楊 毅

(昆明冶金研究院,云南 昆明 650031)

本文重點(diǎn)評(píng)述了云南分析、檢測(cè)工作者 2010年在冶金、環(huán)保等領(lǐng)域發(fā)表的有關(guān)金屬元素檢測(cè)方面的研究論文。內(nèi)容包括分子光譜分析、原子吸收光譜分析、原子發(fā)射光譜分析、X-射線分析、電化學(xué)分析、滴定分析、物理檢測(cè)及其它分析方法。從文章的測(cè)試手段上看,簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、多元素同時(shí)測(cè)定是冶金分析的發(fā)展趨勢(shì)。

1 分子光譜分析

郭凡財(cái)?shù)冉⒘藴y(cè)定痕量Li+的催化動(dòng)力學(xué)光度法。在硼酸緩沖溶液 (pH10.0)中,Li+能催化H2O2氧化莧菜紅的褪色反應(yīng)。在 540 nm波長(zhǎng)處,所測(cè)得反應(yīng)體系的吸光度的下降程度與 Li+的濃度在 0.1～100μg/10 mL間呈線性關(guān)系。Li+的檢出限為 0.3×10-10g/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.5%～2.5%,回收率為 97.2%～104.5%。方法可用于工業(yè)廢水Li+的檢測(cè)[1]。劉洪泉等采用基于聚乙二醇(PEG)對(duì) Ni2+催化過(guò)硫酸鈉 (Na2S2O8)氧化靛紅褪色反應(yīng)的增敏效果,建立了一種新的測(cè)定Ni2+的增敏動(dòng)力學(xué)光度法。確定了最佳的褪色反應(yīng)條件為:1.0×10-3mol/L靛紅 2 mL、4.0×10-3mol/L Na2S2O81.5 mL、PEG 4000.5 mL;反應(yīng)溫度為75℃。該方法的線性范圍為 1.0～10.0μg/25 mL,檢出限為 4.8×10-2μg/mL。催化反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng),表觀活化能為 58.17 kJ/mol,表觀反應(yīng)常數(shù)為2.15×10-4s-1。方法用于土壤中鎳的測(cè)定,結(jié)果滿意[2]。安中慶等建立了測(cè)定金合金中 Gd、Y質(zhì)量分?jǐn)?shù)的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基體金的還原條件和提高測(cè)定方法選擇性的條件。結(jié)果表明:亞硫酸可完全還原金,并對(duì) Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)無(wú)吸附影響;加入 EDTA可提高方法的選擇性,一定量常見金屬離子不干擾測(cè)定;在 0.1 mol/L鹽酸介質(zhì)中,體系的最大吸收峰為λmax=673 nm、λmax=672 nm,表觀摩爾吸光系數(shù)ε=6.37×104L/mol·cm、ε=7.01 ×104 L/mol·cm,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的質(zhì)量濃度分別在 0～50μg/50 mL、0～40μg/50 mL符合比爾定律,加標(biāo)準(zhǔn)回收率分別為99.80%～100.40%、99.80%～100.30%,測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.6%的 Gd、Y,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.004%、0.005%。方法選擇性好、操作簡(jiǎn)便、易于掌握,應(yīng)用于金合金中 Gd、Y質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定,結(jié)果滿意[3]。趙 霞等介紹了在硫酸介質(zhì)和熱水浴中,釕對(duì)高碘酸鉀氧化孔雀石綠的褪色反應(yīng)有很強(qiáng)的抑制作用,據(jù)此建立了測(cè)定痕量釕新的動(dòng)力學(xué)光度分析方法。釕在0.0036～0.022μg/mL范圍內(nèi)與阻抑反應(yīng)和非阻抑反應(yīng)的吸光度差值ΔA有良好的線性關(guān)系,線性方程為:ΔA=0.0701+0.01063ρ (μg/mL),方法的檢出限為 1.08×10-9g/mL,對(duì) 0.012μg/mL釕 (Ⅲ)平行測(cè)定 11次的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.2×10-3。試驗(yàn)了 30種共存離子的影響,大多數(shù)常見離子不干擾。方法用于某些冶金產(chǎn)品中釕的測(cè)定,結(jié)果滿意[4]。梁云生等采用氫氟酸分解試樣、硝酸氧化 Ti(Ⅲ)為 Ti(Ⅳ),無(wú)需分離鈦,氯化銀比濁法測(cè)定海綿鈦中 0.00X%～0.X%的微量氯離子,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.02%～4.88%,方法簡(jiǎn)便快速,結(jié)果準(zhǔn)確[5]。張丹揚(yáng)等研究了在十二烷基二甲基氧化胺 (OB-2)活化下,Co(Ⅱ)催化過(guò)硫酸鈉氧化甲基紫的褪色反應(yīng),并建立了甲基紫褪色催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量Co(Ⅱ)的新方法。該法測(cè)定波長(zhǎng)為 580 nm,線性范圍為 0.05～3.00μg/25 mL,相關(guān)系數(shù)r=0.9992。檢出限為 2.0×10-9g/mL,最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.67%,回收率為 98.1%～102.3%[6]。鄭 萍等建立了紫外分光光度法定量測(cè)定一氯三(三苯基膦)合銠 (Ⅰ)的方法。測(cè)定波長(zhǎng)為 350 nm,溶劑為三氯甲烷,線性范圍為 0.03～0.17 mg/mL,r=0.9990,平均回收率為 99.1%,RSD=2.0% (n=6)。該方法具有簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確的特點(diǎn),適合于一氯三 (三苯基膦)合銠 (I)的快速測(cè)定[7]。徐 蓮等研究了汽車廢催化劑浸出渣火法富集物锍相的溶解方法,結(jié)果表明,先用鹽酸處理試樣后,加入王水溶解,能使貴金屬锍化物溶解完全、貴金屬溶出率高。采用DbDO萃取光度法測(cè)定 Pd,Db-DO-SnCl2萃取光度法測(cè)定 Pt,MBT-SnBr2萃取光度法測(cè)定 Rh,能夠有效消除大量賤金屬的干擾。此方法測(cè)定的相對(duì)誤差為 -1.4%～2.3%,加標(biāo)回收率 Pt為 96.0%～105.5%,Pd為 97.3%～104.5%,Rh為 95.7%～104.8%,此方法已用于實(shí)際樣品分析,結(jié)果滿意[8]。管有祥建立了堿熔解 -硫脲比色法快速測(cè)定釕碳催化劑中釕的方法;對(duì)樣品的預(yù)處理和顯色條件進(jìn)行了改進(jìn),將精密度和準(zhǔn)確度與傳統(tǒng)法的進(jìn)行了比較。結(jié)果表明:采用過(guò)氧化鈉熔解釕、鹽酸轉(zhuǎn)化試液、在 4 mol/L鹽酸介質(zhì)中和 60～80℃水浴保持 10 min后,可較好地進(jìn)行硫脲比色法測(cè)定釕;本法和傳統(tǒng)法測(cè)得釕的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 4.30%、4.30%和 1.02%、1.21%,本法測(cè)得樣品加標(biāo)準(zhǔn)回收率為 98.01%～102.12%;兩種方法分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度吻合,但本法快速、簡(jiǎn)便,滿足日常樣品的分析要求。方法已應(yīng)用于廢釕碳催化劑中釕的測(cè)定[9]。

