張現(xiàn)斌,邱正松,陶瑞東,黃維安,鐘漢毅

(1.中國(guó)石油大學(xué)石油工程學(xué)院,山東青島266555;2.中石油渤海鉆探工程有限公司,天津300280)

鉆井廢棄物高強(qiáng)度固化處理新技術(shù)

張現(xiàn)斌1,邱正松1,陶瑞東2,黃維安1,鐘漢毅1

(1.中國(guó)石油大學(xué)石油工程學(xué)院,山東青島266555;2.中石油渤海鉆探工程有限公司,天津300280)

為消除鉆井廢棄物的環(huán)境影響并賦予其較高資源化利用潛力,采用改性氯氧鎂水泥,對(duì)鉆井廢棄物進(jìn)行高強(qiáng)度固化處理,優(yōu)化固化體系各組成比例,用X射線衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)分析固化產(chǎn)物組成及微觀結(jié)構(gòu),并評(píng)價(jià)其浸出毒性。結(jié)果表明:固化鉆井廢棄物原料組成對(duì)其抗壓強(qiáng)度有較大影響,最優(yōu)比例的固化體系,經(jīng)過壓實(shí)成型,環(huán)境溫度下養(yǎng)護(hù),其14 d抗壓強(qiáng)度最高可達(dá)38 MPa;膠結(jié)材料水化產(chǎn)物中大量的5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O使固化試樣產(chǎn)生較大的抗壓強(qiáng)度,粉煤灰活性組分反應(yīng)產(chǎn)物提高了固化物的性能,這是晶體共生產(chǎn)生的機(jī)械嵌合作用和獨(dú)特的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的結(jié)果;固化物浸出毒性符合國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)要求;處理后的鉆井廢棄物具有較高的抗壓強(qiáng)度和環(huán)境相容性,處理工業(yè)廢棄物量高達(dá)65.7%。

鉆井廢棄物;高強(qiáng)度;穩(wěn)定化-固化;改性氯氧鎂水泥;粉煤灰

鉆井廢棄物穩(wěn)定化及資源化利用技術(shù)主要集中在以下兩個(gè)方面:①將鉆井廢棄物摻入制磚材料,在高溫下燒制成磚,達(dá)到建材化利用目的[1-3],處理后的鉆井廢棄物具有良好的應(yīng)用性和環(huán)境相容性;②利用硅酸鹽水泥等膠凝材料將鉆井廢棄物穩(wěn)定化-固化,最后填埋[4]或用作路基材料等[5]。這兩類處理方式能耗高、工藝復(fù)雜、固化強(qiáng)度低。Li等[6]將氯氧鎂水泥用于城市廢棄物穩(wěn)定化-固化處理,制備了高強(qiáng)度的建筑用地磚。Chan等[7]在氯氧鎂體系中摻入大量粉煤灰(30%),其抗壓強(qiáng)度達(dá)到60 MPa以上并且體積穩(wěn)定性和抗水性得到大幅提高。郭鋒[8]將酸性鋯渣摻入氯氧鎂水泥制備了抗壓強(qiáng)度30 MPa的膠凝材料。Ma等[9-10]將氯氧鎂水泥用于下水污泥的穩(wěn)定化-固化處理,提高了下水污泥的強(qiáng)度,降低了重金屬離子浸出水平,并且氯氧鎂水泥對(duì)溶液中重金屬離子具有高效的吸附能力[11-12]。筆者利用鎂質(zhì)材料的力學(xué)特性和污染控制性能,研究鉆井廢棄物高強(qiáng)度固化處理新技術(shù)。

1 材料與方法

1.1 材 料

干化鉆井廢棄物(渤海鉆探鉆井技術(shù)服務(wù)分公司提供),輕燒MgO(山東東營(yíng)),MgCl2·6H2O(CP),粉煤灰(一級(jí)品,黃島電廠),改性劑。

1.2 鉆井廢棄物固化處理

將鉆井廢棄物置于膠砂攪拌機(jī)釜內(nèi),依次加入計(jì)量的粉煤灰、輕燒MgO、改性劑,混拌均勻后,加入計(jì)量濃度MgCl2·6H2O水溶液,充分?jǐn)嚢韬?將混合料裝入圓筒模具,壓實(shí)成型,取出后環(huán)境溫度下養(yǎng)護(hù)。用NYL-300型壓力試驗(yàn)機(jī)(無錫建材儀器廠生產(chǎn))測(cè)定不同期齡試件的抗壓強(qiáng)度。

