摘要:隨著鋁及鋁合金運用越來越廣泛,鋁及鋁合金的研究工作越來越有價值。本文主要就鋁及鋁合金原輔材料氧化鋁、氟化鋁、冰晶石等設計的一些檢測工作。
關鍵詞:鋁及鋁合金原輔材料氧化鋁、氟化鋁、冰晶石熒光分析法化學分析法
中圖分類號: TG4 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2011)10(b)-0000-00
為了使數(shù)據更加準確,有說服力,下面分別采用物理的儀器檢測即熒光分析法和化學分析法進行鋁及鋁合金原輔材料氧化鋁、氟化鋁、冰晶石等進行檢測工作。
1熒光分析法:
1.原理:當有些物質受到光照射時,會發(fā)射出比原來吸收波長稍長的光;當光照射停止時,這種光線也隨即消失,這種光稱為熒光。通過測定分子所發(fā)射熒光的特征和強度,對物質進行定性、定量的分析。固定熒光波長,以激發(fā)光波長為橫坐標,熒光強度為縱坐標,可繪制物質的激發(fā)光譜;固定激發(fā)光波長和強度,以熒光波長為橫坐標,熒光強度為縱坐標,可繪制物質的熒光光譜。激發(fā)光譜和熒光光譜可用于對物質進行定性分析,也可用于熒光測定時激發(fā)波長和測量波長的選擇。
2.熒光效率:Φ=
(1)具有長共軛結構的物質具有較高的熒光效率。(2)分子的剛性和平面性可使熒光效率提高。(3)各種取代基對熒光效率有很大影響,吸電子取代基使熒光效率降低,而斥電子取代基使熒光效率提高。
3.測量儀器:熒光計或熒光分光光度計,一般由光源、單色器、樣品池,檢測器和讀數(shù)裝置等元件組成。熒光分光光度計的光源的強度大;有兩個單色器,一個用于選擇激發(fā)光波長,另一單色器用于選擇熒光測量波長,兩單色器光路成90°角。
4.步驟:先選用一定濃度的熒光標準物質置于光路中,將其熒光強度讀數(shù)調到一個確定值。再配置不同濃度的鋁及鋁合金溶液置于光路中,測出其熒光強度。繪制出曲線。應滿足下列的關系式:F-=KC。
5.數(shù)據處理:根據測定的不同的熒光強度,繪制出曲線。參照熒光的強度對物質成分進行定性和定量的分析。
2化學分析法:
鋁合金中常見的合金元素有銅、鎂、錳、鋅、硅,個別鋁合金還含有鎳、鉻、鈦、鈹、鋯、硼及稀土。鋁及合金經常分析的元素有鋁、鐵、銅、鎂、鋅、硅、錳等,其他微量元素一般很少分析測定。
1.溶解:用NaOH+HN03溶解試樣:先用20%一30%NaOH溶解到不再溶時,再加入。
2.測定方法:鋁是主體元素,金屬鋁中鋁含量在97%以上,鑄造鋁合金中鋁含量為80%左右,變形鋁中鋁含量通常為90%左右。鋁的測定方法一般采用EDTA置換滴定法或氟化鉀酸堿滴定法。EDTA置換滴定法:試樣經酸溶解后,加入過量EDTA,調節(jié)pH值為3~4,煮沸2—3min。在pH值為5—6緩沖溶液中用銅標液回滴至終點。加入置換出與鋁絡合的EDTA,在煮沸溫度下再用銅標液滴定。第二次滴定所消耗的銅的物質的量即為鋁的物質的量。用六次甲基四胺為緩沖溶液,PAN為指示劑,終點明顯,結果較準確。
(1)EDTA置換滴定法原理:與EDTA絡合反應速度慢,不能用EDTA直接滴定。本測定采用置換滴定法。首先加入過量的EDTA溶液(不必定量),調節(jié)pH值為3.5左右(用甲基橙指示劑指示),煮沸2~3min,使與EDTA完全絡合。同時其他干擾離子也與EDTA進行反應。取下調節(jié)pH值為5—6(用六次甲基四胺),用PAN為指示劑,趁熱用銅標液滴定至終點。此時,加人適量,利用與生成更穩(wěn)定絡合物這一性質,置換出與等物質量的EDTA。經加熱煮沸后,再用銅標液滴定。置換反應和滴定反應如下:
A1+6==