2 原子吸收光譜分析

田海燕提出了火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀產(chǎn)品中雜質(zhì)鉍的一種新方法。該方法利用氫氧化鐵富集雜質(zhì)鉍,使鉍與大量銀分離后用原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。所擬方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可滿足銀產(chǎn)品生產(chǎn)的快速監(jiān)控分析[10]。李豫恒等建立了土壤中鉛、砷、鉻、銅和鋅含量的連續(xù)快速測(cè)定方法。土壤樣品經(jīng)微波消解,用同一份消解液,分別連續(xù)測(cè)定土壤中的鉛、砷、鉻、銅和鋅含量,鉻、銅和鋅采用火焰原子吸收光譜法,鉛和砷采用氫化物發(fā)生 -原子熒光光譜法。采用該方法,對(duì)環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品 ESS-1黑鈣土 (GSBZ50011)和 ESS-3紅壤 (GSBZ50013)進(jìn)行多次測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)樣的推薦值吻合。經(jīng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算,回收率為 95.2%～103.6%,精密度 RSD均小于 7%。該方法操作簡(jiǎn)單快速,測(cè)定結(jié)果已用于無(wú)公害水果和蔬菜生產(chǎn)基地的土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)[11]。王寶森等用原子吸收光譜法測(cè)定了云南省石屏縣城用于直接點(diǎn)制豆腐的城內(nèi) (北門、西門、南門)和城郊天然井水中 Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Co、Cr、Ni和 Cd等 9 種金屬元素的含量,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.28%～1.53%之間,回收率在 97.68%～107.30%之間,分析結(jié)果滿意[12]。

