陳美云，袁德宏，張玉萍

(1.南通大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 226019；2.南通職業(yè)大學(xué)，江蘇 南通 226007)

堿性條件提取艾草天然染料及其真絲綢染色

陳美云1，袁德宏2，張玉萍2

(1.南通大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 226019；2.南通職業(yè)大學(xué)，江蘇 南通 226007)

用氫氧化鈉水溶液提取艾草天然染料，討論了氫氧化鈉濃度、提取溫度、提取時(shí)間、料液質(zhì)量比等對(duì)艾草天然染料提取效果的影響，討論了艾草天然染料直接染色真絲綢時(shí)染色pH值、染色溫度、染色時(shí)間、硫酸鈉濃度、染料濃度等對(duì)染色效果的影響。研究結(jié)果表明，艾草氫氧化鈉水溶液提取物染色真絲綢比艾草水提取物染色真絲綢的顏色更濃。艾草天然染料提取的優(yōu)化工藝為：氫氧化鈉0.3 mol/L、提取溫度100 ℃、提取時(shí)間50 min、料液質(zhì)量比1∶35。艾草提取液對(duì)真絲綢直接染色的優(yōu)化工藝為：染色pH5.0，染色溫度90 ℃，染色時(shí)間60 min，硫酸鈉50 g/L，浴比50∶1。此外，艾草堿性提取物染色真絲綢有較好的牢度性能，媒染對(duì)染色真絲綢染色牢度提高效果不明顯。

艾草；天然染料；真絲綢；染色

天然染料是指從植物或動(dòng)物資源中獲得的、很少或沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)加工的染料，其具有良好的環(huán)境相容性和藥物保健功能。艾草是一種傳統(tǒng)中草藥，據(jù)《本草綱目》記載：艾以葉入藥，性溫、味苦、無(wú)毒、純陽(yáng)之性、通十二經(jīng)、具回陽(yáng)、理氣血、逐濕寒、止血安胎等功效，亦常用于針灸?，F(xiàn)代研究證明，艾草具有抗菌及抗病毒作用，平喘、鎮(zhèn)咳及祛痰作用，止血及抗凝血作用，鎮(zhèn)靜及抗過(guò)敏作用，護(hù)肝利膽作用等。艾草具有一種特殊的香味，這種香味具有驅(qū)蚊蟲(chóng)的功效。同時(shí)艾草可以作天然植物染料使用，染色具有功能性作用[1]。艾草是多年生草本植物，生命力強(qiáng)，在中國(guó)各地均有生長(zhǎng)，具有巨大的資源優(yōu)勢(shì)。開(kāi)發(fā)其在染色中的應(yīng)用，具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。

提取植物天然染料的溶劑，除了乙醇、甲醇、丙酮、烷烴或烯烴、苯及油脂等[3-4]被廣泛使用的有機(jī)溶劑外，還可以采用堿性水溶液，利于從植物中提取到更多的有色成分[5]。本文主要探討了用氫氧化鈉水溶液提取艾草中天然染料的工藝及提取液對(duì)真絲綢染色的工藝，測(cè)定了染色真絲綢的染色牢度性能。

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料、藥品和儀器

試驗(yàn)材料：市售全真絲練白02雙縐。

試驗(yàn)藥品：氫氧化鈉、碳酸鈉、鹽酸、無(wú)水硫酸鈉、硫酸銅、硫酸鋁鉀、硫酸亞鐵、氯化鋅等均為分析純，艾草從藥店購(gòu)買(mǎi)。

儀器和設(shè)備：PHS-3C精密pH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，Color-Eye3100型測(cè)色配色儀(理寶科學(xué)器材有限公司)，TU-1901雙光束紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司)，GYROWASH415水洗/干洗色牢度機(jī)(英國(guó))，Y(B)571-Ⅱ型預(yù)置式色牢度摩擦儀(溫州大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 艾草天然染料的提取

氫氧化鈉0.05～0.40 mol/L，溫度40～100 ℃，時(shí)間10～70 min，料液質(zhì)量比1∶10～1∶35，提取1次。稱(chēng)取艾草，加入氫氧化鈉溶液，在規(guī)定溫度條件下提取一定時(shí)間，冷卻，過(guò)濾待用。

