李夢(mèng)琴 王 躍 趙 楊 徐艷艷 周洪祿

（1.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，河南 鄭州 450002；2.河南化工職業(yè)學(xué)院化學(xué)工程系，河南 鄭州 450002）

小麥麩皮超高壓處理?xiàng)l件優(yōu)化及其微觀結(jié)構(gòu)觀察

李夢(mèng)琴1王 躍1趙 楊2徐艷艷1周洪祿1

（1.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，河南 鄭州 450002；2.河南化工職業(yè)學(xué)院化學(xué)工程系，河南 鄭州 450002）

采用響應(yīng)曲面中的Box－Behnken模式，對(duì)超高壓改性小麥麩皮的條件進(jìn)行優(yōu)化。以超高壓處理壓力﹑時(shí)間﹑料液比為因素，以小麥麩皮的持水力﹑膨脹力﹑可溶性膳食纖維的含量為響應(yīng)值，進(jìn)行響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)，建立持水性﹑膨脹性﹑可溶性膳食纖維含量的回歸模型，優(yōu)化工藝參數(shù)。結(jié)果表明，最佳處理?xiàng)l件為處理壓力400MPa，時(shí)間20min，料水比17∶100（m∶V），該條件下小麥麩皮的持水力﹑膨脹力﹑可溶性膳食纖維含量分別為3.08g／g，1.49mL／g，3.12%。經(jīng)超高處理的小麥麩皮樣品結(jié)構(gòu)更加疏松，顆粒體積膨大，表面孔隙﹑層狀結(jié)構(gòu)增多，其性能明顯改善。

小麥麩皮；UHP處理；響應(yīng)曲面法優(yōu)化；SEM結(jié)構(gòu)觀察

小麥麩皮是面粉加工的主要副產(chǎn)品，年產(chǎn)2 000萬t左右。小麥麩皮中富含營(yíng)養(yǎng)成分，膳食纖維含量高，其主要含有蛋白質(zhì)12%～18%、脂肪3%～5%﹑淀粉10%～15%﹑無機(jī)鹽4%～6%﹑膳食纖維35%～50%［1］。膳食纖維按其溶解性主要分為可溶性膳食纖維（SDF）和不可溶性膳食纖維（IDF）。IDF主要作用于腸道產(chǎn)生機(jī)械蠕動(dòng)作用，而SDF則更多的發(fā)揮代謝功能，因此膳食纖維中SDF含量是影響膳食纖維生理功能的重要因素。采用不同的方法對(duì)膳食纖維進(jìn)行改性，使其SDF含量提高，具有更高的持水性、膨脹力和更強(qiáng)的吸附作用等成為研究的熱點(diǎn)［2，3］。

采用超高壓技術(shù)產(chǎn)生極高的靜壓，可以改變食品物料細(xì)胞的形態(tài)，破壞氫鍵之類弱結(jié)合鍵，使食品物料基本物性變異，出現(xiàn)淀粉糊化﹑蛋白質(zhì)凝固及酶的失活等［4－8］。本試驗(yàn)采用超高壓改性技術(shù)，通過響應(yīng)曲面法優(yōu)化超高壓改性小麥麩皮的條件，開發(fā)高活性的小麥麩皮膳食纖維，不僅可以提高小麥麩皮的應(yīng)用價(jià)值，也為食品工業(yè)提供了一種優(yōu)質(zhì)膳食纖維產(chǎn)品。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

小麥麩皮：鄭州金苑面粉廠；

α－淀粉酶：酶活≥4 000U／g，上海滬峰生物科技有限公司；

糖化酶：酶活10萬U／g，上海滬峰生物科技有限公司；

木瓜蛋白酶：酶活≥50萬U／g，北京索萊寶科技有限公司；

磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氫氧化鈉、丙酮、乙醇、鹽酸、碘等：均為分析純?cè)噭?/p>