3 原子發(fā)射光譜分析

李玉清等研究了用等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定鋼中的微量硼,并對(duì)方法的實(shí)驗(yàn)條件、元素譜線選擇以及干擾的消除進(jìn)行了討論。結(jié)果表明:回收率為95%～105%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 <3%。本法已用于鋼中微量硼的產(chǎn)品檢驗(yàn)[13]。王勁榕等采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 (ICP-AES)法同時(shí)測(cè)定鋅鋁合金中的鑭、鈰元素。對(duì)樣品溶解條件及影響其光譜測(cè)定的各種因素進(jìn)行了研究,確定了試驗(yàn)的最佳測(cè)定條件。結(jié)果表明,La的檢出限為0.0011 μg/mL,Ce的檢出限為 0.013μg/mL,回收率97.0%～104.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)小于1.00%。方法中 La的測(cè)定范圍 0.001%～0.5%,Ce的測(cè)定范圍 0.005%～0.5%。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,用于鋅鋁合金中 La、Ce的測(cè)定,結(jié)果滿意[14]。萬(wàn)春梅等用稀王水溶解試樣,I CP-AES法直接測(cè)定鋁鐵中的鋁、錳、硅、磷、銅、鐵的含量。對(duì)樣品溶解酸度、元素譜線選擇、背景校正扣除、樣品基體及待測(cè)元素間干擾等因素進(jìn)行了試驗(yàn)研究。采用基體匹配與背景扣除法消除基體對(duì)待測(cè)元素的光譜干擾,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果表明:各元素的加標(biāo)回收率為 96.0%～105.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 2.50%。本法與化學(xué)分析方法對(duì)照,測(cè)定結(jié)果一致,已用于鋁鐵產(chǎn)品的檢驗(yàn)[15]。李光俐等用 HCl-HNO3溶解試樣,采用多元光譜擬合 (MSF)功能 ICP-AES法同時(shí)測(cè)定鉑中 22個(gè)雜質(zhì) 元 素 :Pd、 Rh、 Ir、 Ru、Au、Ag、 Cu、 Fe、Zn、 Ni、 Mn、 Cr、 Mg、 Cd、 Al、 Ca、 Pb、 Sn、Bi、Si、Mo、Ti。對(duì)基體鉑的影響、MSF功能、元素分析譜線、背景校正、儀器分析參數(shù)等進(jìn)行了研究,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。雜質(zhì)元素測(cè)定范圍 Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和 Mo為 0.0004% ～0.05%;Rh、 Ir、 Pb、 Fe、Mg、Al、 Zn、 Si、Bi、 Ca、 Cd、Sn、Au和 Ni為 0.0005% ～0.05%;Ru為0.001%～0.05%;方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)和加標(biāo)回收率分別為 1.5%～8.1%和 85.1%～118.5%。方法準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便,已用于鉑中雜質(zhì)元素的分析[16]。鄧曉慶用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定土壤中銅、鋅、錳、鎳、鉻、釩、鉀8元素,優(yōu)化了測(cè)定條件。結(jié)果表明:該方法檢出限低,準(zhǔn)確度高,精密度好[17]。

4 X-射線分析

胡耀東介紹了 X射線衍射儀 (XRD)的工作原理以及 X射線衍射在巖石礦物學(xué)研究中的主要應(yīng)用。指出 X射線衍射在礦物的定性/定量分析中發(fā)揮著重要作用[18]。李和平應(yīng)用 X-射線衍射及電子探針?lè)治龅仁侄?查明了某地鉛鋅礦的礦石類型和結(jié)構(gòu)、礦物組成和含量、金屬礦物的嵌布特性及銀的賦存狀態(tài)。表明用大型精密儀器開展工藝礦物學(xué)研究較之傳統(tǒng)巖礦鏡下鑒定方法具有省時(shí)省力、鑒定準(zhǔn)確、圖像直觀、工作深入的特點(diǎn)[19]。苗樹紅等闡述了應(yīng)用 X射線熒光光譜法分析鋁電解生產(chǎn)中所用的氧化鋁、氟化鋁、冰晶石、電解質(zhì)分子比等的化學(xué)成分,其特點(diǎn)是分析速度快,有較好的精密度和準(zhǔn)確度,測(cè)量結(jié)果與化學(xué)值相符,有利于鋁電解生產(chǎn)車間及時(shí)采取措施有效控制雜質(zhì)含量,提高鋁產(chǎn)品質(zhì)量[20]。凌 燕介紹了針對(duì) X射線熒光光譜法測(cè)定鋁電解質(zhì)分子比、CaF2、MgF2等成分時(shí)存在的問(wèn)題所采取的改進(jìn)措施及取得的成效[21]。李和平等應(yīng)用 X-射線衍射儀、掃描電子顯微鏡等手段,研究了某鉛銀渣的物相組成及鍺在各物相中的賦存狀態(tài),發(fā)現(xiàn)了獨(dú)立鍺礦物羥鍺鐵礦,計(jì)算出鍺在各物相中的分配率。根據(jù)研究結(jié)果提出鉛銀渣中回收鍺的有效途徑是使鍺和鐵分離,還原焙燒對(duì)回收鋅和鍺有利的技術(shù)路線,為改進(jìn)鍺回收工藝,提高鍺浸出率提供了可靠的科學(xué)依據(jù)[22]。