1.3 固化物組分及微觀結(jié)構(gòu)分析

將固化物粉碎成粉末,干燥后,用X射線衍射(XRD)儀(X′Pert PRO MPD,荷蘭PANalytical生產(chǎn))分析物相組成。用冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,Hitachi S-4800)分析固化物的微觀形貌。

1.4 浸出毒性試驗(yàn)

用濃硫酸和濃硝酸按2∶1比例混合液將試驗(yàn)室純水調(diào)至pH值為3.20±0.05,制成浸提劑[13]。粉碎顆粒通過9.5 mm孔徑篩網(wǎng)。將干燥后的顆粒100 g浸泡在1000 g的浸提劑中,在(110±10)次/min頻率下水平震蕩8 h,靜止16 h。浸提液用0.45 μm濾膜真空過濾,將濾液進(jìn)行浸出物組成分析。

2 結(jié)果分析

2.1 鉆井廢棄物和粉煤灰組分

試驗(yàn)用鉆井廢棄物樣品取自大港油田某井鉆完井過程中固控設(shè)備分離固相廢棄物,主要是部分溢流重晶石加重聚合物不分散鉆井液和孔店組及以下地層鉆屑,自然晾干后用于固化試驗(yàn)。干化鉆井廢棄物和粉煤灰是試驗(yàn)中所用材料中使用量大且成分復(fù)雜的材料,其組分對(duì)固化物的組成和性質(zhì)會(huì)有較大的影響,通過XRD試驗(yàn)分析這兩種材料的主要組成,結(jié)果見圖1。干化鉆井廢棄物主要組成為黏土(30%)、石英(27%)、方解石(16%)、斜長(zhǎng)石(14%)、鉀長(zhǎng)石(5%)、重晶石(3%)、白云石(3%)、黃鐵礦(2%),這些組分主要來源于所鉆遇地層和鉆井液等。粉煤灰主要組成為:莫來石(60%)、石英(23%)、硬石膏(11%)、赤鐵礦(4%)、方解石(2%),其中活性二氧化硅和氧化鋁組分可以發(fā)生凝硬性反應(yīng),其產(chǎn)物具有膠結(jié)性質(zhì)。

圖1 干化鉆井廢棄物和粉煤灰XRD分析Fig.1 XRD analysis of dried drilling waste and fly ash

2.2 固化鉆井廢棄物抗壓強(qiáng)度

固化鉆井廢棄物的抗壓強(qiáng)度是穩(wěn)定化-固化處理和資源化利用中重要參數(shù)。試驗(yàn)選取水、MgO、氯化鎂、改性劑和粉煤灰5種組分,按照L25(56)正交表設(shè)計(jì)25組不同膠結(jié)材料體系,將干化鉆井廢棄物、粉煤灰、氯氧鎂水泥組分和改性劑混合后,壓實(shí)成型,在環(huán)境條件下養(yǎng)護(hù),固化試件見圖2。測(cè)定不同期齡固化鉆井廢棄物的抗壓強(qiáng)度,固化體系組成和抗壓強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果見表1。

圖2 固化鉆井廢棄物試件Fig.2 Specimen configuration of solidified drilling waste

表1 粉煤灰改性氯氧鎂固化鉆井廢棄物的抗壓強(qiáng)度Table 1 Compressive strength of solidified drilling wastes withMOC modified with fly ash

由表1可知,經(jīng)過粉煤灰改性氯氧鎂膠結(jié)材料固化后的鉆井廢棄物抗壓強(qiáng)度顯著提高,不同組成的配方固化物抗壓強(qiáng)度變化較大。部分固化物養(yǎng)護(hù)14 d抗壓強(qiáng)度可達(dá)30 MPa(2號(hào),5號(hào),20號(hào)和21號(hào)),其中5號(hào)最高可達(dá)38MPa,養(yǎng)護(hù)14 d抗壓強(qiáng)度最低為14.23MPa。表2為以14 d抗壓強(qiáng)度為考評(píng)指標(biāo)的直觀分析結(jié)果,膠結(jié)材料中各組分影響程度由高到低依次為:H2O,MgCl2,MgO,改性劑,粉煤灰。形成MgO-MgCl2-H2O三元體系的組分對(duì)固化鉆井廢棄物的抗壓強(qiáng)度影響最大。以抗壓強(qiáng)度為響應(yīng)指標(biāo)的分析結(jié)果表明:水、MgO和MgCl2·6H2O最優(yōu)水平在考察范圍邊界上,應(yīng)該繼續(xù)向外延伸進(jìn)行配方優(yōu)化;由于干化鉆井廢棄物中含有30%易吸收水分的黏土,繼續(xù)降低水分將降低混合料的易和性,MgO和MgCl2·6H2O組分增加即增加氯氧鎂水泥組分比例,成本增加;改性劑主要抑制氯氧鎂材料的返鹵,粉煤灰主要通過填充作用改善氯氧鎂材料在養(yǎng)護(hù)過程中膨脹和翹曲。綜上所述,兼顧工藝、經(jīng)濟(jì)成本和氯氧鎂材料的表觀性質(zhì),選擇5號(hào)固化體系為較優(yōu)的復(fù)合固化體系。

