李紅英, 趙延闊, 唐 宜, 王曉峰, 鄧云喆

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 三一重工股份有限公司 泵送研究院，長沙 410100)

2A14合金的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線及其應(yīng)用

李紅英1, 趙延闊1, 唐 宜2, 王曉峰1, 鄧云喆

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 三一重工股份有限公司 泵送研究院，長沙 410100)

測定2A14合金連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線(CCT圖)，并對該曲線進行應(yīng)用研究。通過DSC分析和SEM組織觀察確定2A14合金合理的固溶溫度，采用動態(tài)電阻法測得固溶后合金連續(xù)冷卻過程的電阻—溫度曲線，根據(jù)曲線斜率變化判斷相變信息，繪制2A14合金的CCT圖，利用透射電鏡(TEM)觀察連續(xù)冷卻過程中合金的組織轉(zhuǎn)變。結(jié)果表明：2A14合金適宜的固溶溫度為505 ℃；隨著冷卻速度的增加，相變開始溫度先降低，在達到某冷卻速度時驟升，然后持續(xù)增加；相變主要集中在140～380 ℃的溫度區(qū)間發(fā)生，抑制相變發(fā)生的臨界冷卻速度稍大于38.5 ℃/s；在實驗范圍內(nèi)，20 mm厚的2A14合金板適宜采用60 ℃或100 ℃水淬，參考所測CCT圖制定分級淬火工藝，可以在最大限度減小淬火應(yīng)力的同時，抑制第二相的析出。

2A14合金；連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變動力學(xué)曲線(CCT圖)；原位電阻；相變；冷卻速度

鋁合金淬火冷卻過程的控制十分重要，較快的冷卻速度可抑制冷卻過程中第二相的析出，提高合金的強韌性和耐蝕性，但對于尺寸較大的鋁合金構(gòu)件，冷卻速度過快會產(chǎn)生淬火應(yīng)力，使合金發(fā)生變形，影響尺寸精度[1]。 鋁合金相變動力學(xué)曲線(TTT、TTP和CCT圖)是制定熱處理工藝和調(diào)控鋁合金組織的重要依據(jù)。實際上，CCT圖更適合指導(dǎo)鋁合金淬火工藝，因為實際淬火過程一般是連續(xù)的[2]。由于鋁合金相變時的膨脹量較小，組織狀態(tài)不易通過組織觀察區(qū)分，傳統(tǒng)測量鋼鐵CCT圖的方法不適用，僅國外研究者獲得了幾條鋁合金連續(xù)冷卻動力學(xué)曲線[3-5]。電阻法在研究材料相變中得到了廣泛應(yīng)用[6-8]，但鋁合金的電阻較小，逐個測量試樣的電阻很難獲得相變的準(zhǔn)確信息，國內(nèi)外很少有用電阻法研究鋁合金連續(xù)冷卻相變的實例。本文作者設(shè)計了一套在線連續(xù)測量電阻的裝置，獲得一種測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的有效方法—動態(tài)電阻法，先后繪制2A97、7475和7A04合金的CCT圖[9-11]。Al-Cu-Mg合金強度高、耐熱性好，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，可熱處理強化[12]，但至今尚未見有關(guān)Al-Cu-Mg合金CCT圖的報道。本文作者利用動態(tài)電阻法測定2A14合金的CCT圖，并結(jié)合所測CCT圖進行相關(guān)應(yīng)用研究，為生產(chǎn)工藝的改進和合金性能的提高提供科學(xué)依據(jù)。

1 實驗

實驗材料為20 mm 厚的2A14熱鍛板，表1所列為實驗合金的化學(xué)成分。采用自主開發(fā)的測量系統(tǒng)[11]，在對試樣進行加熱、保溫和冷卻的同時連續(xù)測量合金電阻和溫度的變化。

表1 2A14鋁合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of 2A14 alloy (Mass fraction, %)

采用DSC測定實驗合金的過燒溫度，用QUANTA 200環(huán)境掃描電鏡觀察不同固溶溫度試樣的微觀組織，確定臨界過燒溫度。試樣充分固溶后，分別進行不同程度的爐冷、空冷、風(fēng)冷和液氮冷，測得不同冷卻方式下試樣的電阻—溫度曲線和溫度—時間曲線(冷卻曲線)，根據(jù)電阻—溫度曲線斜率的變化判斷相變開始點、相變結(jié)束點和臨界冷卻速度范圍，根據(jù)溫度—時間曲線計算對應(yīng)的平均冷卻速度。