1.2.2 艾草提取液對(duì)真絲綢的直接染色

艾草提取液5～25 g/L，染色pH3.0～7.0，硫酸鈉0～60 g/L，染色溫度40～100 ℃，染色時(shí)間15～120 min，浴比50∶1。按要求配制染液，調(diào)節(jié)染液pH值，將充分潤(rùn)濕的真絲綢室溫投入染液，升溫至規(guī)定溫度，續(xù)染30 min加入硫酸鈉，在此溫度下再續(xù)染一定的時(shí)間，降溫水洗晾干。

1.2.3 真絲綢媒染染色

預(yù)媒染色：先將真絲綢投入含媒染劑的溶液中處理一定的時(shí)間，取出布樣再投入到艾草染液中，按照優(yōu)化的直接染色工藝進(jìn)行染色，降溫水洗晾干。

同媒染色：直接將真絲綢投入含有媒染劑和艾草染料的染液，按優(yōu)化的直接染色工藝進(jìn)行染色，降溫水洗晾干。

后媒染色：先將真絲綢投入到艾草染液中，按優(yōu)化的直接染色工藝進(jìn)行染色，取出投入含媒染劑的溶液中處理一定的時(shí)間，降溫水洗晾干。

1.3 性能測(cè)試

1.3.1 艾草提取液吸光度的測(cè)定

用TU-1901雙光束紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)在300～800 nm范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

1.3.2 染色真絲綢的K/S值、L*、a*、b*值的測(cè)定

將染色真絲綢疊成8層，在Color-Eye3100型測(cè)色配色儀上進(jìn)行測(cè)定，記錄染色真絲綢的L*、a*、b*值及最大反射波長(zhǎng)處的K/S值。

1.3.3 染色牢度的測(cè)試

摩擦牢度：按GB/T 3920－1997《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》測(cè)定。

耐洗牢度：按GB/T 3921.1－1997《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐洗色牢度：試驗(yàn)1》測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 艾草提取工藝因素分析

2.1.1 不同提取劑對(duì)艾草提取效果的影響

固定其他提取條件，分別用水、0.1 mol/L鹽酸、0.1 mol/L碳酸鈉和0.1 mol/L氫氧化鈉溶液作為艾草的提取劑，提取液的吸收光譜曲線及染色真絲綢的性能分別見(jiàn)圖1及表1。

圖1 不同提取劑艾草提取液的吸收光譜曲線Fig.1 The absorption spectrums of mugwort extract with different extraction solvents

表1 不同提取劑艾草提取液真絲綢直接染色結(jié)果Tab.1 The dyeing effect of silk fabric with mugwort extracts of different extraction solvents

從圖1可看出，不同提取劑艾草提取液的吸收光譜不同，其中用水及鹽酸提取，提取液在紫外區(qū)有吸收峰，在可見(jiàn)區(qū)沒(méi)有最大吸收峰；用碳酸鈉溶液及氫氧化鈉溶液提取在650 nm左右有一個(gè)吸收峰。從表1可以看出，碳酸鈉溶液及氫氧化鈉溶液提取液染色真絲綢的K/S值較大、明度較小、所帶的黃光較多，其中氫氧化鈉溶液提取液染色真絲綢的K/S值更大、帶有的黃光更多，明度更??；水及鹽酸溶液提取液染色真絲綢的K/S值較小、明度較大、所帶的黃光較少。綜合考慮，選用氫氧化鈉水溶液作為提取劑。

2.1.2 氫氧化鈉的濃度對(duì)艾草提取效果的影響

固定提取溫度、提取時(shí)間及料液質(zhì)量比，僅改變氫氧化鈉的濃度，提取液吸光度及染色真絲綢的性能見(jiàn)表2。

從表2可看出，隨著氫氧化鈉濃度的增加，提取液吸光度、提取液染色真絲綢的K/S值、所帶的黃光增加，明度及所帶的紅光下降；當(dāng)氫氧化鈉的濃度達(dá)0.35 mol/L時(shí)，染色真絲綢的K/S值基本達(dá)最大值，明度最小，從帶紅光轉(zhuǎn)變?yōu)閹ЬG光。綜合考慮，氫氧化鈉的濃度選擇0.35 mol/L。