超高壓設(shè)備：UHP900X2－Z，鄭州輕工業(yè)學(xué)院定制；

掃描電子顯微鏡：JSM－6490LV，日本電子株式會(huì)社；

離心機(jī)：TDL－5－A臺(tái)式，上海安亭科學(xué)儀器廠；

粉碎機(jī)：FDV氣引式，上海羅技機(jī)械設(shè)備有限公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品的制備 將小麥麩皮以不同料水比浸潤(rùn)，常溫下放置2h，真空包裝，然后分別在不同壓力條件下處理不同時(shí)間，干燥粉碎，備用。

1.2.2 小麥麩皮持水力測(cè)定 取未經(jīng)處理的樣品和經(jīng)不同改性條件處理的樣品各1g于100mL燒杯中，加入50mL蒸餾水，電磁攪拌30min，3 000r／min離心20min，除去上層水分后，稱重殘留物。按式（1）計(jì)算持水力：

1.2.3 小麥麩皮膨脹力測(cè)定 取未經(jīng)處理的樣品和經(jīng)不同改性條件處理的樣品各1g，加入帶有刻度的玻璃試管中記錄體積，加入10mL蒸餾水，震蕩均勻后，室溫下靜置24h，記錄濕基體積，按式（2）計(jì)算膨脹力［9，10］：

1.2.4 小麥麩皮SDF含量的測(cè)定 采用酶—重量法［11］。

1.2.5 響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 采用Box－Behnken方法，以超高壓處理壓力、處理時(shí)間、料液比為因素，分別以x1、x2、x3表示，并以＋1，0，－1表示自變量的高中低水平，按式（3）對(duì)自變量進(jìn)行編碼，根據(jù)預(yù)試驗(yàn)確定自變量的范圍，試驗(yàn)因素編碼及水平見表1。

式中：

Xi——自變量編碼值；xi—— 自變量真實(shí)值；

x0——試驗(yàn)中心點(diǎn)處自變量真實(shí)值；

△x——自變量的變化步長(zhǎng)。

表1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素編碼和水平Table 1 Code and level of factors for the Response Surface experimental design

1.3 數(shù)據(jù)處理

響應(yīng)曲面試驗(yàn)的設(shè)計(jì)和分析用Design－Expert軟件，作圖用Excel軟件。

2 結(jié)果與分析

2.1 響應(yīng)曲面試驗(yàn)結(jié)果分析

利用Design Expert 6.0.5軟件，通過表2中試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，獲得小麥麩皮持水力（WHC）﹑膨脹力（SC）﹑可溶性膳食纖維（SDF）含量對(duì)自變量處理壓力﹑料液比﹑處理時(shí)間的二次多項(xiàng)回歸方程，如下：

表2 響應(yīng)曲面試驗(yàn)安排與試驗(yàn)分析Table 2 Test arrangements and analysis of Response surface experiment

2.2 回歸模型方差分析和各因素交互作用分析

由表3可知，本試驗(yàn)所選用的二次多項(xiàng)模型（式（4））具有較顯著性（P＝0.034 1＜0.05），失擬項(xiàng)不顯著（P＝0.914 8＞0.05），其決定系數(shù)R2＝0.688 0，表明模型擬合度較好，可以用該模型對(duì)小麥麩皮持水力進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。料水比對(duì)持水力影響是顯著的，壓力和時(shí)間影響不顯著。

X1、X2與X3之間的交互作用對(duì)持水力的影響見圖1和圖2。由圖1可知，料水比一定時(shí)，隨著壓力和時(shí)間的增大，小麥麩皮的持水力逐漸降低，在壓力300～350MPa﹑10～12.5min的范圍內(nèi)，持水力值較大。由圖2可知，壓力一定時(shí)，隨著時(shí)間的增大，持水力變化趨勢(shì)不明顯。隨料液比的增大，持水力呈緩慢降低的趨勢(shì)。

表3 持水力二次多項(xiàng)模型方差分析表Table 3 Quadratic model varianc analysis of water holding capacity

圖1 壓力和時(shí)間對(duì)持水力影響的三維圖Figure 1 3Dgraph of the effects of pressure and time on WHC