固溶處理后，選定一個冷卻速度，分別對冷卻至相變開始前溫度、相變開始后溫度、相變結(jié)束后溫度的試樣進行水淬，采用TecnaiG220型透射電子顯微鏡觀察試樣的微觀組織，驗證CCT圖的可靠性。透射電鏡樣品經(jīng)機械減薄后雙噴穿孔，電解液為30%硝酸甲醇溶液。

根據(jù)來料板材厚度，加工成20 mm×57 mm×85 mm的大試樣，采用常用的冷卻介質(zhì)模擬工業(yè)淬火過程，將熱電偶接到試樣心部，分別測量100 ℃水冷、60 ℃水冷和室溫水冷的心部冷卻曲線，并繪制在同一坐標(biāo)系的CCT圖中，進行相關(guān)應(yīng)用研究。

2 結(jié)果與分析

2.1 CCT圖的繪制

圖1所示為分別以5、10和15 K/min速率升溫時熱鍛態(tài)試樣的DSC曲線。圖1中出現(xiàn)了1個吸熱峰，該峰異常突出，說明對應(yīng)的熱效應(yīng)較大，圖中分別標(biāo)出了 3種升溫速率對應(yīng)吸熱峰的起點溫度和峰值溫度。圖2所示為實驗材料分別在505 ℃(峰值溫度前)和516 ℃(峰值溫度后)固溶1 h的SEM像?？梢钥闯?，圖 2(a)中沒有出現(xiàn)復(fù)熔相，而圖 2(b)中出現(xiàn)了許多共晶復(fù)熔球和復(fù)熔晶界，為典型的過燒組織。綜合分析圖1和2可知，圖1出現(xiàn)的吸熱峰為過燒峰，實驗材料的開始過燒溫度為509 ℃，根據(jù)固溶溫度應(yīng)低于開始過燒溫度的原則，同時考慮到實驗材料在505 ℃固溶沒有出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，確定實驗材料合理的固溶溫度為505 ℃。從圖2(a)還可以看出，仍存在一些沒有完全溶解的相，說明實驗材料在505 ℃保溫1 h沒有固溶充分，應(yīng)該延長固溶時間，結(jié)合相關(guān)文獻[13]的結(jié)果，將固溶工藝調(diào)整為505 ℃，3 h。

圖1 2A14合金熱鍛態(tài)試樣的DSC曲線Fig.1 DSC curves of forged 2A14 alloy

圖2 2A14合金在不同溫度下固溶的SEM像Fig.2 SEM images of 2A14 alloy at different solution temperatures: (a) 505 ℃, 1 h; (b) 516 ℃, 1 h

圖3所示為實驗合金有代表性的電阻—溫度曲線，圖中所標(biāo)出的冷卻速度均為平均冷卻速度，為便于比較，所有曲線的溫度區(qū)間都取50～505 ℃。由圖3可以看出，當(dāng)冷卻速度較慢時，電阻—溫度曲線主要由直線—曲線—直線3部分構(gòu)成，如圖3(a)所示。根據(jù)馬西森定律(Matthiessen rule)，固溶體的電阻率等于固溶體溶劑組元的電阻率和剩余電阻率之和，溶劑組元的電阻率與溫度之間呈線性關(guān)系，而剩余電阻率受合金元素、雜質(zhì)及晶體缺陷的影響[14]。在連續(xù)冷卻過程中，當(dāng)材料內(nèi)部組織沒有變化時，固溶體電阻減小主要由溫度降低所引起，電阻—溫度曲線近似為直線，直線斜率為材料的電阻溫度系數(shù)。一旦固溶體析出溶質(zhì)原子，固溶體晶格畸變程度發(fā)生變化，合金剩余電阻相應(yīng)發(fā)生變化，電阻—溫度曲線開始偏離直線；當(dāng)相變結(jié)束時，晶格畸變不再發(fā)生變化，曲線重新回歸直線。當(dāng)冷卻速度大于4.29 ℃/s時，電阻—溫度曲線由兩部分組成，如圖3(b)所示，無明確的相變結(jié)束點，這是因為較大的冷卻速度能夠抑制相變，在相變過程中，第二相的析出量較少，當(dāng)冷卻至較低溫度時，雖然原子擴散速率較小，但因冷卻前期相變程度較低，固溶體過飽和度較高，相變驅(qū)動力大，合金在較低溫度段仍有相變發(fā)生，一直持續(xù)至室溫，類似于鋁合金的自然時效[14]。根據(jù)曲線斜率變化規(guī)律確定的相變點如圖3中標(biāo)識溫度所示，不同冷卻速度下的相變點如表2所列。

