吳傳保,王玉鳳,尹健美

(九江學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,江西九江332005)

聚乙烯醇/稻草上段粉末復(fù)合材料的制備及性能研究

吳傳保,王玉鳳,尹健美

(九江學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,江西九江332005)

采用熱壓法制備了聚乙烯醇(PVA)/稻草上段粉末復(fù)合材料,研究了PVA用量、熱壓溫度、熱壓時間對復(fù)合材料拉伸性能、彎曲性能和硬度的影響。采用掃描電子顯微鏡對復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)進行了表征。結(jié)果表明,復(fù)合材料的拉伸強度隨PVA用量的增加呈現(xiàn)明顯的上升趨勢,適當(dāng)提高熱壓溫度和增加熱壓時間有利于提高復(fù)合材料的拉伸強度,但提高幅度不大。復(fù)合材料的硬度存在不均勻性,而且受原料配比和加工條件的影響較小。當(dāng)PVA用量為40%,熱壓溫度為140℃,熱壓時間為14 min,復(fù)合材料的拉伸強度最佳為7.54 MPa。

復(fù)合材料;稻草;聚乙烯醇;制備;力學(xué)性能

0 前言

我國是水稻種植大國,每年收獲稻谷的同時,產(chǎn)生大量稻桿副產(chǎn)物。當(dāng)前,相當(dāng)一部分稻桿在田間被燒掉,既污染環(huán)境,又浪費資源。如果能將稻桿等農(nóng)副產(chǎn)品轉(zhuǎn)化為新型環(huán)保材料,替代部分塑料,則可以節(jié)約石油資源,降低白色污染?；诘緱U的復(fù)合材料,易降解,降解后可作肥料,回收可作燃料,是一種綠色環(huán)?？稍偕牟牧?具有極大的發(fā)展?jié)摿ΑｊP(guān)于稻桿的資源化利用已有一些報道[1-4]。

1 實驗部分

1.1 主要原料

干稻草,九江市都昌縣周溪鎮(zhèn);

PVA,17-88,湖南湘維有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

電腦控制萬能材料試驗機,MZ-2000D.D1,江都市明珠試驗機械廠;

肖A硬度計,LX-A,江都市明珠試驗機械廠;

平板硫化機,MZ-3012,江都市明珠試驗機械廠;

掃描電子顯微鏡,VEGAⅡ-LSU,捷克 TESCAN公司。

1.3 試樣制備

將稻草從中間截斷,然后取上段,剪為1.5 cm的小段,即得稻草上段短切物。將稻草上段短切物在攪拌混料機中剪切20 s,過840μm篩得到稻草上段粉末和稻草上段絲片;

取一定質(zhì)量的稻草上段粉末,加入10 mL自來水?dāng)嚢枋沟静荼砻姹凰鶆驖櫇?然后加入一定質(zhì)量的PVA,使總質(zhì)量為30 g,攪拌均勻。將混合料裝入不銹鋼模具(125 mm×125 mm×2 mm),以二甲基硅油為脫模劑,在一定溫度、13 MPa下熱壓一定時間,冷卻至室溫后脫模。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

從試樣中間選擇邊長為4 cm的正方形樣片,分別測量4個頂點的硬度;

將試樣裁成3.5 cm寬的樣條,在萬能材料試驗機上測試復(fù)合材料的拉伸強度和彎曲強度,拉伸與彎曲速度均為5 mm/min;

在試樣上裁切樣品,裁切面噴金,在掃描電子顯微鏡下觀察材料的內(nèi)部形態(tài)及結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合材料的拉伸性能

理論上來講,復(fù)合材料的性能與原料配比、加工條件密切相關(guān),這是因為PVA是使稻草之間實現(xiàn)熱壓結(jié)合形成塊體材料的關(guān)鍵組分,原料配比及熱壓條件會影響PVA對稻草原料的潤濕、包覆及粘接效果,進而影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。由于本文制備的是稻草基復(fù)合材料,因此PVA的用量不超過50%。

