劉利軍，彭金輝，郭勝惠，李東波

（1昆明理工大學(xué)冶金與能源工程學(xué)院，云南 昆明 650093；2昆明理工大學(xué)非常規(guī)冶金教育部重點實驗室，云南 昆明 650093；3云南省微波能應(yīng)用及裝備技術(shù)工程實驗室，云南 昆明 650093）

進展與述評

超細碳酸鋇粉體制備方法的研究進展及展望

劉利軍，彭金輝，郭勝惠，李東波

（1昆明理工大學(xué)冶金與能源工程學(xué)院，云南 昆明 650093；2昆明理工大學(xué)非常規(guī)冶金教育部重點實驗室，云南 昆明 650093；3云南省微波能應(yīng)用及裝備技術(shù)工程實驗室，云南 昆明 650093）

綜述了超細碳酸鋇粉體制備方面的研究進展。詳細介紹了超重力法、液相沉淀法、微乳液法、均相沉淀法、模板法、低溫固相合成法、微波輔助合成法等不同方法在超細碳酸鋇制備中的應(yīng)用與研究，對各種方法的優(yōu)缺點作了具體的討論和分析，并提出了超細碳酸鋇粉體制備方法的發(fā)展方向。

超細碳酸鋇；制備方法；研究現(xiàn)狀；展望

碳酸鋇是一種重要的基礎(chǔ)無機化工原料，廣泛應(yīng)用于顯像管、陶瓷、搪瓷、電容器、光學(xué)玻璃以及鋇鐵氧體等領(lǐng)域[1-3]。由于碳酸鋇具有較強的 X射線屏蔽能力，將其加入顯像管玻殼中可以有效吸收高壓電流下產(chǎn)生的X射線；在結(jié)構(gòu)陶瓷的生產(chǎn)中，添加粉狀碳酸鋇可以顯著地提高瓷磚的硬度、耐磨性和耐化學(xué)腐蝕性；添加碳酸鋇還可以提高釉料的耐摩擦性，同時色澤牢固光亮穩(wěn)定；在玻璃制造方面，碳酸鋇用作焙燒添加劑可以增加玻璃的可澆注性，同時可以顯著提高玻璃的折射率、硬度和耐刻劃性；超細碳酸鋇粉體具有優(yōu)異的磁學(xué)特性，用它制成的鋇鐵氧體具有高矯頑場強和磁學(xué)性能，已引起人們的重視[4-9]。

隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，電子化工等領(lǐng)域?qū)μ妓徜^的要求越來越高，而普通工業(yè)碳酸鋇粉末的平均粒度在5 μm以上，難以滿足高科技領(lǐng)域發(fā)展的要求。與普通工業(yè)碳酸鋇粉末相比，超細碳酸鋇具有高的介電系數(shù)、低損耗、高磁導(dǎo)率、飽和磁化強度等優(yōu)點，具有潛在應(yīng)用前景[10-11]。近年來，人們一直進行利用各種方法制備超細碳酸鋇粉體的研究，并且將其應(yīng)用于實際生產(chǎn)，初步取得了一定的成效，但仍存在許多問題，例如對設(shè)備要求高，成本高，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等。因此，對超細碳酸鋇制備方法及應(yīng)用的研究和探索成為研究的熱點。本文概述了超細碳酸鋇粉體的不同制備方法及研究進展，討論分析了存在的問題，并指出了今后超細碳酸鋇粉體制備技術(shù)的發(fā)展方向。

1 超細碳酸鋇粒子的制備方法

目前，人們研究制備超細碳酸鋇粉體的方法有多種，主要有超重力法、液相沉淀法、微乳液法、均相沉淀法、模板法、低溫固相合成法、微波輔助合成法等。

1.1 超重力法

超重力反應(yīng)沉淀法（簡稱超重力法）是在超重力環(huán)境下發(fā)生的液相沉淀反應(yīng)的方法，其利用超重力旋轉(zhuǎn)填充床（RPB）中產(chǎn)生的強大離心力——超重力環(huán)境，極大地強化了相間傳質(zhì)和微觀混合，為晶粒均勻快速生長創(chuàng)造了較為理想的環(huán)境[12-13]。Clifford等[14]以 Ba(OH)2和 CO2為原料，通過超重力法成功制備出桿狀亞微米的BaCO3粒子，并研究了CO2流速、Ba(OH)2進料速度和旋轉(zhuǎn)填充床的旋轉(zhuǎn)速度等對 BaCO3產(chǎn)品的影響規(guī)律；肖世新等[15]以工業(yè)精制BaCl2和NH4HCO3為原料，采用“液-液相反應(yīng)沉淀法”在超重力旋轉(zhuǎn)填充床中成功合成了平均粒度為80 nm、分布窄的納米碳酸鋇粉體，其比表面積達到24 m2/g。