圖3 2A14合金在不同淬火速率下典型的電阻—溫度曲線Fig.3 Representative electrical resistance—temperature curves of 2A14 alloy at different quenching rates: (a) 0.028 ℃/s; (b)4.29 ℃/s; (c) 38.5 ℃/s

表2 2A14合金在不同冷卻速度下的相變溫度Table 2 Phase transformation temperatures of 2A14 alloy at different cooling rates

圖3(c)所示為采用液氮冷卻試樣得到的電阻—溫度曲線，其中較粗的線為參比直線?？梢钥闯?，合金的電阻—溫度曲線在350～470 ℃區(qū)間內(nèi)與直線略有偏離，說明液氮冷卻并沒有能完全抑制相變的發(fā)生，但曲線整體近似直線，說明液氮的冷卻速度已經(jīng)接近臨界冷卻速度，因此，可以判斷 2A14合金的臨界冷卻速度稍大于38.5 ℃/s。采用液氮進行冷卻時，試樣在很短時間內(nèi)就冷卻到100 ℃，溶質(zhì)原子來不及擴散，雖然基體具有很高的過冷度，但材料內(nèi)部相變量極小，難以判斷相變的開始點和結(jié)束點。

將不同冷卻速度的冷卻曲線、相變開始溫度和結(jié)束溫度繪制在溫度—時間對數(shù)坐標(biāo)系中，用平滑曲線連接各點，并將臨界冷卻速度范圍和固溶工藝標(biāo)示出來，得到如圖4所示的CCT圖，圖中的β相泛指在連續(xù)冷卻過程中析出的第二相。

圖4 2A14合金的CCT圖Fig.4 CCT diagram for 2A14 aluminum alloy

2.2 微觀組織觀察

保持相同的冷卻條件，重復(fù)表 2(c)對應(yīng)的冷卻過程，分別在冷卻到不同溫度時對試樣進行淬火，以保留相應(yīng)溫度的組織。圖5所示為冷卻曲線對比和淬火溫度點；圖5(a)中2條曲線分別為測定相變溫度時和進行淬火保持實驗時的冷卻曲線，二者具有較高的相似度，說明兩種冷卻條件的相似性；圖5(b)所示為淬火保持實驗示意圖，該冷卻過程對應(yīng)的相變開始點和結(jié)束點分別為323 ℃和226 ℃，分別在固溶溫度(505℃)、相變開始前的1個溫度(430 ℃)、相變開始后的1個溫度(250 ℃)和相變結(jié)束后的 1個溫度(50 ℃)對試樣進行淬火保持。

圖5 淬火驗證實驗示意圖Fig.5 diagram for verification experiment by quenching: (a) Comparison of cooling curves; (b) diagram of quenching temperature

圖6 不同溫度淬火試樣的TEM像Fig.6 TEM images of samples quenched from different temperatures: (a) 505 ℃; (b) 430 ℃; (c), (d) 250 ℃; (e), (f) 50 ℃

圖6所示為淬火保持試樣的微觀組織。當(dāng)溫度高于相變開始點(323 ℃)時，如圖6(a)和(b)所示，僅有一些沒有完全固溶到基體中的高溫難溶相；當(dāng)溫度低于相變開始點時，如圖6(c)和(d)所示，出現(xiàn)了大量的桿狀第二相；當(dāng)繼續(xù)冷卻至 50 ℃時，如圖 6(e)和(f)所示，析出的第二相數(shù)量增加。對圖 6(c)中出現(xiàn)的桿狀相(如箭頭所示)進行能譜分析，結(jié)果如圖 7所示?？梢钥闯觯龀鱿喑休^多的Al外，還含有較多的Cu，由于Al2Cu是2系合金的主要強化相，該相可能是Al2Cu相，其析出和長大導(dǎo)致電阻—溫度曲線發(fā)生變化。分析表明，透射電鏡觀察的結(jié)果與動態(tài)電阻法對相變點的判斷結(jié)果是吻合的。

2.3 CCT圖的分析

圖7 2A14合金中粗大析出相的EDS結(jié)果Fig.7 EDS result of coarse precipitated phases in 2A14 alloy

