伊贊荃 申玉雙 池利民 楊芙麗 胡亞偉 姚寧

河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院 石家莊 050026

堿式硫酸鎂晶須合成與觀察的拓展實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

伊贊荃 申玉雙 池利民 楊芙麗 胡亞偉 姚寧

河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院 石家莊 050026

通過大量實(shí)驗(yàn)摸索，設(shè)計(jì)出適合進(jìn)行拓展訓(xùn)練的堿式硫酸鎂晶須合成與觀察的實(shí)驗(yàn)。

拓展訓(xùn)練；堿式硫酸鎂晶須；實(shí)驗(yàn)

Abstract Through many experiments, the growth of basic magnesium sulfate whisker that fitting expanding training experiment is designed.

Key words expanding training; basic magnesium sulfate whisker; experiment

Author’s address Hebei Chemical and Pharmaceutical College, Shijiazhuang, China 050026

目前的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中單向系統(tǒng)傳授知識(shí)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容較多而拓展訓(xùn)練內(nèi)容較少。為此，嘗試把教師的一些比較成熟的科研課題經(jīng)過簡(jiǎn)化轉(zhuǎn)變?yōu)閷W(xué)生的拓展訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)，由教師帶領(lǐng)學(xué)有余力的學(xué)生進(jìn)行探索性實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)。經(jīng)過幾輪的教學(xué)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，該方法不但可以提高學(xué)生的動(dòng)手能力、分析測(cè)試能力等實(shí)驗(yàn)技能，更可以激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新思維和自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力，提高其實(shí)驗(yàn)研究興趣，有利于實(shí)現(xiàn)從知識(shí)型向知識(shí)實(shí)用技能型的轉(zhuǎn)化，因此受到學(xué)生的普遍歡迎。

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

1）了解堿式硫酸鎂晶須的用途和制備過程。

2）了解水熱反應(yīng)中影響晶體生長(zhǎng)的因素。

3）學(xué)會(huì)用顯微鏡觀察晶體晶形的使用方法。

4）用水熱法制備出形貌較好的堿式硫酸鎂晶須。

2 實(shí)驗(yàn)原理

堿式硫酸鎂晶須作為復(fù)合材料的增強(qiáng)劑，在橡膠、塑料、樹脂、纖維等高分子材料以及建筑、機(jī)械、航空航天、日常生活等諸多領(lǐng)域具有廣泛的用途。堿式硫酸鎂晶須依據(jù)形成條件的不同可以是針狀結(jié)晶，也可以是長(zhǎng)纖維狀結(jié)晶，其組成結(jié)構(gòu)可以用通式xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O表示，可以直接稱為xyz型堿式硫酸鎂晶須。現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的堿式硫酸鎂晶須主要有138、165、153、213、235、435、115、150、311等類型。其中，研究比較多的是153型堿式硫酸鎂。

本實(shí)驗(yàn)以水合硫酸鎂和氫氧化鈉為原料，將MgSO4·7H2O配制成適當(dāng)濃度的水溶液，在常溫和適當(dāng)?shù)臄嚢钘l件下緩慢滴加適量沉淀劑NaOH后，放入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的小型高壓釜，靜置于烘箱中反應(yīng)x小時(shí)后自然冷卻至室溫，過濾、洗滌、自然干燥或烘箱內(nèi)80 ℃干燥，即得堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品。

利用水熱法制備堿式硫酸鎂晶須，學(xué)生可以通過對(duì)水熱反應(yīng)體系中硫酸鎂的濃度、硫酸鎂和氫氧化鈉摩爾比、水熱反應(yīng)溫度、水熱反應(yīng)時(shí)間、填充度、表面活性劑等條件因素對(duì)產(chǎn)物組成與形貌影響進(jìn)行探索。

3 儀器藥品

實(shí)驗(yàn)儀器：JB-3型定時(shí)恒溫磁力攪拌器（上海雷磁新涇儀器有限公司）；100毫升內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜（北京大學(xué)生產(chǎn)）；蠕動(dòng)泵（GILSON MiNipuls 2，法國(guó)）；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（101-2-BS-Ⅱ，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠）；循環(huán)水多用真空泵（SHB-3，鄭州杜甫儀器廠）；生物顯微鏡（上海光學(xué)儀器廠）。藥品：MgSO4·7H2O，NaOH；均為分析純。