表2 氫氧化鈉的濃度對(duì)艾草提取效果的影響Tab.2 Effect of sodium hydroxide on mugwort extraction

2.1.3 提取溫度對(duì)艾草提取效果的影響

固定氫氧化鈉的濃度、提取時(shí)間及料液質(zhì)量比，僅改變提取溫度，提取液吸光度及染色真絲綢的性能見(jiàn)表3。

表3 提取溫度對(duì)艾草提取效果的影響Tab.3 Effect of extraction temperature on mugwort extraction

從表3可看出，隨著提取溫度的提高，提取液吸光度、染色真絲綢的K/S值、所帶的黃光增加，明度下降；提取溫度對(duì)染色真絲綢所帶的綠光影響不大；提取溫度達(dá)60 ℃后，提取溫度對(duì)染色真絲綢所帶的黃光影響不大。綜合考慮，提取溫度選擇90 ℃。

2.1.4 提取時(shí)間對(duì)艾草提取效果的影響

固定氫氧化鈉的濃度、提取溫度及料液質(zhì)量比，僅改變提取時(shí)間，提取液吸光度及染色真絲綢的性能見(jiàn)表4。

從表4可看出，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，提取液吸光度、染色真絲綢的K/S值增加，明度下降；提取時(shí)間對(duì)染色真絲綢所帶的綠光及黃光影響不大；提取時(shí)間達(dá)60 min時(shí)，提取液的吸光度、染色真絲綢的K/S值基本達(dá)最大值。綜合考慮，提取時(shí)間選擇60 min。

2.1.5 料液質(zhì)量比對(duì)艾草提取效果的影響

固定氫氧化鈉的濃度、提取溫度及提取時(shí)間，僅改變料液質(zhì)量比，提取液吸光度及染色真絲綢的性能見(jiàn)表5。

表4 提取時(shí)間對(duì)艾草提取效果的影響Tab.4 Effect of extraction time on mugwort extraction

表5 料液質(zhì)量比對(duì)艾草提取效果的影響Tab.5 Effect of solid to liquid on mugwort extraction

從表5可看出，料液質(zhì)量比不同，提取液吸光度、染色真絲綢的K/S值、明度、所帶的綠光及黃光不同；當(dāng)料液質(zhì)量比為1∶35時(shí)，提取液吸光度、染色真絲綢的K/S值最大、明度最小、帶綠光及較多的黃光。因此，料液質(zhì)量比選擇1∶35。

2.1.6 正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9(34)正交試驗(yàn)方法，選擇氫氧化鈉的濃度、提取溫度、提取時(shí)間、料液質(zhì)量比4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，進(jìn)一步優(yōu)化提取的工藝。正交試驗(yàn)各因素的水平分別為：氫氧化鈉的濃度0.30、0.35、0.40 mol/L，提取溫度80、90、100 ℃，提取時(shí)間40、50、60 min，料液質(zhì)量比1∶30、1∶35、1∶40。對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，并結(jié)合單因素的分析，優(yōu)化出艾草提取的工藝為：氫氧化鈉0.30 mol/L，提取溫度100 ℃，提取時(shí)間50 min，料液質(zhì)量比1∶35。

2.2 艾草提取液真絲綢直接染色工藝因素分析

2.2.1 染色pH值對(duì)染色效果的影響

固定染色的其他條件，僅改變?nèi)旧玴H值，染色真絲綢的性能見(jiàn)表6。

從表6可看出，隨著染色pH值增大，染色真絲綢的K/S值、所帶的黃光減小，明度增大，從帶紅光轉(zhuǎn)變?yōu)閹ЬG光，由于染色pH值在3.0～4.5提取液略有沉淀現(xiàn)象。因此，染色pH值選擇5.0較合適。2.2.2 染色溫度對(duì)染色效果的影響

固定染色的其他條件，僅改變?nèi)旧珳囟?，染色真絲綢的性能見(jiàn)表7。

表6 染色pH值對(duì)染色效果的影響Tab.6 Effect of pH value of dyeing liquor on dyeing

表7 染色溫度對(duì)染色效果的影響Tab.7 Effect of dyeing temperature on dyeing

從表7可看出，隨著染色溫度的增加，染色真絲綢的K/S值增加，明度L*值減小，染色溫度對(duì)染色真絲綢所帶的綠光值及黃光值影響不大。綜合考慮，選擇90～100 ℃進(jìn)行染色。

