì)管內(nèi)進(jìn)行進(jìn)而合成超細(xì)棒。近些年來，利用生物分子作為模板合成超細(xì)粒子受到越來越多的關(guān)注。

2.4 室溫固相化學(xué)反應(yīng)法

室溫固相化學(xué)反應(yīng)由于操作方便、合成工藝簡單、粒徑均勻、粒度可控、污染少，尤其是可以避免或減少液相中易出現(xiàn)的硬團(tuán)聚現(xiàn)象，近年來日益受到重視并取得了廣泛的發(fā)展。通過室溫固相化學(xué)反應(yīng)得到了非線性光學(xué)材料、超磁合金及簇合物等。將研細(xì)的原料Zn(OH)2與Na2S以1:2的摩爾比置于研缽中，加入適量的表面活性劑苯硫酚，充分研磨30 min，使固相反應(yīng)充分，將混合物用蒸餾水加超聲波充分洗滌3次、無水乙醇洗滌2次，干燥，制得粒徑為10 nm的ZnS顆粒。

2.5 超臨界流體法

超臨界流體[7]（Supercritical Fluid，SCF）是指處在臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc）以上狀態(tài)的流體。它兼有氣體、液體的雙重特性。溶質(zhì)在SCF中的溶解度可以比常壓下溶質(zhì)在相同溫度同種氣體中的溶解度大許多。在超臨界條件下，降低壓力可以導(dǎo)致過飽和，而且可以達(dá)到很高的過飽和度，壓力在流體中的傳遞在瞬間就可以完成，整個(gè)流體均勻成核，固體溶質(zhì)從超臨界流體中沉淀出來，形成粒徑很小的均勻粒子。在SCF中，溶質(zhì)的溶解度可以隨溫度和壓力在很大的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，由此可以控制過飽和度以及粒子的尺寸。

超臨界流體快速膨脹過程（rapid expansion of supercritical solution，RESS）和超臨界反溶劑過程（supercritical antisolvent，SAS）是近年來超臨界流體技術(shù)用于制備粒徑均一的超細(xì)粒子的常用方法。RESS法是將溶質(zhì)溶于SCF中，當(dāng)超臨界流體溶液通過噴嘴迅速膨脹到低壓、低溫的氣體狀態(tài)時(shí)，溶質(zhì)的溶解度迅速降低，形成過飽和溶液，溶質(zhì)迅速成核和生長為微粒，沉淀下來。Sun[8]等利用RESS法將CdS的氨溶液迅速膨脹到含有聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）做穩(wěn)定劑的超細(xì)顆粒，粒徑2-4 nm。1999年Sun 等[9]報(bào)道了利用RESS法合成Ag2S/PVP、CdS/Gelation、Ag/PVP、Ni/PVP超細(xì)微粒，粒徑分別為7.3，5.0，6.6，5.6，5.8 nm，分散性好，粒度均勻。SAS法由于可用于能溶于液相有機(jī)溶劑而不溶于SCF的任何固體，因此在工業(yè)研究上受到越來越多的關(guān)注。

2.6 電化學(xué)法

目前，電化學(xué)法已經(jīng)成為制備超細(xì)材料的一種有效手段。電化學(xué)法設(shè)備簡單，易于干燥，通常在常溫、常壓下進(jìn)行，因而生產(chǎn)成本低；可以獲得組成一定的單一成分；金屬電沉積速度快，可以明顯的縮短制作時(shí)間；能自由的控制膜層厚度；無污染，可實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)過程。Penner等[10]采用電化學(xué)/化學(xué)方法，制備了CdS/S核—?dú)そY(jié)構(gòu)型的超細(xì)微粒。他們首先將Cd2+電沉積生成Cd超細(xì)粒子，然后將其電化學(xué)氧化成Cd(OH)2超細(xì)粒子，最后將Cd(OH)2超細(xì)粒子在300 ℃下暴露于H2S氣體中。Pethkar等[11]利用電化學(xué)方法制備了CdS/聚苯胺超細(xì)粒子，粒徑3 nm，該超細(xì)粒子性質(zhì)穩(wěn)定，粒度不隨時(shí)間的推移而增大。

2.7 溶膠—凝膠—冷凍干燥法

溶膠—凝膠法一般采用有機(jī)金屬鹽為原料，通過水解、縮聚反應(yīng)，使溶液經(jīng)溶膠—蒸發(fā)得到凝膠，凝膠經(jīng)過加熱干燥，得到超細(xì)材料。采用溶膠—凝膠法制備超細(xì)微粒，突出優(yōu)點(diǎn)是所得產(chǎn)品均勻度高，純度好，副反應(yīng)少，反應(yīng)過程易于控制，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