4 實(shí)驗(yàn)方法及步驟

4.1 參考方案

1）料漿的配制。稱取30.75 g MgSO4·7H2O配成100 ml水溶液，置于錐型瓶中。稱取2.5 g NaOH固體于小燒杯中，加10 ml水溶解。在常溫和充分的攪拌條件下用蠕動(dòng)泵（或滴管）緩慢滴加NaOH溶液于MgSO4溶液中，配置好料漿。

2）堿式硫酸鎂晶須的合成。將配置好的料漿置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的小型高壓釜內(nèi)，控制填充度為80%，靜置于烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)（150 ℃，12 h）。然后自然冷卻至室溫，過濾，蒸餾水充分洗滌，自然干燥即得堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品。

3）晶須的觀察。取少量晶須產(chǎn)品于小試管中加入無(wú)水乙醇，振蕩（或超聲波清洗器振蕩10 min），使晶須分散良好后，取一滴懸浮液滴在載玻片上，顯微鏡下觀察，用目鏡刻度尺測(cè)量針狀堿式硫酸鎂晶須的長(zhǎng)度和徑寬，或用掃描電子顯微鏡觀察晶須形態(tài)。

4.2 學(xué)生拓展訓(xùn)練

通過改變反應(yīng)條件，如硫酸鎂的濃度、硫酸鎂和氫氧化鈉摩爾比、水熱反應(yīng)溫度、水熱反應(yīng)時(shí)間以及母液循環(huán)利用等，制備并觀察產(chǎn)品形貌變化，總結(jié)造成堿式硫酸鎂晶須形態(tài)改變的因素，尋找合成的最佳條件。

1）硫酸鎂濃度對(duì)產(chǎn)品形貌的影響。溶液過飽和度和環(huán)境物相對(duì)晶核生成和晶體的生長(zhǎng)速率及晶體的生長(zhǎng)形態(tài)均有影響。MgSO4濃度很低時(shí)，系統(tǒng)處于穩(wěn)定的狀態(tài)，晶須的生長(zhǎng)缺乏動(dòng)力，得到粒狀、針狀等不規(guī)則結(jié)晶。MgSO4濃度很高時(shí)，溶液的過飽和度很大，遠(yuǎn)高于晶須生長(zhǎng)所需，系統(tǒng)處于極不穩(wěn)定的狀態(tài)，容易迅速成核，不利于晶體沿單一方向生長(zhǎng)，因此很難制得針狀晶體。影響如圖1所示。

圖1 MgSO4濃度對(duì)堿式硫酸鎂晶須形貌的影響（bar=40 μm）

圖2 MgSO4/NaOH摩爾比對(duì)堿式硫酸鎂晶須形貌的影響（bar=20 μm）

2）硫酸鎂和氫氧化鎂摩爾比對(duì)產(chǎn)品形貌的影響。實(shí)際晶體都是在一定的介質(zhì)環(huán)境中生長(zhǎng)的，介質(zhì)必然對(duì)晶體（外形和完整性）發(fā)生影響。MgSO4/NaOH摩爾比不同，則晶須生長(zhǎng)過程中、Mg(OH)2不同，導(dǎo)致堿式硫酸鎂的結(jié)晶形態(tài)差異很大，如圖2所示。

圖3 水熱反應(yīng)溫度對(duì)堿式硫酸鎂晶須形貌的影響(bar=50 μm)

3）水熱反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品形貌的影響。生長(zhǎng)溫度對(duì)晶體的習(xí)性和質(zhì)量都有很大影響，在其他條件不變的情況下，隨著反應(yīng)溫度的提高，產(chǎn)物晶須長(zhǎng)徑比增大，聚集程度降低，如圖3所示。

5 思考題

1）查閱資料、文獻(xiàn)，總結(jié)堿式硫酸鎂晶須的用途及其他的制備方法。

2）對(duì)比不同條件下生成的堿式硫酸鎂晶須形貌的區(qū)別，試分析原因。

3）將實(shí)驗(yàn)結(jié)果總結(jié)處理，寫出水熱法合成堿式硫酸鎂晶須的科研小論文。

Expanding Training Experiment Design on Basic Magnesium Sulfate Whisker Synthesis and Observation//

Yi Zanquan, Shen Yushuang, Chi Limin, Yang Fuli, Hu Yawei, Yao Ning

G712

B

1671-489X(2011)06-0106-02

10.3969 /j.issn.1671-489X.2011.06.106