從圖4可以看出，相變結(jié)束溫度隨冷卻速度的增加而降低，但比較已報道的7系鋁合金的CCT圖[10-11]可知，相變開始溫度沒有隨著冷卻速度的增加一直保持下降的趨勢，當(dāng)冷卻速度增加到一定程度時(見圖4中樣品e)時，相變開始溫度急劇升高，然后隨冷卻速度的增加而升高。連續(xù)冷卻過程較為復(fù)雜，當(dāng)冷卻速度極其緩慢時，會析出平衡相；當(dāng)冷卻速度極快時，相變來不及發(fā)生，高溫組織保持至室溫，得到過飽和固溶體；當(dāng)冷卻速度介于極快與極慢之間時，可能發(fā)生平衡相、亞穩(wěn)相和GP區(qū)等的獨立和復(fù)合析出。不同冷卻速度對應(yīng)的相變類型和相變程度都不一樣，故電阻—溫度曲線表現(xiàn)出不同的變化規(guī)律。當(dāng)冷卻速度較慢時，相變開始和結(jié)束溫度隨冷卻速度增加而降低，這是因為對于同一種類型的相變，冷卻速度越大，原子擴散越不充分，相變開始溫度越低，相變發(fā)生的程度也相應(yīng)降低，與較慢冷卻速度相比，當(dāng)冷至一定溫度時，基體的過飽和程度更高，相變結(jié)束溫度相應(yīng)更低；當(dāng)冷卻速度較快時，相變開始溫度急劇升高，很可能是材料內(nèi)部析出了非平衡相，如GP區(qū)和過渡相等。相比平衡相，非平衡相的結(jié)構(gòu)與基體差別較小，界面能小，在相變初期界面能起決定性作用，界面能小的相，形核功小，故非平衡相的形核功較平衡相的小很多，相變更容易發(fā)生，因此，相變溫度更高，導(dǎo)致相變開始點發(fā)生突變。對于該合金，當(dāng)冷卻速度增加到一定程度后，冷卻速度越快，越容易析出形核功更小的非平衡相，如果圖4中樣品e析出的是θ′相，樣品g析出的可能是θ′相或者GP區(qū)，或者兩者復(fù)合析出，導(dǎo)致相變開始溫度升高?；谝陨显颍瑢嶒灢牧掀x了在同一種相變發(fā)生時冷卻速度越快、相變開始溫度越低的規(guī)律。

2.4 CCT圖的應(yīng)用

CCT圖最重要的作用是指導(dǎo)制定合金淬火工藝。可以利用測定的CCT圖選擇合適的淬火介質(zhì)，確定合理的淬火轉(zhuǎn)移時間和淬火溫度。從減小淬火應(yīng)力的角度考慮，應(yīng)當(dāng)降低冷卻強度以減小溫度梯度；從抑制第二相析出的角度考慮，則需增加冷卻強度以減少在相變敏感溫度區(qū)的停留時間，兩者是矛盾的。CCT圖既包含了冷卻過程的溫度變化信息，也包含了與溫度變化相關(guān)的相變信息，可以用于指導(dǎo)淬火工藝，可在減少淬火應(yīng)力的同時最大限度地抑制第二相的析出。由圖4可以看出，相變主要集中在140～380 ℃的中溫階段，該溫度區(qū)間為淬火敏感區(qū)，在對工件進行淬火處理時，在高溫區(qū)間可適當(dāng)慢冷，經(jīng)過淬火敏感區(qū)應(yīng)該急冷，以抑制相變的發(fā)生，冷卻速度應(yīng)盡可能達到或超過臨界冷卻速度，即大于38.5 ℃/s。

在實際生產(chǎn)中，鋁合金厚板淬火存在冷卻不均勻的問題，沿厚度方向由表面到內(nèi)部冷卻強度逐漸下降，厚板中心冷卻程度最低。因此，選用工廠生產(chǎn)的20 mm厚板材，分別采用室溫水、60 ℃水、100 ℃水和風(fēng)4種淬火介質(zhì)，模擬實際生產(chǎn)淬火過程，測量厚試樣的心部冷卻曲線。圖 8所示為厚試樣心部冷卻曲線在CCT圖中的位置。可以看出：風(fēng)淬的冷卻速度較慢，且冷卻速度較為均勻；用沸水淬火時，開始時冷卻速度較慢，隨后冷卻速度劇增；室溫水淬和60 ℃水淬時，開始時冷卻速度很快，隨后冷卻速度趨緩，但是相對而言冷卻速度依然較快。根據(jù)冷卻速度越慢、相變開始溫度越高的規(guī)律，將相變開始曲線向上進行適當(dāng)?shù)难由?，使其與風(fēng)冷曲線相交，如圖8中帶箭頭的虛線所示。從表2可以看出，當(dāng)冷卻速度大于4.29 ℃/s時，沒有相變結(jié)束點，因此，相變結(jié)束曲線不能向下延伸。由圖8可知，風(fēng)淬冷卻速度較慢，冷卻曲線與相變開始和結(jié)束曲線均相交，相變經(jīng)歷從開始至結(jié)束的整個過程，相變完全沒有被抑制，不適合 2A14合金，需要對其進行水淬；100 ℃水淬、60 ℃水淬和室溫水淬都沒有與相變結(jié)束曲線相交，說明相變進行得不完全，相變被部分抑制，室溫水淬較易產(chǎn)生殘余應(yīng)力，因此，在需要嚴(yán)格控制淬火應(yīng)力的情況下，適宜采用60 ℃或100 ℃水淬。