冷凍干燥法在膠粒聚沉形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的凝膠過程中，大量的分散介質(zhì)吸附其中，相應(yīng)地形成大量的毛細(xì)管，干燥過程中表面張力和表面能的作用使凝膠收縮具聚結(jié)，造成顆粒間的團(tuán)聚。因此采用普通干燥法得到粉體比表面積和孔體積很小，粒子的團(tuán)聚相當(dāng)嚴(yán)重。冷凍干燥在低溫、負(fù)壓下使凍成固相的介質(zhì)升華，達(dá)到排除分散介質(zhì)的目的。由于膠體顆粒被凍住在原液相介質(zhì)中，并且顆粒間的毛細(xì)管內(nèi)不存在具有巨大表面張力的氣—液界面，從而避免了因“液橋”引起的嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象。冷凍干燥法充分利用了水的特性：當(dāng)水變成冰時(shí)，其體積膨脹，使得原先彼此靠近的溶膠粒子適當(dāng)分開；固態(tài)水分子與顆粒之間的表面張力遠(yuǎn)小于液態(tài)水分子與顆粒間的表面張力，因此在理論上分析，冷凍干燥法可以在很大程度上解決干燥中的粒子團(tuán)聚問題。

溶膠—凝膠—冷凍干燥法將冷凍干燥技術(shù)與溶膠—凝膠法相結(jié)合制備超細(xì)顆粒，不僅很好的解決了凝膠干燥過程中的粉體團(tuán)聚問題[12]，也避免了在制備過程中添加陰離子表面活性劑和有機(jī)溶劑，不易除去而引入雜質(zhì)，因而影響產(chǎn)品質(zhì)量的缺陷。

2.8 微波介電加熱法

微波介電加熱法具有反應(yīng)速度快、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度高和粒徑分布窄的優(yōu)點(diǎn)，因此適于推廣到大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)中。在超細(xì)微粒合成領(lǐng)域里顯示了良好的發(fā)展態(tài)勢(shì)和廣闊的應(yīng)用前景。Xiao等[13]用福爾馬林溶液作為溶劑、以硫代乙酰胺為硫源，用微波介電加熱法制備了一系列超細(xì)尺寸的金屬硫化物。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，CdS、ZnS和HgS是球形的，PbS是片狀的，Bi2S3呈棒狀。Zhu J J等[14]在水體系中用Na2SeO3為硒源，用微波加熱法制備了CdSe、PbSe和Cu2-xSe超細(xì)顆粒。

2.9 金屬有機(jī)化合物熱解法

金屬有機(jī)化合物熱解法也稱金屬有機(jī)化合物前驅(qū)體法，它是采用配合物與不同金屬離子的配合作用，得到高度分散的復(fù)合前驅(qū)體，最后通過熱分解的方法去除有機(jī)配體得到超細(xì)粒子。金屬有機(jī)化合物熱解法制備超細(xì)粒子的優(yōu)點(diǎn)是：由于金屬有機(jī)化合物可以通過精餾或重結(jié)晶達(dá)到高純，保證了超細(xì)粒子的純度；金屬有機(jī)化合物種類繁多，具有廣泛的選擇性；金屬有機(jī)化合物可以溶于許多溶劑中，因此可以在許多介質(zhì)中制備超細(xì)粒子。但金屬有機(jī)化合物本身具有毒性，限制了應(yīng)用范圍。Brennan等[15]用雙膦配體制備了Cd（SePh）2的配位化合物，在液相中熱分解制備了3 nm的CdSe粒子。Alivisatos等[16]在300 ℃的高溫?zé)岱纸馊粱趸ⅲ═OPO）配合物，合成了棒狀、箭狀、淚滴狀和四莢型CdSe超細(xì)粒子。

2.10 微乳法[17]

