吳軍

（愛(ài)敬（寧波）化工有限公司，浙江 寧波 200052）

增塑劑生產(chǎn)中的中和水洗系統(tǒng)的改造

吳軍

（愛(ài)敬（寧波）化工有限公司，浙江 寧波 200052）

增塑劑生產(chǎn)中的中和水洗過(guò)程發(fā)生的乳化現(xiàn)象，除給后續(xù)工序生產(chǎn)帶來(lái)嚴(yán)重的影響外，還會(huì)發(fā)生乳化時(shí)中和水和洗滌水中含油量大增，因此物料單耗高，污水品質(zhì)嚴(yán)重惡化。通過(guò)對(duì)裝置進(jìn)行技術(shù)改造和操作優(yōu)化（特別是破乳劑在中和水洗系統(tǒng)中的應(yīng)用），消除了中和水洗的乳化現(xiàn)象。

增塑劑；中和水洗；乳化；破乳劑

增塑劑生產(chǎn)方法有間歇式和連續(xù)式，其量產(chǎn)工藝流程見(jiàn)圖1。無(wú)論采用哪種生產(chǎn)方法都存在中和水洗系統(tǒng)。中和水洗系統(tǒng)的主要作用：其一是用NaOH將粗酯中的單酯酸中和為單酯酸鹽，溶于水中排掉；其二是使催化劑失活，水解催化劑的殘余物成絮狀物沉降后隨污水分離出系統(tǒng)；其三是將粗酯中含有易溶于堿液和水溶液的部分有色物質(zhì)洗脫掉。

中和水洗系統(tǒng)如果發(fā)生乳化［1－3］，將直接影響后續(xù)汽提和過(guò)濾系統(tǒng)，造成汽提系統(tǒng)塔系統(tǒng)溫度低和醇含量超標(biāo)，同時(shí)會(huì)造成過(guò)濾系統(tǒng)濾餅或?yàn)V網(wǎng)堵塞，壓力超高影響到過(guò)濾效率。

圖2為DOP（鄰苯二甲酸二辛酯）裝置中和水洗系統(tǒng)流程。

圖2 10萬(wàn)t／aDOP裝置中和水洗系統(tǒng)流程圖

其中R821為中和罐，B822為酯水分離罐，R823為水洗罐，B823為酯水分離罐。

1 中和水洗系統(tǒng)乳化現(xiàn)象和帶來(lái)的后果

（1）中和水洗系統(tǒng)發(fā)生乳化現(xiàn)象時(shí)，R821中和罐至B822管線中的物料明顯流動(dòng)不暢，R821中的油水界面會(huì)上升很多，確認(rèn)R821中物料首先發(fā)生乳化現(xiàn)象。

（2）B822油水界面乳化層也較厚（比B823乳化嚴(yán)重程度好一些），油相絮狀物多，油包水和水包油現(xiàn)象明顯，水相在油相發(fā)生乳化時(shí)反而變得更清澈，水相中絮狀物明顯減少。B822每次停車(chē)檢修，底部都有大量白粥狀的污泥 （含有大量的油、水、固體顆粒等）。

（3）B823經(jīng)常性發(fā)生乳化現(xiàn)象，油水界面間乳化層很厚，油相很混濁，水相乳白色，水相明顯含油份多。B823每次停車(chē)檢修，底部同樣都有大量白粥狀的污泥（含有大量的油、水、固體顆粒等）。

（4）因?yàn)锽823油相中固體雜質(zhì)和水含量高，油相進(jìn)入汽提系統(tǒng)后會(huì)造成汽提塔中溫度波動(dòng)嚴(yán)重，塔底產(chǎn)品醇含量和水分難以控制合格，同時(shí)會(huì)造成汽提系統(tǒng)板式換熱器W823經(jīng)常性堵塞，換熱效率低，汽提系統(tǒng)能耗增高。

（5）由于上述系統(tǒng)進(jìn)入脫色過(guò)濾系統(tǒng)的固體雜質(zhì)量激增，因此過(guò)濾系統(tǒng)的過(guò)濾器壓力就會(huì)明顯激增，大量絮狀物堵塞濾餅或?yàn)V網(wǎng)，嚴(yán)重時(shí)被迫降低生產(chǎn)負(fù)荷，同時(shí)經(jīng)常被迫對(duì)過(guò)濾器進(jìn)行堿洗和水洗，用以清洗過(guò)濾器濾網(wǎng)，嚴(yán)重降低了生產(chǎn)過(guò)濾效率。

（6）在中和水洗系統(tǒng)發(fā)生乳化時(shí)，由B822底部出來(lái)的廢堿水和由B823底部出來(lái)的洗滌水明顯會(huì)渾濁很多，廢堿水和洗滌水中油含量明顯增多，此廢水進(jìn)入污水系統(tǒng)后增加了污水的處理難度，經(jīng)分析，B822非乳化狀態(tài)COD為5000～7000 mg／L，但在乳化狀態(tài)COD為7000～10000 mg／L。

2 中和水洗系統(tǒng)乳化的原因分析和對(duì)策

2.1 中和水洗系統(tǒng)乳化的原因分析

從以上分析知道，因?yàn)镽821對(duì)催化劑水解不徹底或大量的臟料返入R821，油水在大量絮狀物的作用下產(chǎn)生乳化物，在B822中又得不到有效地分離，造成B823中油水也難以分離，這樣造成B822、B823油相、水相乳化現(xiàn)象的發(fā)生（未徹底水解催化劑絮狀物對(duì)乳化現(xiàn)象起到推波助瀾的作用，加速了油水的乳化現(xiàn)象）。