圖1 原料配比及加工條件對復(fù)合材料拉伸強度的影響Fig.1 Effect of material ratio and processing conditions on tensile strength of the composites

從圖1可以看出,在熱壓溫度為140℃、熱壓時間為10 min的條件下,復(fù)合材料的拉伸強度隨 PVA用量的增加呈現(xiàn)明顯上升趨勢,這是因為PVA是起粘接功能的材料,PVA用量越大,稻草粉末之間形成的結(jié)合點越多,復(fù)合材料的拉伸強度就越高。

從圖1還可以看出,當(dāng) PVA用量為40%時,隨熱壓時間的增加和熱壓溫度的升高,復(fù)合材料的拉伸強度呈現(xiàn)上升趨勢。熱壓時間增加或熱壓溫度升高,PVA水化、熔化較充分,對稻草粉末的浸潤程度較大,稻草粉末之間的結(jié)合充分,拉伸強度提高。但是熱壓溫度過高或熱壓時間過長,會使稻草本身發(fā)生變性,產(chǎn)品嚴(yán)重變黑。在原料配比、熱壓溫度、熱壓時間3個因素中,原料配比是影響復(fù)合材料拉伸強度的主要因素,增加熱壓時間在一定程度上等效于升高熱壓溫度。

復(fù)合材料在拉伸過程中會出現(xiàn)一個最大力,如果復(fù)合材料在最大力時斷裂,則復(fù)合材料呈現(xiàn)脆性斷裂,如果在最大力后材料不斷屈服,拉力減小,最后在某個伸長率處斷裂,則材料呈現(xiàn)韌性斷裂。從圖2可以看出,復(fù)合材料無論在何種配比和加工條件下,2種伸長率都基本相同,表明復(fù)合材料基本上發(fā)生的是脆性斷裂。復(fù)合材料的斷裂伸長率都在12%～16%之間,表明復(fù)合材料具有一定的柔性變形能力,這種變形性可能與復(fù)合材料的網(wǎng)狀形態(tài)有關(guān),原料配比、熱壓溫度、熱壓時間均會影響網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中網(wǎng)點的數(shù)量和強弱,因而斷裂伸長率存在一定的差異,但變化幅度不大。

2.2 復(fù)合材料的硬度

從圖3可以看出,即使是同配比、同種加工條件下制備的復(fù)合材料,其表面不同位置的硬度也具有不均勻性,這一方面與稻草不同部位具有不同的硬度有關(guān),另一方面也與復(fù)合材料表面存在稻草部分、PVA部分及兩者的接觸部分有關(guān)。加工條件的改變對硬度的影響與樣品自身硬度的波動幅度基本相當(dāng),表明原料配比和加工條件對復(fù)合材料的硬度影響不大。

圖2 原料配比及加工條件對復(fù)合材料斷裂伸長率的影響Fig.2 Effect of material ratio and processing conditions on elongation at break of the composites

圖3 原料配比及加工條件對復(fù)合材料硬度的影響Fig.3 Effect of material ratio and processing conditions on hardness of the composites

2.3 復(fù)合材料的彎曲性能

從圖4可以看出,復(fù)合材料的彎曲強度隨PVA用量的增加和熱壓溫度的升高呈現(xiàn)上升趨勢,因為這些因素會影響PVA的熔化、溶解、潤濕稻草的程度。與拉伸強度相比,復(fù)合材料的彎曲強度較低,這與作用力的施加方式有關(guān)。由于試樣是薄片,存在一定的柔性,在豎壓過程中,易于彎折進而造成斷裂。

圖4 原料配比及加工條件對復(fù)合材料彎曲強度的影響Fig.4 Effect of material ratio and processing conditions on bending strength of the composites