超重力法已經(jīng)成為一種制備超細納米粉體材料的平臺性技術(shù)：一方面采用該法制備超細納米材料具有產(chǎn)品粒度小且分布均勻，粒度可調(diào)，顆粒形貌可控等優(yōu)點；另一方面，該方法通?？梢蕴岣叻磻?yīng)速率100～1000倍[13]，極大地縮短反應(yīng)時間，提高生產(chǎn)率，并且易于工業(yè)化。因此，該法具有廣闊的應(yīng)用前景。但是該法制備的產(chǎn)品團聚現(xiàn)象較為嚴重，亟待解決。

1.2 液相沉淀法

液相沉淀法制備超細納米的原理是：選擇一種或幾種可溶性金屬化合物配成溶液，再選擇合適的沉淀劑或通過水解、蒸發(fā)、升華等過程，將含金屬離子的化合物沉淀或結(jié)晶出來，經(jīng)干燥或者熱處理后即可得到納米粉體[16-17]。Sa等[18]以 BaCl2·2H2O和Na2CO3為原料，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和檸檬酸（CA）為控制劑，制備出啞鈴、柱狀、橢圓體和花生狀的不同形貌，粒度為120～400 nm的BaCO3粒子；Zhang等[19]以BaCl2和NH4HCO3為原料得到了桿、束、花狀的納米 BaCO3粒子；王麗娜等[20]以Ba(NO3)2和(NH4)2CO3為原料，采用共沉淀法，通過添加和控制乙二胺四乙酸（EDTA）用量，制備出啞鈴狀、球狀和圓柱狀等不同形貌的碳酸鋇粒子，隨著EDTA添加量的不斷增加，碳酸鋇粒子有從球狀逐漸過渡到圓柱狀的趨勢（圖1所示）。

液相沉淀法具有操作簡單、反應(yīng)條件溫和、成本較低、易于工業(yè)化等優(yōu)點，但是由于溶液混合時，沉淀劑的濃度存在局部不均勻等現(xiàn)象，存在如下缺點：①合成產(chǎn)品的粒度不夠細化；②產(chǎn)品粒度分布不均且不易控制；③批次間產(chǎn)品質(zhì)量重現(xiàn)性差等。

1.3 微乳液法

圖1 碳酸鋇粒子形貌變化趨勢SEM照片

微乳液法通過兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成具有特定性能的均勻的乳液環(huán)境，可將晶粒的成核、生長、聚結(jié)等過程限制在一個微小的球形液滴內(nèi)，從而制備出超細納米顆粒[21-22]。由于采用該法制備的粒子表面包有一層表面活性劑分子，可以避免顆粒間團聚。Li等[23]以環(huán)己胺/水為溶劑，在表面活性劑CTDA和NP10作用下的形成的微乳液體系中制備了須狀的納米BaCO3顆粒；Zheng等[24]在Tween-80，Triton X-100和C12E9等表面活性劑所形成的W/O型微乳液體系中制備出了 BaCO3一維納米線，并討論分析了其形成機理。

該技術(shù)制備的粒子粒徑細小且分布窄，同時可以解決粉體團聚問題，并且具有反應(yīng)條件溫和、操作容易、設(shè)備簡單等優(yōu)點，是一種很具有應(yīng)用前景的超細顆粒制備的方法。但是，其合成過程較為復(fù)雜，并且成本較高，離工業(yè)化生產(chǎn)還有一定距離。