微乳法的一般方法是將合成催化劑的反應(yīng)物溶于微乳溶液中在劇烈攪拌的條件下，反應(yīng)物在水核內(nèi)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)（包括沉淀反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、水解反應(yīng)等），且產(chǎn)物在水核內(nèi)成核、生長。當(dāng)水核內(nèi)的粒子長到最后尺寸，表面活性劑就會(huì)附在粒子的表面，使粒子穩(wěn)定并且防止其進(jìn)一步長大，反應(yīng)完成后，通過離心分離或加入水和丙酮等有機(jī)溶劑，以去除附在粒子表面的油和表面活性劑，然后在一定溫度下干燥即可得到超細(xì)催化劑粉體。在形成有機(jī)相包圍著水相的W/O微乳化體系中，通過控制溶劑用量和表面活性劑用量及選擇適宜的反應(yīng)條件，獲得粒徑均勻，尺寸適當(dāng)?shù)奈⑴?，而微泡的大小決定了超細(xì)粒子的大小，進(jìn)而獲得了粒度分布窄，粒度小的超細(xì)粒子。探索微乳技術(shù)在何種條件下對(duì)超細(xì)催化劑粒子進(jìn)行尺寸裁剪、行貌和晶形控制，以及對(duì)超細(xì)催化劑進(jìn)行改性研究等將是我們要努力的方向。

2.11 共沸蒸餾法

由于共沸蒸餾技術(shù)可以有效地去除前驅(qū)體吸附的水分，從而避免硬團(tuán)聚的形成。選用正丁醇作為脫水劑是基于其以下優(yōu)點(diǎn)：表面張力大約只有水的1/3；正丁醇分子有較大的空間位阻；正丁醇與水可以形成共沸物，其中水的組成高達(dá)42.5%，因此脫水效率高；被蒸餾出的正丁醇可以方便回收。對(duì)于非均相蒸餾來說，對(duì)體系的充分?jǐn)嚢枰恢笔且粋€(gè)難題，尤其大規(guī)模制備、在較高的溫度下蒸餾時(shí)，如果體系內(nèi)部存在較大的溫度差異，則容易形成暴沸現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)將會(huì)導(dǎo)致蒸餾容器的破裂。減壓蒸餾技術(shù)可以大幅降低體系的沸點(diǎn)，使水分子的去除可以在較低的溫度甚至可以在室溫下進(jìn)行。同時(shí)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀代替一般的蒸餾裝置，體系的混合可以通過容器的旋轉(zhuǎn)來完成，而不必使用各種攪拌裝置。王金敏等[18]用正丁醇作溶劑，通過沉淀與正丁醇混合體系在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行減壓蒸餾處理，成功地制備出了單分散超細(xì)氧化鋅粉體。

2.12 超聲化學(xué)法

超聲化學(xué)利用超聲空化作用能加速化學(xué)反應(yīng)，消除局部濃度不勻。超聲的作用來自于聲空化。聲空化是指液體中微小泡末的形成、振蕩、生長、收縮至崩潰，從而引發(fā)物理、化學(xué)變化?？諝馀荼罎r(shí)，在極短的時(shí)間內(nèi)在空氣泡的周圍的極小空間內(nèi)，將產(chǎn)生瞬間高溫（大約5 000 K）和高壓（大約1.8×1010Pa）和超過1 010 K·s-1的冷卻速度，并伴隨強(qiáng)烈的沖擊波和時(shí)速達(dá)400 km的射流及放電發(fā)光作用。超聲過程中極高的能量可以促使新相的形成，近年來已經(jīng)發(fā)展成為一種新型制備超細(xì)材料的技術(shù)。邱曉峰等[19]以聚乙二醇為溶劑，以氯化鈀為反應(yīng)前驅(qū)物在抗壞血酸的存在條件下成功地利用超聲化學(xué)方法制備出單分散球形的超細(xì)鈀，所制得的超細(xì)鈀具有很好的結(jié)晶度，并且粒子大小十分均勻。

3 結(jié)束語

其它的超細(xì)顆粒的制備方法還有γ-射線法、光腐蝕法、共沉淀法、氣相濃縮法以及噴霧熱解法等。目前，超細(xì)顆粒的制備方法的發(fā)展方向是粒徑可控、分布均勻、性質(zhì)穩(wěn)定。隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，超細(xì)材料制備技術(shù)亦將日新月異，必將有更多更好的新技術(shù)被用來制備和分散超細(xì)材料。

[1] 馮學(xué)珠,魏芳弟,于俊生.超細(xì)微粒的化學(xué)制備[J].化學(xué)世界,2003,44(6):330-333.

[2] 張志琨,崔作林.超細(xì)技術(shù)與超細(xì)材料[M].北京:國防工業(yè)出版社,2000.85-159.