2.2.3 染色時(shí)間對(duì)染色效果的影響

染色時(shí)間對(duì)真絲綢染色效果的影響見(jiàn)表8。

表8 染色時(shí)間對(duì)染色效果的影響Tab.8 Effect of dyeing time on dyeing

從表8可看出，隨著染色時(shí)間的增加，染色真絲綢的K/S值增加，明度L*值逐漸減小，所帶的綠光減小，并在染色時(shí)間達(dá)105 min后變?yōu)閹Ъt光；染色時(shí)間60 min后，染色真絲綢的K/S值變化不大。因此，染色時(shí)間選擇60min。

2.2.4 硫酸鈉的質(zhì)量濃度對(duì)染色效果的影響

固定染色的其他條件，在染液中加入不同質(zhì)量濃度的硫酸鈉，染色真絲綢的性能見(jiàn)表9。

從表9可看出，染色時(shí)加入硫酸鈉，染色真絲綢的K/S值增加，明度下降，從帶綠光轉(zhuǎn)變?yōu)閹Ъt光，硫酸鈉對(duì)染色真絲綢帶有的黃光基本沒(méi)有影響，這說(shuō)明硫酸鈉對(duì)染色有明顯的促染效果。

表9 硫酸鈉濃度對(duì)染色效果的影響Tab.9 Effect of sodium sulphate on dyeing

2.2.5 正交試驗(yàn)優(yōu)化直接染色工藝

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9(34)正交試驗(yàn)方法，選擇染色pH值、染色溫度、染色時(shí)間和硫酸鈉質(zhì)量濃度4個(gè)對(duì)提取效果的影響較大的因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，進(jìn)一步優(yōu)化染色工藝。正交試驗(yàn)各因素的水平分別為：染色pH4.5、5.0、5.5，染色溫度80、90、100 ℃，染色時(shí)間45、60、75 min，硫酸鈉40、50、60 g/L。對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，并結(jié)合單因素的分析，得出提取液對(duì)真絲綢直接染色的工藝為：染色pH5.0，染色溫度90 ℃，染色時(shí)間60 min，硫酸鈉50 g/L，浴比50∶1。

2.3 媒染對(duì)染色效果的影響

在優(yōu)化條件下用硫酸鋁鉀、硫酸亞鐵、硫酸銅、氯化鋅進(jìn)行預(yù)媒染、同媒染及后媒染，媒染染色真絲綢的K/S、L*、a*、b*值見(jiàn)表10。

表10 媒染對(duì)染色效果的影響Tab.10 Effect of mordanting on dyeing

從表10可看出，采用硫酸鋁鉀媒染，染色真絲綢從帶綠光轉(zhuǎn)變?yōu)閹Ъt光，其中同媒染所帶紅光更多，帶有的黃光變化不大；后媒染染色真絲綢的K/S值比未媒染真絲綢的K/S值大、明度減小，預(yù)媒染及同媒染真絲綢的K/S值比未媒染真絲綢的K/S值小，其中同媒染下降更多且明度增加較多。采用硫酸亞鐵媒染，染色真絲綢的明度下降，從帶綠光轉(zhuǎn)變?yōu)閹Ъt光，帶有的黃光明顯下降；其中后媒染染色真絲綢的K/S值明顯增加，預(yù)媒染及同媒染略有下降且預(yù)媒染下降較多。采用硫酸銅媒染，染色真絲綢的明度及帶有的黃光下降，預(yù)媒染及同媒染從帶綠光轉(zhuǎn)變?yōu)閹Ъt光，后媒染染色真絲綢的K/S值明顯增加，同媒染的略有下降。采用氯化鋅媒染，媒染使真絲綢從帶綠光轉(zhuǎn)變成帶紅光，預(yù)媒染及后媒染帶有的黃光下降而同媒染帶有的黃光變化不大，媒染使染色真絲綢的K/S值略有下降，同媒染使明度略有增加。從表10還可看出，所有媒染劑采用后媒染，染色真絲綢的K/S值均最大，明度最小。