1.4 均相沉淀法

均相沉淀法是利用某一化學(xué)反應(yīng)（產(chǎn)生沉淀劑或產(chǎn)生一種能改變沉淀條件的物質(zhì)）在一定的條件下（如加熱或分解酶等）使溶液中的構(gòu)晶離子（構(gòu)晶陽離子或構(gòu)晶陰離子）從溶液中均勻地、緩慢地釋放出來的方法（工藝流程如圖2所示）。該法可以避免直接添加沉淀劑而產(chǎn)生的體系局部濃度不均勻現(xiàn)象，只要控制好沉淀劑的生成速度，并維持體系適當?shù)倪^飽和度，就可以控制粒子的生長速度，制得粒度均勻的納米粒子[25]。Sondi等[26]利用尿素在尿素酶的作用下采用均相沉淀法制備出了碳酸鋇粒子；張嫦等[27]以 BaCl2、CO(NH2)2和 NaOH為原料，采用均相沉淀法，在最佳條件下（BaCl2濃度1.0 mol/L，BaCl2、CO(NH2)2和NaOH摩爾比為1∶6∶2.5，反應(yīng)溫度80 ℃，反應(yīng)時間6 h）制得分散性良好、長度為10～35 μm、直徑為0.4～1.2 μm 的針狀碳酸鋇超細粉體；劉樹信等[28-29]利用均相沉淀法通過添加丙二酸、三聚磷酸鈉、EDTA和檸檬酸 4種晶形控制劑成功制備了針狀、柳葉狀和柱狀等不同晶形的粒度分布均勻、分散性好的碳酸鋇粒子。

圖2 均相沉淀法制備超細碳酸鋇粉體工藝流程示意圖[30]

該法具有原料成本低、工藝簡單、操作容易、對設(shè)備要求不高，易于工業(yè)化等優(yōu)點，在國內(nèi)外受到越來越多的關(guān)注。但其反應(yīng)時間較長，生產(chǎn)效率較低，嚴重限制了其應(yīng)用。

1.5 模板法

模板法是以模板為主體構(gòu)型去控制、影響和修飾材料的形貌，控制尺寸從而可以決定材料性質(zhì)的一種合成方法。根據(jù)所用模板的性質(zhì)不同，該方法可以分為兩類：一種是以共價鍵維持其特定結(jié)構(gòu)的硬模板（hard template），主要以多孔陽極氧化鋁（anodic aluminum oxide，AAO）、多孔硅為代表；另外一種是以分子間或分子內(nèi)的弱相互作用維持其特定結(jié)構(gòu)的軟模板（soft template），主要包括生物大分子、表面活性劑等類型[31-32]。高遠浩等[33]采用溶劑熱技術(shù)，以有機鈦偶合體膠束作模板劑成功制備了直徑為25～60 nm，長度達到十幾個微米的單晶碳酸鋇納米線。

該方法的突出優(yōu)點是可以通過合適的模板劑，合成不同形貌的粒子，且合成粉體的粒度小并且分布均勻，工藝簡單，可控性好；但是，其反應(yīng)條件苛刻，對設(shè)備要求較高，成本高，難于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

1.6 低溫固相合成法

低溫固相合成法是利用低熱固相化學(xué)反應(yīng)（反應(yīng)溫度低于100 ℃的低熱固相反應(yīng)）合成材料的方法，反應(yīng)易于控制，具有操作方便，合成工藝簡單，轉(zhuǎn)化率高，粒徑均勻并且粒度可控，污染少等優(yōu)點，同時又可以避免或減少高溫反應(yīng)引起的粒子團聚現(xiàn)象和液相中易出現(xiàn)的硬團聚現(xiàn)象，是近年來發(fā)展起來的重要的合成材料的手段[34-36]。李道華等[37]以BaC12·2H2O[Ba(OH)2·2H2O 或 Ba(NO3)2]和 Na2CO3為原料，摩爾比1∶2，均勻混合后瑪瑙研缽中充分研磨30 min，蒸餾水加超聲波洗滌3次，無水乙醇洗滌2次，抽干，即得到粒徑為30～90 nm、形貌為菱形的BaCO3納米晶。同樣，劉樹信等[38]利用室溫固相反應(yīng)法，通過添加合適的晶形控制劑，成功合成出球狀和針狀 BaCO3粒子。許國花[39]以Ba(NO3)2、BaC12·2H2O、Na2CO3和 NH4HCO3為主要原料通過室溫固相化學(xué)反應(yīng)法制備納米BaCO3，并討論了實驗條件對室溫固相反應(yīng)和產(chǎn)物形貌的影響，建立了制備納米BaCO3的Ba(NO3)2和Na2CO3、BaC12·2H2O 和 Na2CO3、Ba(NO3)2和 NH4HCO33種體系。

該方法突出的優(yōu)點是操作簡單、產(chǎn)率高、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，并且在主要反應(yīng)過程中不需要使用溶劑，符合綠色化學(xué)理念，具有廣闊的發(fā)展前景，但存在所制備粉末的顆粒尺寸不易控制且分布范圍寬，形貌單一等缺點。

