黃　星，艾　娜，陳益人

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石墨對柔性壓電導(dǎo)電制振材料性能的影響

黃星，艾娜，陳益人*

（武漢紡織大學(xué) 紡織學(xué)院，湖北 武漢 430073）

以聚氨酯為壓電聚合物，壓電相和導(dǎo)電相分別采用經(jīng)適量偶聯(lián)劑改性過的壓電陶瓷粉末和石墨粉末，制備了一種柔性壓電導(dǎo)電制振材料。實(shí)驗加入定量的優(yōu)選配比的壓電粉末，通過改變加入石墨粉體的量，研究石墨粉體的含量對復(fù)合材料壓電導(dǎo)電制振性能的影響。

壓電陶瓷；石墨；偶聯(lián)劑；制振

1　前言

隨著工業(yè)社會的發(fā)展，大量的事故和設(shè)備損壞是由振動所致，同時也產(chǎn)生大量的噪音，干擾人們的生活，振動的危害越來越引起人們的重視[1]。本課題采用聚氨酯為壓電聚合物，鈮鎂鋯鈦酸鉛（PMN）和石墨為壓電相和導(dǎo)電相[2]，制備了柔性壓電導(dǎo)電制振材料。該種材料利用極化后的壓電陶瓷的壓電效應(yīng)，將機(jī)械能（包括聲能）轉(zhuǎn)化為電能，然后在若干石墨回路中以熱能形式發(fā)散出去，達(dá)到制振的效果[3]。加入的導(dǎo)電相既要保證導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)貫穿于聚合物中，又不能與材料的表面相連使復(fù)合體系成為導(dǎo)電材料[4]。這就要控制加入的石墨粉體，使其達(dá)到臨界含量(滲流域值)，使得復(fù)合體系的電阻產(chǎn)生幾個數(shù)量級的變化，獲得最好的阻尼性能和制振效果[5]。該種材料改進(jìn)了傳統(tǒng)壓電材料形狀改變困難、使用溫域較窄等缺點(diǎn)，能夠更好的應(yīng)用在減振吸聲領(lǐng)域[6]。

2　實(shí)驗部分

2.1實(shí)驗器材

聚氨酯樹脂，型號7067HC；壓電陶瓷粉體，型號P-5H PMN；導(dǎo)電石墨粉體；硅烷偶聯(lián)劑，型號HD550；N, N-二甲基甲酰胺；精密電動攪拌機(jī)，型號JJ-1；超聲波清洗機(jī)，型號TEA/1006；萬能材料試驗機(jī)，型號5566-INSTRON；傅立葉紅外光譜分析儀，型號Bruker Tensor27；準(zhǔn)靜態(tài)d33測試儀，型號ZJ-3A；DMA測試儀，型號DMA242C。

2.2實(shí)驗步驟

（1）在五個燒瓶中分別加入17gDMF溶液，18g壓電粉末、0g，0.1g，0.2g，0.3g，0.4g石墨粉末，接著加入占壓電粉末與石墨粉末總質(zhì)量10%的偶聯(lián)劑。將五個燒杯放入超聲波分散器處理30min，超聲溫度50℃，使壓電、導(dǎo)電粉體充分分散并被偶聯(lián)劑改性。最后加入3g濕法聚氨酯，用攪拌器攪拌4小時后，用循環(huán)水多用真空泵消泡，作為五個制膜材料[7]，編號1-5。各成分見表1。

表1　鑄膜液成分（g）

（2）將五個制膜溶液分別倒在玻璃板上，用玻璃棒將其均勻地涂刮在玻璃表面后放入裝有水的水槽中，完全浸泡30min后取出。將得到的復(fù)合膜從玻璃板上取下，晾干即可。

（3）極化：將材料用兩塊相同大小且面積小于材料的的薄鋁板夾住，材料與薄鋁板間用與薄鋁板大小相同的鋁箔隔開。將其置于極化裝置的兩極板間極化10min，油溫80℃，極化電壓2000v/mm[8]。

（4）強(qiáng)力測試：在割模板上將每種式樣各割取10×1cm的小條5根，分別在Instron5566型萬能材料試驗機(jī)上測試強(qiáng)力。拉伸速度100mm/min，隔距長度50mm。

（6）壓電性能測試：采用ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)d33測量儀測試樣品的壓電常數(shù)d33。d33是試樣沿其極化軸方向的單位應(yīng)力所產(chǎn)生的電荷密度。測試頻率為100Hz。

（7）動態(tài)力學(xué)分析（DMA）：采用德國耐馳公司的DMA242動態(tài)力學(xué)分析儀測試樣品的阻尼因子。測試頻率為1Hz。

3　數(shù)據(jù)分析

3.1復(fù)合材料強(qiáng)力測試

在近似相同厚度的情況下，共混膜材料的斷裂強(qiáng)力取決于加入的導(dǎo)電粉末和偶聯(lián)劑的量。圖1為復(fù)合材料強(qiáng)力測試結(jié)果。數(shù)據(jù)顯示，隨著導(dǎo)電粉體的加入，材料的力學(xué)性能有所減弱，推測原因是無機(jī)粉體的加入破壞了聚氨酯材料大分子之間的聯(lián)系。但減弱并不明顯，推測原因是偶聯(lián)劑起到了分子橋的作用，連接了材料中聚氨酯樹脂上的反應(yīng)性基團(tuán)和無機(jī)粉體上的反應(yīng)基團(tuán)，提高了粉體在樹脂中的分散性和黏合性[9]。