由表4可知，本試驗(yàn)所選用的二次多項(xiàng)模型（式（5））具有顯著性（P＝0.010 5＜0.05），失擬項(xiàng)不顯著（P＝0.479 4＞0.05），其決定系數(shù)R2＝0.894 6，表明模型擬合度較好，可以用該模型對(duì)小麥麩皮持水力進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。一次項(xiàng)X1﹑X2極顯著，X3不顯著，交互項(xiàng)X1X2﹑X1X3﹑X2X3都不顯著，二次項(xiàng)﹑不顯著，極顯著。

圖2 料液比和時(shí)間對(duì)持水力影響的三維圖Figure 2 3Dgraph of the effects of time and ratio of solid to liquid on WHC

表4 膨脹力二次多項(xiàng)模型方差分析表Table 4 Quadratic model varianc analysis of swelling capacity

X2與X1﹑X3之間的交互作用對(duì)膨脹力的影響見圖3和圖4。由圖3可知，時(shí)間一定時(shí)，膨脹力值隨壓力的增大呈不斷增大的趨勢(shì)，在400MPa的壓力下，值最大。膨脹力隨著料水比的增大，變化趨勢(shì)不明顯。由圖4可知，壓力一定時(shí)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，膨脹力值呈先增大后降低的趨勢(shì)，在15min附近范圍內(nèi)，值最大。

圖3 壓力和料水比對(duì)膨脹力影響的三維圖Figure 3 3Dgraph of the effects of pressure and ratio of solid to liquid on SC

圖4 料液比和時(shí)間對(duì)膨脹力影響的三維圖Figure 4 3Dgraph of the effects of time and ratio of solid to liquid on SC

由表5可知，本試驗(yàn)所選用的二次多項(xiàng)模型（式（6））具有顯著性（P＝0.048 4＜0.05），失擬項(xiàng)不顯著（P＝0.373 5＞0.05），其決定系數(shù)R2＝0.827 4，表明模型擬合度較好，可以用該模型對(duì)小麥麩皮SDF含量進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。一次項(xiàng)X1﹑X3不顯著，X2顯著，交互項(xiàng)都不顯著，二次項(xiàng)﹑不顯著，極顯著。

X2與X1﹑X3之間的交互作用對(duì)SDF含量的影響見圖5和圖6。由圖5可知，料水比一定時(shí)，隨著壓力和時(shí)間的增大，SDF含量呈逐漸降低的趨勢(shì)。由圖6可知，壓力一定時(shí)，隨著料水比的增大，SDF含量呈先增大后降低的趨勢(shì)，在1∶5～3∶10（m∶V）的范圍內(nèi)，SDF含量值最大，SDF含量隨時(shí)間的變化趨勢(shì)不明顯。

表5 SDF百分含量二次多項(xiàng)模型方差分析表Table 5 Quadratic model varianc analysis of SDF content

圖5 壓力和時(shí)間對(duì)SDF含量影響的三維圖Figure 5 3Dgraph of the effects of pressure and time on SDF content

2.3 工藝條件的優(yōu)化及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

利用Design－Expert軟件，對(duì)3個(gè)回歸方程聯(lián)合求解，同時(shí)獲得超高壓處理后小麥麩皮的持水力（WHC）、膨脹力（SC）、可溶性膳食纖維（SDF）含量的最大值，分別為3.06g／g，1.52mL／g，3.04%，此時(shí)超高壓處理壓力為400MPa，時(shí)間19.73min，料水比17∶100（m∶V）。 采取上述最優(yōu)條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，同時(shí)考慮到實(shí)際操作情況，將超高壓處理時(shí)間修正為20min，料水比為17∶100（m∶V），壓力為400MPa，在此條件下測(cè)得持水力（WHC）﹑膨脹力（SC）﹑可溶性膳食纖維（SDF）含量分別為3.08g／g，1.49mL／g，3.12%。

圖6 料液比和時(shí)間對(duì)SDF含量影響的三維圖Figure 6 3Dgraph of the effects of time and ratio of solid to liquid on SDFcontent

2.4 樣品掃描電子顯微鏡（SEM）觀察

將原料麩皮和經(jīng)過優(yōu)化工藝處理的麩皮分別在不同放大倍數(shù)的掃描電子顯微鏡下觀察，其結(jié)果見圖7和圖8。

圖7 處理前后小麥麩皮微粒結(jié)構(gòu)SEM圖（放大500倍）Figure 7 SEM graph of particle structure of wheat bran before and after treatment（×500）