1.7 微波輔助合成法

與常規(guī)加熱方式相比，微波加熱具有無可比擬的優(yōu)點：整體加熱，升溫速率大，加熱效率高等，使其已經(jīng)成為快速制備高性能的新材料和對傳統(tǒng)材料進行改性的重要技術(shù)手段[40-42]。Zhang等[43]采用微波輔助燒結(jié)法成功制備出納米碳酸鋇，制備過程具有反應(yīng)溫度低、熱量利用率高、反應(yīng)迅速等優(yōu)點。

微波輔助液相合成法能夠結(jié)合液相反應(yīng)法和微波加熱的優(yōu)勢，具有合成溫度低、易操作、成本低、加熱均勻、效率高等優(yōu)點，得到眾多科研工作者的重視，越來越多地被用來制備納米粉體材料。但是，至今利用微波輔助液相反應(yīng)法制備超細BaCO3粉體的研究還未見報道，應(yīng)成為下一步研究的重點。

可見，微波輔助合成法具有操作方便、升溫快、產(chǎn)率高、成本低等優(yōu)點，同時可以通過利用微波能對一些化學(xué)反應(yīng)具有催化作用等來促進化學(xué)反應(yīng)快速而充分地進行，達到比傳統(tǒng)方法更好的效果，將為超細碳酸鋇的制備開辟嶄新道路。

2 總結(jié)與展望

近年來，超細碳酸鋇粉體的制備技術(shù)取得了很大的進步，其中：超重力法以其顯著的特點，如工藝簡單、操作方便、效率高、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等，將成為超細碳酸鋇制備的主要方法之一，但其主要缺點是團聚現(xiàn)象嚴重，應(yīng)成為下一步研究的重點；同時，符合綠色化學(xué)理念的低溫固相反應(yīng)法也將在超細碳酸鋇的制備研究中發(fā)揮更加重要的作用。而其它制備方法，各有自己的優(yōu)點和缺點，科研工作者應(yīng)該善于結(jié)合兩種或多種制備方法的優(yōu)點以開發(fā)一些新穎、綠色、節(jié)能的制備方法，例如利用微乳液法制備粉體分散性好的特點來解決超重力法中的易于團聚問題，發(fā)展超重力-微乳液反應(yīng)法；結(jié)合微波加熱的突出優(yōu)勢，解決常規(guī)加熱液相沉淀法中加熱不均勻、熱效率低等問題，發(fā)展微波液相沉淀法。此外，在理論方面，各種不同制備方法相關(guān)的成核動力學(xué)理論、體系中分子或原子尺度上的混合機理等尚未研究清楚。因此，研究超細碳酸鋇制備的相關(guān)理論以克服制備方法上的缺點，將是一個重要的研究方向。

總之，在超細碳酸鋇粒子制備方面仍需要大量的科學(xué)研究工作，解決存在的各種問題，探索并發(fā)展新的超細碳酸鋇制備技術(shù)顯得十分重要。

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Development and prospect on the ultra-fine BaCO3preparation

LIU Lijun，PENG Jinhui，GUO Shenghui，LI Dongbo
（1College of Metallurgical and Energy Engineering，Kunming University of Science and Technology，Kunming 650093，Yunnan，China；2Key Laboratory of Unconventional Metallurgy，Ministry of Education，Kunming University of Science and Technology，Kunming 650093，Yunnan，China；3Yunnan Provincial Engineering Laboratory of Application and Equipment Technology of the Microwave Energy，Kunming 650093，Yunnan，China）

Recent advances in study on the preparation of ultra-fine barium carbonate particles were summarized. Different preparation methods，including high gravity technology，liquid precipitation，micro-emulsion，homogeneous precipitation，template，low temperature solid-state reaction，microwave-assisted synthesis etc，were described in detail. The advantage and disadvantage of various methods were discussed and analyzed，and developing direction of ultra-fine barium carbonate preparation was also proposed.

ultra-fine barium carbonate；preparation method；development；prospect

TG 132.35

A

1000–6613（2011）10–2247–05

2011-3-26；修改稿日期2011-3-31

劉利軍（1985—），男，碩士研究生。E-mail liulijun888@hotmail.com。聯(lián)系人：彭金輝，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事微波能應(yīng)用及微波反應(yīng)器的研發(fā)等。E-mail jhpeng@kmust.edu.cn。