[3] 張立德,牟季美.超細(xì)材料和超細(xì)結(jié)構(gòu)[M].北京:科學(xué)出版社,2001,112-146.

[4] 李鳳生,楊毅然,馬振葉,等.超細(xì)功能復(fù)合材料及應(yīng)用[M].北京:國防工業(yè)出版社,2003.16-35.

[5] Chemseddine A, Weller H. Highly monodisperse quantum sized cds particles by size selective precipi- tation[J]. Ber. Bunsenges. Phys. Chem., 1993(97): 636- 640.

[6] Qian Y T, Su Y, Xie Y, et al. Hydrothermal preparation and characterization of nanocrystalline powder of sphalerite[J]. Mater. Res. Bull., 1995, 30(5): 601-604.

[7] 張敬暢,李青,曹維良.超臨界流體干燥法制備超細(xì)TiO2-SnO2-SiO2復(fù)合光催化劑及光催化性能研究[J].無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào),2004,20(6):725-730.

[8] Sun Y P, Rollins H W. Preparation of polymer-protected semiconductor nanoparticles through the rapid expansion of supercritical fluid solution[J]. Chem. Phys. Lett., 1998, 288: 585-588.

[9] Sun Y P, Riggs J E, Rollins H W, et al. Strong optical limiting of silver-containing nanocrystalline particles in stable suspensions[J]. J. Phys. Chem. B, 1999, 103(1): 77-82.

[10] Gorer S, Penner R M. “Multipulse” electrochemical/ chemical synthesis of CdS/S core/shell nanocrystals exhibiting ultranarrow photoluminescence emission lines[J]. J. Phys. Chem. B, 1999, 103(28): 5750-5753.

[11] Pethkar S, Patil R C, Kher J A, et al. Deposition and characterization of CdS nanoparticle/polyaniline composite[J]. Thin Solid Films, 1999, 349(1&2): 105-109.

[12] 連進(jìn)軍,李先國,馮麗娟,等.溶膠-凝膠-冷凍干燥技術(shù)制備超細(xì)二氧化錫及其表征[J].化學(xué)世界,2004,45(4): 171-174.

[13] Liao X H, Zhu J M, Zhu J J, et al. Preparation of monodispersed nanocrystalline CeO2powders by microwave irradiation[J]. Chem. Comm., 2001(10): 937-938.

[14] Zhu J J, Palchik O, Chen S G, et al. Microwave assisted preparation of CdSe, PbSe, and Cu2-xSe nanoparticles[J]. J. Phys. Chem. B, 2000, 104: 7344-7346.

[15] Brennan J G, T. Siegrist, P J Carroll, et al. The preparation of large semiconductor clusters via the pyrolysis of a molecular precursor[J]. J. Am. Chem. Soc., 1989(111): 4141-4144.

[16] Manna L, Scher E C, Alivisatos A P. Synthesis of soluble and processable rod-, arrow-, teardrop-, and tetrapodshaped CdSe nanocrystals[J]. J. Am. Chem. Soc., 2000, 122(51): 12700-12706.

[17] 李常艷,胡瑞生,白雅琴,等.微乳技術(shù)在超細(xì)催化劑制備中的應(yīng)用[J].化學(xué)通報(bào),2004(2):143-146.

[18] 王金敏,高濂.單分散超細(xì)ZnO粉體的制與表征[J].無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào),2003,19(11):1249-1252.

[19] 邱曉峰,朱俊杰.超聲化學(xué)制備分散金屬超細(xì)鈀[J].無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào),2003,19(7):766-759.

（責(zé)任編輯、校對(duì)：琚行松）

Research on the Preparation Method of Ultra Fine Particles

LIU Li-hua

(Department of Chemistry, Tangshan Teachers College, Tangshan 063000, China)

There were many means of preparation of ultra fine particles, and it included physical and chemical ways. Vacuum condensation, mechanical grind, high-energy grind and mixed together were belonged to physical ways. Supercritical fluid law, ultrasound chemical, the sol-gelatin-freezing drying method, the room temperature solid phase chemical reaction law, the component distillation technology law were belonged to chemical ways. Generally ultra fine particles may be prepared through suitable chemical reaction from the member and the atom.

ultrafine particles; preparation; dispersion

TQ172.6

A

1009-9115(2012)02-0007-04

2011-06-01

劉立華（1969-），女，河北遷西人，碩士，教授，研究方向?yàn)榧{米復(fù)合材料的制備和應(yīng)用。