摘要:SA3100表面積和孔徑分析儀出現(xiàn)故障不能正常使用,我們通過(guò)備件的替代使用節(jié)約資金至少2萬(wàn)元。
關(guān)鍵詞: SA3100表面積和孔徑分析儀的測(cè)試 故障 備件的替代使用 節(jié)約資金
中圖分類(lèi)號(hào):TN06 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1672-3791(2011)10(b)-0000-00
SA3100 表面積和孔徑分析儀是美國(guó)貝克曼 庫(kù)爾特公司生產(chǎn)的帶有內(nèi)置真空泵的分析儀器。它可以用來(lái)測(cè)試粉狀、丸形或固體塊狀試樣的表面積、孔徑分布和孔徑體積參數(shù)。我們用其測(cè)量生產(chǎn)軟磁鐵氧體粉體所用原材料:三氧化二鐵、四氧化三錳和氧化鋅的比表面積以掌握原材料的活性進(jìn)而對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行控制。因此該儀器在我們生產(chǎn)中極其重要,是我們生產(chǎn)不可缺少的檢測(cè)設(shè)備。下面簡(jiǎn)單介紹一下SA3100表面積和孔徑分析儀測(cè)量比表面積的測(cè)試過(guò)程、測(cè)試步驟,出現(xiàn)、分析和解決問(wèn)題的過(guò)程以及產(chǎn)生的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益進(jìn)行簡(jiǎn)要說(shuō)明。
1 比表面積測(cè)量過(guò)程。
比表面積的測(cè)量過(guò)程可以分為試樣脫氣和試樣分析兩個(gè)過(guò)程。一是脫氣。脫氣的目的在于去除試樣表面的吸附氣體和濕度。其過(guò)程是首先通過(guò)真空泵在試樣管中排脫氣體,接著通過(guò)在脫氣爐中加熱試樣管來(lái)進(jìn)一步脫氣。二是試樣分析。就是將經(jīng)過(guò)脫氣準(zhǔn)備的試樣表面上和孔道內(nèi)的氣體吸附(也稱(chēng)為吸附氣體)過(guò)程。(吸附是一種氣體分子濃縮到物質(zhì)表面的過(guò)程。)將已知?jiǎng)┝康奈綒怏w添加到含有試樣的排氣管中,并不斷增加試樣管中吸附氣體的數(shù)量和壓力。在該過(guò)程中,試樣管被保持在一個(gè)恒定的溫度中。當(dāng)每加入一定計(jì)量的吸附氣體后試樣管內(nèi)壓力獲得均衡時(shí),該壓力將被記錄下來(lái)。然后反過(guò)來(lái)可使用該壓力讀數(shù)來(lái)計(jì)算被吸附的氣體的體積。測(cè)得的被吸附的氣體的體積被用做相對(duì)壓強(qiáng)的函數(shù)。相對(duì)壓強(qiáng)是試樣管中的壓力與吸附氣體飽和蒸氣壓力(吸附氣體液化時(shí)的壓力)的比值。在每個(gè)試樣管壓力數(shù)據(jù)點(diǎn)都對(duì)該飽和壓力進(jìn)行測(cè)量。在測(cè)量過(guò)程中,試樣被保持在一定的溫度中,使得吸附氣體可在試樣表面發(fā)生液化。要保持這一溫度,在分析過(guò)程中試樣管被浸沒(méi)在裝有液體冷凍劑(通常為液氮)的真空瓶中。并且要測(cè)量氣體從試樣表面和孔道中的解吸附。解吸附是將氣體分子從物質(zhì)中去除的過(guò)程。解吸附測(cè)量產(chǎn)生的數(shù)據(jù)集合被稱(chēng)為吸附或解吸附等溫線(xiàn),因?yàn)闇y(cè)量是在恒定溫度下進(jìn)行的。表面積、孔徑分布和孔道體積參數(shù)可從等溫線(xiàn)數(shù)據(jù)中計(jì)算獲得。
2 比表面積的測(cè)試步驟。
?、?將氮?dú)?、氦氣調(diào)至0.1MPa。
?、?開(kāi)機(jī)并且預(yù)熱到45℃。
?、?稱(chēng)量容量瓶的重量,并根據(jù)需要加入適量的樣品并稱(chēng)重, 計(jì)算出樣品的重量。
④ 將樣品的重量,脫氣所需要的溫度、時(shí)間輸入,然后選擇Outgas脫氣。
?、?脫氣完畢后取下容量瓶稱(chēng)其總重,減去瓶重后計(jì)算出樣品的實(shí) 際重量并輸入。
?、?將容量瓶放到吸附處放上液氮,按“start anayss”,開(kāi)吸附。
?、?等待結(jié)果,并在計(jì)算機(jī)上打印或記錄分析結(jié)果。
⑧ 測(cè)完后關(guān)閉機(jī)器,關(guān)氮?dú)狻⒑鈿馄块y門(mén)。
3 問(wèn)題的出現(xiàn)及原因分析
一個(gè)夏日的雷