表2 固化正交試驗(yàn)直觀分析(14 d)Table 2 Direct analysis of orthogonal design on solidification experiments(14 d)

固化鉆井廢棄物的抗壓強(qiáng)度發(fā)展基本可分為3類:①固化物抗壓強(qiáng)度隨時(shí)間增長(zhǎng)而增加,如1、2、4、5、6、8、21、22和23號(hào)等;②固化物抗壓強(qiáng)度變化不大,如7、9、11、16、19、24和25號(hào)等;③固化物抗壓強(qiáng)度隨時(shí)間增強(qiáng)而降低,如20號(hào)等。這與不同比例的M gO-M gCl2-H2O三元體系水化反應(yīng)產(chǎn)物組成及其相互轉(zhuǎn)化有關(guān)。第①類固化物強(qiáng)度發(fā)展趨勢(shì)符合鉆井廢棄物穩(wěn)定化處理和資源利用的要求,其中2號(hào)和5號(hào)固化體系能夠產(chǎn)生較高的抗壓強(qiáng)度(5號(hào)保留試件28d抗壓強(qiáng)度達(dá)到43.44M Pa,60d達(dá)47.60M Pa),具有較大應(yīng)用潛力。另外,2號(hào)和5號(hào)固化體系中鉆井廢棄物含量分別為57.6%和46.9%,粉煤灰含量分別為16.3%和18.8%,處理后工業(yè)廢棄物(粉煤灰和鉆井廢棄物)總量占65.7%以上,具有較高的固體廢棄物處理能力。

2.3 固化鉆井廢棄物組成

選擇表1中5號(hào)和22號(hào),并按照5號(hào)膠結(jié)材料配方制成不含干化鉆井廢棄物粉煤灰改性氯氧鎂的試樣(FA-MOC),研磨成粉末,用X射線衍射儀掃描,分析對(duì)比其組成變化,試驗(yàn)結(jié)果見圖3。3種固化體系組成非常復(fù)雜,包括鉆井廢棄物、粉煤灰改性氯氧鎂水泥原料組成和水化產(chǎn)物及剩余M gO。在不含干化鉆井廢棄物的FA-MOC試樣中,氯氧鎂水泥水化中主要以5M g(OH)2·M gCl2·8H2O(5相)為主,并含有部分M gO;在具有最高抗壓強(qiáng)度的5號(hào)固化鉆井廢棄物試樣中也含有5M g(OH)2·M gCl2·8H2O(5相)和M gO,但其相對(duì)含量比FAMOC試樣中低;在具有最低抗壓強(qiáng)度的22號(hào)固化鉆井廢棄物試樣中,水化產(chǎn)物中5M g(OH)2·M gCl2·8H2O(5相)急劇降低,M g(OH)2含量大幅增加,同時(shí)也剩余一定量的氧化鎂。固化物中剩余M gO,是由氯氧鎂水泥水化產(chǎn)物在M gO顆粒表面生成,阻止了顆粒內(nèi)部M gO的水化反應(yīng)所致。

圖3 固化鉆井廢棄物的XRD分析Fig.3 XRD analysis of solidified drilling waste

2.4 固化鉆井廢棄物微觀形貌

圖4所示為FA-MOC試樣微觀結(jié)構(gòu)SEM圖像。圖4(a)中,大塊球狀物被交錯(cuò)的針狀物包裹,這種針狀物為MgO-MgCl2-H2O三元體系水化產(chǎn)物5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(5相)。圖4(b)為5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O等水化產(chǎn)物的交錯(cuò)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在交錯(cuò)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中間分布有少量的葉片狀水化產(chǎn)物,這可能是粉煤灰活性組分的水化產(chǎn)物。這種由水化產(chǎn)物5相組成的交錯(cuò)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是氯氧鎂水泥產(chǎn)生高強(qiáng)度等特性的根本原因。