圖1　復(fù)合材料強(qiáng)力測試

3.2復(fù)合材料壓電性能測試

壓電常數(shù)的準(zhǔn)靜態(tài)法測量原理是利用材料的正壓電效應(yīng)，即在試樣上外加一個低頻交變的振動力，通過測量試樣在單位應(yīng)力下所產(chǎn)生的電荷密度Q而測定材料的壓電應(yīng)變常數(shù)的方法。由于壓電粉末均勻分布在共混膜材料中，微粒隨機(jī)取向，自發(fā)極化時極性方向雜亂，壓電效應(yīng)可能相互抵消，宏觀上無極性。所以須先將復(fù)合材料極化，借助外加電場，使微粒振動極化后能夠擇優(yōu)取向成為有規(guī)律的排列，再測試其壓電性能[10]。

圖2為復(fù)合材料壓電性能測試結(jié)果。數(shù)據(jù)顯示，極化后的共混膜材料具有一定的壓電性能。推測原因是壓電陶瓷粉末的加入和極化過程使得材料具有一定的壓電性能。極化過程使得壓電陶瓷粉末在振動時的極化極性趨于一致，從而檢測出單位時間的釋放電子數(shù)，即壓電系數(shù)。由于壓電陶瓷粉末分散程度不一，但總量沒有變化，材料壓電性能在不同位置略有不同，但總體變化不大，隨著石墨粉體的增加，電荷更易被傳遞，從而使得材料壓電系數(shù)略有增大[11]。

圖2　復(fù)合材料壓電性能測試（pC/N）

3.3復(fù)合材料DMA性能測試

圖3表示石墨粉體含量對復(fù)合材料損耗因子的影響，阻尼因子為材料損耗模量和儲能模量的比值。聚合物基復(fù)合材料體系的內(nèi)耗主要來自三方面：聚合物基體的內(nèi)耗；填料顆粒間以及填料顆粒與聚合物間的磨擦損耗；壓電阻尼效應(yīng)。數(shù)據(jù)顯示，復(fù)合材料的阻尼因子整體隨導(dǎo)電石墨粉體含量的增加而增大。損耗因子的增加正是因為陶瓷和石墨粉體本身具有很高的模量，其含量的增加勢必導(dǎo)致整個復(fù)合材料體系損耗模量的增大。隨著石墨含量的增加，材料損耗因子在Tg附近的峰值越來越大，當(dāng)石墨含量為0.3g時取得最大值，而當(dāng)石墨含量繼續(xù)增加到0.4g以后，損耗因子突然下降，證明此時已經(jīng)超過滲流域值，材料內(nèi)部大面積短路，能量反而不易發(fā)散。同時材料損耗模量在0℃以上出現(xiàn)了多個新峰，也在另一方證明了壓點(diǎn)陶瓷粉末產(chǎn)生了壓點(diǎn)效應(yīng)，改善了材料制振性能。

圖3　復(fù)合材料阻尼因子/溫度曲線

4　結(jié)論

（1）偶聯(lián)劑對無機(jī)粉體的改性，提高了無機(jī)粉體和聚氨酯樹脂的界面性能，提高了無機(jī)粉體的分散性，較好的彌補(bǔ)了共混膜力學(xué)性能的降低；

（2）隨著導(dǎo)電石墨粉體的加入，復(fù)合材料壓電性能變化不大，證明材料的壓電性能很大程度上取決于壓電相的含量，導(dǎo)電相主要起到電能轉(zhuǎn)熱能的作用，對壓電系數(shù)的測試影響不大；

（3）當(dāng)導(dǎo)電石墨粉體含量為0.3g時最接近臨界值，復(fù)合材料的阻尼因子在較大溫度范圍內(nèi)有最優(yōu)值，此時材料具有較好的制振性能。

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Influence of Graphite on the Vibration Suppression Properties of Flexible Piezoelectric and Electric Composite

HUANG Xing，AI Na，CHEN Yi-ren

(College of Textile, Wuhan Textile University, Wuhan Hubei 430073, China)

The paper chose piezoelectric ceramic powder, graphite powder and polyurethane as the piezoelectricity, electricity and base polymer to produce a kind of soft piezoelectric and electric composite which can suppress vibration and analyze the change of piezoelectric performance by changing the amount of piezoelectric and electric powder.

Piezoelectricity; Graphite; Coupling Agent; Vibration Suppression

TM242

A

1009－5160(2011)03－0028－03

*通訊作者：陳益人（1964-），女，教授，研究方向：紡織品設(shè)計與檢驗.