圖5 原料配比及加工條件對復(fù)合材料彎曲變形率的影響Fig.5 Effect of material ratio and processing conditions on bending strain of the composites

從圖5可以看出,無論何種配比和熱壓溫度下,復(fù)合材料的斷裂彎曲變形率均大于壓力最大時的彎曲變形率,表明在彎曲過程中,復(fù)合材料均發(fā)生韌性斷裂。改變配比和熱壓溫度,復(fù)合材料的彎曲變形率的變化不明顯,基本是在一定范圍內(nèi)擺動,表明彎曲性能主要由稻草和PVA的特性決定,而在一定程度上不受外部因素的影響。

2.4 復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)

從圖6可以看出,在材料截面上看不出粉末形態(tài),表明稻草粉末在熱壓條件下發(fā)生了變形。材料內(nèi)部存在大量孔洞結(jié)構(gòu),表明所制備的復(fù)合材料確實是稻草粉末被粘接形成了一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)使得復(fù)合材料具有一定的拉伸變形能力,從而顯示出一定的柔性。斷面粗糙部分為被剪斷的稻草部分,斷面光滑部分為被剪斷的PVA。淺孔的底部和孔的側(cè)部表面較為光滑,表明PVA潤濕、涂覆在了稻草粉末表面,這是復(fù)合材料形成的根本原因。

圖6 不同熱壓溫度下復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM micrographs for microstructure of the composites at different temperatures

從圖7可以看出,當(dāng)PVA用量較小時,斷面粗糙部分較多,孔洞結(jié)構(gòu)明顯,而當(dāng)PVA用量較大時,斷面光滑部分變多,稻草之間結(jié)合充分,這與復(fù)合材料的強度測量結(jié)果一致。

圖7 不同PVA用量下復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)的SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM micrographs for microstructure of the composites with different content of PVA

2.5 稻草形態(tài)對復(fù)合材料性能的影響

填料對復(fù)合材料性能的影響規(guī)律通常是:納米填料既增強又增韌,大顆粒填料使基體樹脂的強度有所降低,而纖維填料則使基體樹脂的強度明顯提高。本文所制備的復(fù)合材料盡管是以稻草為主體,需要靠PVA粘接才能形成塊體材料,但可以預(yù)測稻草的形態(tài)對復(fù)合材料的強度會有所影響。為此,在熱壓溫度為140℃、熱壓時間為10 min、PVA用量為40%的條件下制備了 PVA/稻草下段短切物、PVA/稻草上段短切物、PVA/稻草上段絲片、PVA/稻草上段粉末復(fù)合材料,并考察了4種復(fù)合材料的拉伸性能。

在這4種復(fù)合材料中,稻草上段粉末是對稻草的纖維結(jié)構(gòu)破壞最嚴(yán)重的,理論上強度應(yīng)該是最差的。但從圖8可以看出,稻草上段粉末卻是制備復(fù)合材料最好的原料之一。稻草的下段是整根稻草中最為粗大強壯的部分,但實際上由其所制備的復(fù)合材料強度是最差的。這與通常復(fù)合材料的規(guī)律完全相反。PVA用量為40%時,PVA/稻草上段絲片復(fù)合材料的強度高于PVA/稻草上端粉末復(fù)合材料;但是PVA用量為50%時的結(jié)果正好相反。PVA/稻草下段短切物、PVA/稻草上段短切物、PVA/稻草上段絲片、PVA/稻草上段粉末復(fù)合材料的拉伸強度依次升高。原因可能與稻草本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)。稻草是一種天然植物,植物體中存在空穴結(jié)構(gòu),稻桿又是中空結(jié)構(gòu),這些都可以看作是稻草的缺陷,將稻草粉碎為粉末后,缺陷是破壞最徹底的,對復(fù)合材料性能影響的不利因素是排除最充分的,因而稻草上段粉末復(fù)合材料的強度是最高的。稻草下段短切物復(fù)合材料的強度低于稻草上段短切物這可能與稻草下段具有更大的中空結(jié)構(gòu)有關(guān)。