圖4 FA-MOC微觀結(jié)構(gòu)Fig.4 Microstructure of FA-MOC specimen

圖5為5號(hào)試樣的微觀結(jié)構(gòu)圖像。與FA-MOC試樣微觀結(jié)構(gòu)相似,5號(hào)試樣中大塊球狀物被針狀5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(5相)等水化產(chǎn)物的結(jié)晶簇包裹(圖5(a)),在針狀結(jié)晶簇交錯(cuò)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中間穿插少量的片狀物(圖5(b))。粉煤灰改性氯氧鎂水泥膠結(jié)材料固化的鉆井廢棄物中的這種5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O等針狀結(jié)晶簇及其形成的交錯(cuò)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)能夠產(chǎn)生較高的抗壓強(qiáng)度。

圖5 固化鉆井廢棄物5號(hào)試樣微觀結(jié)構(gòu)Fig.5 Microstructure of solidified drilling waste specimen 5

圖6為22號(hào)試樣的微觀結(jié)構(gòu)圖像。與FAMOC、5號(hào)試樣微觀結(jié)構(gòu)不同,該固化試樣中針狀結(jié)晶簇含量較低,不能形成有效的交錯(cuò)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),大部分是無定形水化物Mg(OH)2(圖6(a))。該固化體系原料組成不能生成5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O具有針狀結(jié)晶簇及其交錯(cuò)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)(圖6(b)),這導(dǎo)致了該固化體系的抗壓強(qiáng)度較低。

圖6 固化鉆井廢棄物22號(hào)試樣微觀結(jié)構(gòu)Fig.6 Microstructure of solidified drilling waste specimen 22

2.5 鉆井廢棄物高強(qiáng)固化作用微觀機(jī)制

常溫下MgO-MgCl2-H2O體系完成的化學(xué)反應(yīng)為

mMg(OH)2·MgCl2·(n-1)H2O主要為5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(5相)和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(3相),其中5相是主要強(qiáng)度相。在一定條件下5相和3相可以相互轉(zhuǎn)化,但向3相轉(zhuǎn)化容易實(shí)現(xiàn)。5相晶體屬單斜晶系,電子顯微鏡下觀察是斜柱狀交互連生有許多不規(guī)則的空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。形成MgO-MgCl2-H2O三元體系水化物的反應(yīng)歷程可概括為中和、水解、結(jié)晶相互交替進(jìn)行的過程。這些水化產(chǎn)物是由多核水羥合鎂離子[Mgx(OH)y(H2O)x-y]2x-y和Cl-過飽和溶液生成,這種過飽和溶液中大量水被束縛,較快地形成間隙細(xì)微和連續(xù)的纖維狀水化物結(jié)構(gòu)網(wǎng)[14]。固化產(chǎn)物中未檢測(cè)到3相存在,主要水化產(chǎn)物是5相和Mg(OH)2,其抗壓強(qiáng)度間的差異與其中水化產(chǎn)物及含量一致。這種由共生結(jié)晶物形成的機(jī)械(集中)嵌合作用和獨(dú)特的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是氯氧鎂膠結(jié)材料形成高強(qiáng)度等特性的微觀機(jī)制。

粉煤灰中活性SiO2和Al2O3在堿性條件下發(fā)生凝硬性反應(yīng),可生成含硅5相,可以降低5相向3相和Mg(OH)2的轉(zhuǎn)化,提高固化物性能[15]。圖4和圖5中,在這種針狀結(jié)晶及其形成的交錯(cuò)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中間可分布有少量的片狀晶體。5相包裹在粉煤灰顆粒的表面,與其中未反應(yīng)的MgO可以生成似滑石粉人造石的片狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)(3MgO·4S iO2·H2O)[16]或2MgO·S iO2·H2O凝膠[15],這類水化產(chǎn)物與主物相(5相)交叉穿插,甚至連生,彼此重疊,構(gòu)成一個(gè)交錯(cuò)的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),改變了O-Mg-Cl的結(jié)構(gòu)缺陷,從而全面提高了固化鉆井廢棄物的性能。故氯氧鎂體系中摻入的粉煤灰不僅是物理填充,而且是活性化學(xué)填充。