圖8 厚試樣心部冷卻曲線在CCT圖中的位置示意圖Fig.8 diagram of positions of central cooling curves of thick sample in CCT diagram

對于需要減小淬火應(yīng)力的情況，可以根據(jù)CCT圖制定分級淬火工藝，在相變開始溫度前適當(dāng)減慢冷卻速度，在相變開始溫度后加快冷卻速度。根據(jù)圖8，當(dāng)采用100 ℃水冷卻時，相變開始溫度約為408℃，孕育期約為46 s；在進行分級淬火時，可將工件先用接近沸騰的水冷卻，大約冷卻40～45 s后迅速轉(zhuǎn)移至室溫水中，這樣可以在最大限度地減小淬火應(yīng)力的同時抑制第二相的析出。

3 結(jié)論

1) 確定了2A14合金適宜的固溶溫度；根據(jù)在線連續(xù)測量不同冷卻速度對應(yīng)的電阻—溫度曲線判斷相變信息，繪制了2A14合金的CCT圖；通過微觀組織觀察驗證了實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2) 在505 ℃固溶3 h后連續(xù)冷卻時，2A14合金相變開始溫度先隨著冷卻速度的加快而降低；當(dāng)冷卻速度增大到一定程度時相變開始溫度急劇升高，然后，隨冷卻速度增大而緩慢升高；合金的淬火敏感溫度區(qū)間為140～380 ℃，抑制相變發(fā)生的臨界冷卻速度稍大于 38.5 ℃/s。

3) 20 mm厚的2A14合金板材適宜采用60 ℃或100 ℃水淬，可以根據(jù)所測CCT圖制定分級淬火工藝，以便在最大限度地減小淬火應(yīng)力的同時抑制第二相的析出。

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Continuous cooling transformation curve for 2A14 aluminum alloy and its application

LI Hong-ying1, ZHAO Yan-kuo1, TANG Yi2, WANG Xiao-feng1, DENG Yun-zhe1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Institute of Pumping, SANY Heavy Industry Co., Ltd., Changsha 410100, China)

The continuous cooling transformation (CCT) curve of 2A14 aluminum alloy and its application were studied.The solutionizing temperature was ascertained by DSC analysis and SEM observation. Electrical resistance—temperature curves of 2A14 alloy in the continuous cooling processes after solid solution treatment were obtained by in-situ resistance measurement. Messages of the phase transformation were judged by analyzing the slope change of the obtained curves.The CCT diagram for Al-Cu-Mg alloy was plotted. The microstructure evolution during the cooling was examined by TEM observation. The results show that the appropriate solid solution temperature is 505 ℃. The phase transformation starting temperature decreases with the increase of cooling rates when the cooling rate is slow, but when the cooling rate is a little higher the phase transformation starting temperature increases suddenly. The phase transformation mainly takes place between 140 and 380 ℃. The critical cooling rate for preventing the phase transformation is above 38.5 ℃/s. It is better for 2A14 plates with the thickness of 20 mm to quench by 60 ℃ or 100 ℃ water. Interrupted quenching process can be established according to the tested CCT diagram to decrease quenching stress utmost and inhibit the precipitation of the secondary phases at the same time.

2A14 alloy; continuous cooling transformation (CCT) curve; in-situ electrical resistance; phase transformation; cooling rate

TG 151

A

1004-0609(2011)05-0968-07

2010-05-25；

2010-07-29

李紅英，教授，博士；電話: 0731-88836328；E-mail: lhying@mail.csu.edu.cn

(編輯 陳衛(wèi)萍)