從圖8還可以看出,除了PVA/稻草下段短切物復(fù)合材料具有較大的斷裂伸長率之外,其他復(fù)合材料大體具有相近的斷裂伸長率,其間的差異可以看作是隨機波動。PVA/稻草下段短切物復(fù)合材料具有較高的斷裂伸長率可能與其較大的中空結(jié)構(gòu)有關(guān),稻桿的中空結(jié)構(gòu)在熱壓過程中破壞,而 PVA不能充分進入到中空結(jié)構(gòu)內(nèi)部,造成稻草之間粘接不充分,易于發(fā)生相對移動,從而呈現(xiàn)較高的變形率。這表明當(dāng)復(fù)合材料的強度達到一定程度時,其斷裂伸長率只有隨機變化。

圖8 稻草形態(tài)對復(fù)合材料拉伸性能的影響Fig.8 Effect of straw shape on tensile properties of the composites

3 結(jié)論

(1)與通常復(fù)合材料不同,隨著原料配比和加工條件的改變,PVA/稻草上段粉末復(fù)合材料的性能呈現(xiàn)獨特的變化規(guī)律;拉伸強度隨PVA用量的增加呈現(xiàn)明顯的上升趨勢,適當(dāng)提高熱壓溫度和增加熱壓時間有利于提高復(fù)合材料的拉伸強度,但提高幅度不大;

(2)PVA/稻草上段粉末復(fù)合材料的硬度存在不均勻性,而且受原料配比和加工條件的影響較小;

(3)稻草的形態(tài)會影響復(fù)合材料的拉伸強度,在稻草下段短切物、稻草上段短切物、稻草上段絲片、稻草上段粉末等形態(tài)中,稻草上段粉末是制備復(fù)合材料的最佳形態(tài);

(4)在PVA用量為40%、熱壓溫度為140℃、熱壓時間為14 min的條件下,PVA/稻草上段粉末復(fù)合材料的拉伸強度可達到7.54 MPa。

[1] 侯貴華,朱 祥.稻稈的表面改性及其對水泥水化與硬化的影響[J].建筑材料學(xué)報,2010,13(3):402-408.

[2] 彭金輝,張世敏.微波輻照稻桿制造活性炭[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),1999,19(3):88-90.

[3] 賈 翀,張 洋.稻草刨花板表面潤濕性能的研究[J].西北林學(xué)院學(xué)報,2010,25(5):191-193.

[4] 曹旭輝,朱 祥,鐘春偉,等.稻草纖維/鎂水泥復(fù)合材料的性能研究[J].混凝土,2010,(5):61-63.

Preparation and Properties of PVA/Straw Powder Composites

WU Chuanbao,WANG Yufeng,YIN Jianmei
(College of Chemical and Environmental Engineering,Jiujiang University,Jiujiang 332005,China)

Composites of poly(vinyl alcohol)(PVA)and upper-section straw powder were prepared by hot pressing.The effects of PVA content,pressing temperature,and pressing time on the tensile properties,bending properties,and hardness of the composites were studied.Scanning electron microscopy was used to characterize the microstructure of the composites.It showed that the tensile strength of the composites obviously increased with increasing content of PVA.If hot pressing temperature and hot pressing time were appropriately increased,the tensile strength of the composites would be improved but the rate of increase was moderate.The hardness of the composites showed non-uniform characteristics and was not affected obviously by material ratio and processing conditions.The tensile strength reached the highest value of 7.54 MPa,when the content of PVA was 40%and hot pressing was carried out at 140℃for 14 min.

composite;straw;poly(vinyl alcohol);preparation;mechanical property

TQ325.9

B

1001-9278(2011)07-0063-05

2011-03-22

江西省科技支撐計劃項目(2010BNA09200)

聯(lián)系人,wucbao@163.com