圖8 處理前后小麥麩皮微粒結(jié)構(gòu)SEM圖（放大3 000倍）Figure 8 SEM graph of particle structure of wheat bran before and after treatment（×3 000）

由圖7可知，未經(jīng)處理樣品微粒多呈圓球狀，表面光滑，經(jīng)超高壓處理后的樣品微粒呈現(xiàn)不規(guī)則形狀，表面孔隙較多，微粒體積膨大。由圖8可知，未經(jīng)處理樣品微粒表面光滑，經(jīng)超高壓處理后的樣品微粒表面出現(xiàn)較多的片層狀結(jié)構(gòu)。這與處理后小麥麩皮微粒的膨脹和表面出現(xiàn)片層﹑多孔結(jié)構(gòu)與改性后小麥麩皮持水力﹑膨脹力增加的情況完全符合。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)利用Design Expert軟件，采用響應(yīng)曲面法建立了超高壓處理后小麥麩皮持水力（WHC）﹑膨脹力（SC）﹑可溶性膳食纖維（SDF）含量的數(shù)學(xué)模型，同時(shí)利用模型優(yōu)化了超高壓處理?xiàng)l件，最優(yōu)條件為處理壓力400MPa，時(shí)間20min，料水比17∶100（m∶V），此時(shí)小麥麩皮各項(xiàng)指標(biāo)最佳。經(jīng)過掃描電鏡觀察處理后的小麥麩皮樣品，與處理后小麥麩皮性質(zhì)的改善完全吻合。

將超高壓技術(shù)應(yīng)用于小麥麩皮改性處理，是一個(gè)純物理操作過程，小麥麩皮經(jīng)過超高壓處理，其性質(zhì)得到了較大的改善。將小麥麩皮作為一個(gè)整體進(jìn)行試驗(yàn)，既可避免其中膳食纖維繁瑣的提取過程，又可最大限度保留小麥麩皮豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，若添加到食品中，還可為人類提供一種安全健康的高膳食纖維食品。

1 萬萍，尹莉.小麥麩皮膳食纖維提取工藝研究［J］.成都大學(xué)學(xué)報(bào)，2008，27（2）：92～95.

2 鄭曉杰，牟德華.膳食纖維改性的研究進(jìn)展［J］.食品工程，2009（3）：5～8.

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5 張英，白杰，張海峰，等.超高壓技術(shù)在食品加工的應(yīng)用與研究進(jìn)展［J］.保鮮與加工，2008（5）：18～21.

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Optimization on treatment by ultra－h(huán)igh－pressure to wheat bran and its microstructure observation with SEM

LI Meng－qin1WANG Yue1ZHAO Yang2XU Yan－yan1ZHOU Hong－lu1

（1.Food Science and Technology College of Henan Agricultural University，Zhengzhou，Henan450002，China；2.Department of Chemical Engineering of Henan Vocational College，Zhengzhou，Henan450042，China）

The effects of different treated pressure，time and ratios of solid to liquid on the water holding capacity，welling capacity and the soluble dietary fiber content of wheat bran were optimized with response surface methodology and the regression prediction models of the holding water capacity，swelling capacity，soluble dietary fiber content were established.The optimum process were the UHP pressure 400MPa，processing time 20min，ratio of solid to liquid 17∶100（m∶V），the response values were 3.08g／g，1.49mL／g，3.12%respectively.The treated wheat bran and the raw material were observed with SEM and showed that the particles of treated material were inflated and the surface of which were multihole and flake－like.

wheat bran；UHP treatment；RSM optimization；SEM structure analysis

10.3969／j.issn.1003－5788.2011.04.003

農(nóng)業(yè)部綠色農(nóng)業(yè)公益項(xiàng)目（編號(hào)：2007－05）

李夢(mèng)琴（1965－），女，河南農(nóng)業(yè)大學(xué)副教授。E－mail：LMQfood＠163.com

2011－04－15