2.6 現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)及浸出毒性評(píng)價(jià)

大港油田十二井污水存放池(720 m×340 m)是大港油田存放廢棄泥漿和鉆屑的集中地,其存放物主要為鉆屑、廢棄泥漿、鉆井廢水和井下作業(yè)中的壓井液和洗井液等多種油田廢物。取用該污水池自然干化固體廢物(圖7),采用粉煤灰改性氯氧鎂水泥固化劑,采用混拌、壓實(shí)成型、脫模和環(huán)境條件養(yǎng)護(hù)工藝,固化廢棄物(見圖8)30 d抗壓強(qiáng)度達(dá)到40 MPa。用硫酸-硝酸浸提劑對(duì)固化廢棄物浸出毒性進(jìn)行評(píng)價(jià),浸出液由大港油田環(huán)境監(jiān)測(cè)中心監(jiān)測(cè),其中,pH值為7.85,石油類含量0.1 mg/L,動(dòng)植物油含量0.3 mg/L,硫化物含量0.013 mg/L,色度8倍,化學(xué)需氧量(COD)111 mg/L,氨氮、揮發(fā)酚、總磷、六價(jià)鉻、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、錳含量分別為0.714、0.002、0.430、0.008、0.011、0.017、0.023、0.039、0.354、0.012 mg/L,砷和氰化物未檢出。相關(guān)指標(biāo)符合GB 5085.3-2007危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)和GB 8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)要求,固化鉆井廢棄物具有較好的環(huán)境相容性。

3 結(jié) 論

(1)粉煤灰改性氯氧鎂水泥能夠大幅提高固化鉆井廢棄物的抗壓強(qiáng)度,固化鉆井廢棄物最高抗壓強(qiáng)度達(dá)到38 MPa,處理工業(yè)廢物(鉆井廢棄物和粉煤灰)含量高達(dá)65.7%。

(2)水化產(chǎn)物5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(5相)使固化物具有較高的抗壓強(qiáng)度,粉煤灰活性組分反應(yīng)產(chǎn)物提高了固化物的性能。水化產(chǎn)物晶體共生產(chǎn)生的機(jī)械嵌合作用和獨(dú)特的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是高強(qiáng)度固化作用的微觀機(jī)制。

(3)采用該新技術(shù)處理的鉆井廢棄固化物抗壓強(qiáng)度高,環(huán)境相容性好。

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(編輯 劉為清)

Novel technology of high strength stabilization/solidification of drilling waste

ZHANG Xian-bin1,QIU Zheng-song1,TAO Rui-dong2,HUANG Wei-an1,ZHONG Han-yi1

(1.College of Petroleum Engineering in China University of Petroleum,Qingdao266555,China;2.CNPC Bohai Drilling Engineering Company Limitied,Tianjin300280,China)

In order to eliminate the environmental effects and make potential re-use of drilling waste,the research on high strength stabilization/solidification of drilling waste was carried out using modified magnesium oxychloride cement.The mass ratios of composition were optimized in solidifying systems,and the hydrate products composition and microstructures were analyzed in bonding material and solidified drilling waste by XRD test and SEM graph.The leaching toxicity was also evaluated.The results show that the mass ratios of added materials greatly affect the compressive strength of solidified drilling waste.The specimen with the optimum ratio of added materials could yield high compressive strength,which was 38 MPa(14 d),curing under ambient temperature after compaction modeling.The large amount of 5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O,one of the hydrate products of bonding material,made the high compressive strength in solidified drilling waste,and the products of active components in fly ash could improve the property of solidified drilling waste.The mechanical interlocking and uniquemicro structure resulting from the inter growth of the crystals is a major source for the strength development of solidifying systems.The leaching toxicity meet the requirements of national environmental standards.The drilling waste treated has a high compressive strength and environmental compatibility.The solidified drilling waste is as high as 65.7%.

drilling waste;high strength;stabilization-solidification;modified magnesium oxychloride cement;fly ash

TE 254;TE 992

A

10.3969/j.issn.1673-5005.2011.02.031

2010-09-20

中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司科技推廣項(xiàng)目(2009D-2409-035)

張現(xiàn)斌(1981-),男(漢族),山東莘縣人,博士研究生,研究方向?yàn)橛蜌饩瘜W(xué)與工程。

1673-5005(2011)02-0172-06