2.4 染色真絲綢的染色牢度

染色樣品同2.3，測(cè)定染色真絲綢的染色牢度，結(jié)果見(jiàn)表11。

表11 染色真絲綢的染色牢度Tab.11 The color fastness of dyeing silk

從表11可看出，與未媒染真絲綢相比，不同的媒染劑、不同的媒染方法對(duì)染色真絲綢的染色牢度有不同的影響。對(duì)于硫酸鋁鉀媒染，預(yù)媒染色真絲綢的耐洗牢度增加，但濕摩擦牢度略有下降，后媒染色真絲綢的染色牢度較差；對(duì)于硫酸亞鐵媒染，預(yù)媒染色真絲綢的耐洗牢度增加，而同媒染及后媒染的耐洗牢度下降，硫酸亞鐵媒染沒(méi)有提高染色真絲綢的摩擦牢度；對(duì)于硫酸銅媒染，預(yù)媒染及同媒染提高了染色真絲綢的耐洗牢度，但濕摩擦牢度有所下降，后媒染使染色真絲綢的耐洗牢度及摩擦牢度均略有下降。對(duì)于氯化鋅媒染，預(yù)媒染可適當(dāng)提高染色真絲綢的耐洗牢度，但濕摩擦牢度下降，同媒及后媒對(duì)提高染色真絲綢的染色牢度作用不明顯。

3 結(jié) 論

1)通過(guò)分析，優(yōu)化出艾草天然染料的提取工藝為：氫氧化鈉0.30 mol/L，提取溫度100 ℃，提取時(shí)間50 min，料液質(zhì)量比為1∶35。艾草提取液對(duì)真絲綢直接染色的工藝為：染色pH5.0，硫酸鈉50 g/L，染色溫度90℃，染色時(shí)間60 min，浴比50∶1。

2)不同媒染劑、不同的媒染方法，得到染色真絲綢的色光有所不同。

3)媒染對(duì)染色真絲綢染色牢度提高效果不明顯。

[1]楊自來(lái)，韓增強(qiáng).天然染料的應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展[J].河北紡織，2006(3)：26-30.

[2]百度百科.艾草[EB/OL].(2006-04-24).[2011-06-13].http://baike.baidu.com/view/243850.htm?fr=ala0_1_1.

[3]楊東潔，鄭光洪.茜草在天然纖維染色中的應(yīng)用[J].絲綢，2000(12)：19-21.

[4]林平.天然染料的制備及應(yīng)用研究[J].絲綢，2009(6)：34-36.

[5]ALI S, HUSSAIN T, NAWAZ R.Optimization of alkaline extraction of natural dye from Henna leavesand its dyeing on cotton by exhaust method[J]. Journal of Cleaner Production, 2009, 17(1): 61-66.

Alkaline extraction of natural dye from mugwort and its dyeing on silk fabric

CHEN Mei-yun1, YUAN De-hong2, ZHANG Yu-ping2

(1. School of Textile and Clothing, Nantong University, Nantong 226019, China; 2. Nantong Vocational College, Nantong 226007, China)

Natural dye from mugwort was extracted with NaOH solution. This paper discussed influence factors on extraction results, such as NaOH concentration, extraction temperature, extraction time, solid to liquid, and discussed influence factors on dyeing results of silk fabrics, such as dyeing pH, dyeing temperature, dyeing time, Na2SO4concentration, and dye dosage. It was found that the dyed silk fabrics with NaOH solution extracts from mugwort had better colour strength than the dyed silk fabrics with extracts obtained in water.The optimum conditions for the extraction were as follows: NaOH 0.3mol/L, extraction temperature 90 ℃,extraction time 40min, solid to liquid 1∶35. The optimum conditions for the dyeing on silk fabrics were as follows: pH value 5.0, dyeing temperature 90 ℃, dyeing time 60min, Na2SO450 g/L, bath ratio 50∶1.Furthermore, the dyed silk fabrics with alkaline extracts had moderate fastness properties and that mordanting did not result in any significant improvement in fastness properties.

Mugwort; Natural dyes; Silk fabric; Dyeing

TS193.6

A

1001-7003(2011)08-0001-05

2011-05-06

南通市應(yīng)用研究項(xiàng)目(AS2010014)；南通職業(yè)大學(xué)自然科學(xué)基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目(0909103)。

陳美云(1963― )，女，副教授，主要從事染整專(zhuān)業(yè)的教學(xué)及染整工藝的研究。