造成汽提系統(tǒng)和過(guò)濾系統(tǒng)運(yùn)行不良的因素也是中和水洗系統(tǒng)沒(méi)有將在酯化系統(tǒng)加入的催化劑徹底分解和分離至污水系統(tǒng)，造成大量的白粥狀的油相（正常油相透亮），進(jìn)入汽提系統(tǒng)和過(guò)濾系統(tǒng)，堵塞管線、設(shè)備、濾餅和濾網(wǎng)。

2.2 中和水洗系統(tǒng)乳化的對(duì)策

針對(duì)以上分析，作為中和水洗系統(tǒng)乳化的對(duì)策，重點(diǎn)放在R821、B822設(shè)備改造上，目的是使催化劑在R821中充分水解，并在B822中將催化劑水解絮狀物充分分離和清除至污水系統(tǒng)。

（1）原先中和釜 R821 容積僅有 1.2m3，經(jīng)過(guò)改造更換使容積為20m3，增加了催化劑和堿液充分接觸的時(shí)間，有效地使催化劑得到水解，使之在B822、B823中更容易得到分離。

（2）針對(duì)進(jìn)入B822的油水在容器中分布不均勻（B822酯水分離罐改造前后示意圖見(jiàn)圖3），造成油水相對(duì)停留時(shí)間變短的現(xiàn)象，借鑒煉油技術(shù)中的電脫鹽罐設(shè)計(jì)［4－5］：在 B822 中加裝油水分布器和在B822底部加沖沙器。這樣可使進(jìn)入B822的油水得到有效的分布，增加油和水的停留時(shí)間，同時(shí)沖沙器的安裝可通過(guò)定期開(kāi)啟的水流將底部沉淀的污泥沖刷至污水系統(tǒng)，防止污泥沉積物占據(jù)B822的有效容積。

（3）借鑒煉油技術(shù)的原油、柴油破乳技術(shù)［4］，在R821與B822管線或在R823與B823管線上考慮加破乳劑（可選用BP2040破乳劑），以10～20 ppm加入量加入物料中，在發(fā)生乳化時(shí)，可有效地消除乳化現(xiàn)象。

圖3 B822酯水分離罐改造前后對(duì)比圖

（4）根據(jù)實(shí)踐操作經(jīng)驗(yàn)，向中和水洗系統(tǒng)返用污水處理系統(tǒng)等回收的油（仍含有大量的催化劑水解絮狀物）進(jìn)入R821時(shí)，中和水洗系統(tǒng)會(huì)發(fā)生乳化現(xiàn)象。因此優(yōu)化中和水洗系統(tǒng)操作時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

a.R821剛開(kāi)始運(yùn)行時(shí)，應(yīng)將由于開(kāi)始運(yùn)行時(shí)釜內(nèi)溫度低等因素的影響，產(chǎn)生的乳化物應(yīng)通過(guò)旁路及時(shí)放入R823使其盡快進(jìn)入后系統(tǒng)，防止R821、B822、B823持續(xù)發(fā)生乳化現(xiàn)象。

b.裝置剛開(kāi)始運(yùn)行時(shí)的24h內(nèi)，先不要返用B823（B826）的洗滌水至 R821，防止 B823剛開(kāi)車(chē)發(fā)生乳化，因?yàn)榇罅繋в行鯛钗锏南礈焖M(jìn)入R821會(huì)引發(fā)持續(xù)乳化。

c.返用污水系統(tǒng)過(guò)濾的油時(shí)應(yīng)盡量間斷、小流量向R821返用，防止一次性返入大量臟物料造成R821乳化現(xiàn)象的發(fā)生。

d.發(fā)現(xiàn)B822、B823水相有乳化現(xiàn)象和油水間乳化層不夠清亮?xí)r，應(yīng)考慮停止返用B823中的洗滌水和返用污水系統(tǒng)過(guò)濾的油。必要時(shí)加破乳劑進(jìn)行破乳操作，同時(shí)考慮前系統(tǒng)暫時(shí)降負(fù)荷操作，進(jìn)R821的堿水適當(dāng)增加和將R821底部部分物料排至后系統(tǒng)操作。

3 結(jié)論

經(jīng)過(guò)對(duì)中和水洗系統(tǒng)的技術(shù)改造和操作上的優(yōu)化，R821、B822、B823 發(fā)生乳化的現(xiàn)象基本上消除了；汽提系統(tǒng)換熱器和管線也很少發(fā)生堵塞現(xiàn)象，過(guò)濾器系統(tǒng)壓力也能維持比較低的壓力；B823的洗滌水因?yàn)樗|(zhì)較好，可大部分回用至R821；由中和水洗系統(tǒng)排入污水系統(tǒng)的污水品質(zhì)也得到極大的改善。

以上技術(shù)革新有效地提高了設(shè)備效率，降低了原輔材料單耗，節(jié)能降耗效果也非常明顯。

［1］鄭根武，寧立芹.淺談偏苯三酸三辛酯的中和水洗［J］.山東化工，2001，（4）：20－21.

［2］ 石萬(wàn)聰，石志博，蔣平平.增塑劑及其應(yīng)用［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.

［3］鄭玉，王繼葉，鄭世清.檸檬酸三丁酯中和水洗實(shí)驗(yàn)研究［J］.塑料助劑，2004，（2）：15.

［4］侯祥麟.中國(guó)煉油技術(shù) ［M］.北京：中國(guó)石化出版社，2001（2008.5 重?。?9.

［5］唐孟海，胡兆靈.常減壓蒸餾裝置技術(shù)問(wèn)答 ［M］.北京：中國(guó)石化出版社，2004（2008.8 重印）：276.

10.3969／j.issn.1007－2217.2011.04.010

2011－05－06