5 電化學(xué)分析

高云濤等研究了以鍍鉍膜電極替代鍍汞膜電極測(cè)定錫的微分電位溶出分析法 (DPSA),考察了測(cè)定錫的條件。結(jié)果表明,在富集電位為 -1.2 V,清洗電位為 0.50 V,草酸濃度為 0.15 mol/L,CTMAB濃度為 6.0×10-5mol/L的條件下,錫在鍍鉍膜電極上可產(chǎn)生靈敏的微分電位溶出峰,峰高與錫濃度在 0～100.0μg/L范圍呈線性,溶出電位為-0.54 V (vs.SCE),共存的鉛不干擾錫的測(cè)定。建立的方法已用于礦區(qū)土壤中錫的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.4%～8.7%,加標(biāo)回收率在98.5%～110%之間[23]。楊紅仙等探討了在硫酸-溴化鉀-抗壞血酸體系中,用 JP-303型智能化極譜儀測(cè)定鋅冶煉系統(tǒng)中的銦,采用二次導(dǎo)數(shù)陽(yáng)極波,銦量在 0.08～40μg/mL范圍內(nèi)與峰電流呈正比關(guān)系,樣品加標(biāo)回收率達(dá) 95%～105%[24]。龍 萍等提出了極譜法測(cè)定含大量銅、鉛、銀、銻、砷等物料中常量砷的分析方法。采用鐵氰化鉀-亞鐵氰化鉀沉淀分離銅等重金屬離子,在 NaOH-H3BO3-甘露醇體系中測(cè)定 0.X%～XX%范圍的砷,效果良好[25]。常艷兵等采用預(yù)鍍鉍膜法修飾玻碳電極,并用該電極對(duì)廢水中微量鉛和鎘同時(shí)進(jìn)行了陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定,研究了預(yù)鍍鉍膜測(cè)定鉛和鎘的條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:鉛和鎘在鉍膜電極上可得到靈敏的電位溶出峰,峰高和溶出電位與汞膜電極法相近,使用預(yù)鍍鉍膜電極可避免使用汞電極帶來(lái)的環(huán)境污染[26]。

6 滴定分析

鄭 玲等提出了用三氯化鐵分解試樣、重鉻酸鉀滴定法測(cè)定亞鐵的分析方法。試樣用三氯化鐵溶液溶解,金屬鐵被氧化為二氯化鐵進(jìn)入溶液,亞鐵留在沉淀中,過(guò)濾、分離,在隔絕空氣的條件下,以鹽酸和氟化鉀溶液溶解沉淀,二苯銨磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。對(duì)方法中試劑濃度、用量、時(shí)間、滴定介質(zhì)、干擾元素等影響因素進(jìn)行試驗(yàn),確定了三氯化鐵溶液濃度和用量為 100 g/L和 30 mL、攪拌時(shí)間為 20 min的最佳實(shí)驗(yàn)條件。該法測(cè)定直接還原鐵中亞鐵,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 2%,加標(biāo)回收率在 98%～101%之間[27]。付燕平等論述銅精礦中鐵含量的快速檢測(cè)方法,對(duì)試樣分解、還原、滴定、測(cè)定范圍、共存元素影響、方法的準(zhǔn)確度和精密度等作了詳細(xì)研究。方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.14%～0.40%,樣品加標(biāo)回收率為96.4%～103.5%,方法適用于銅精礦中 0.5%以上鐵的測(cè)定[28]。

7 物理檢測(cè)

陳紹蘭等采用金相顯微鏡和圖像分析儀的定量測(cè)試技術(shù),計(jì)算了亞共晶鋁合金中α枝晶相的參數(shù),包括α相的含量、晶粒度和圓整度等。結(jié)果表明,經(jīng)過(guò)變質(zhì)處理后,當(dāng)α枝晶相的含量較高時(shí),其分布較均勻,晶粒度細(xì)化至 31μm,圓整度達(dá)到 1.45。說(shuō)明圖像分析儀能對(duì)顯微組織中α枝晶相的特征參數(shù)進(jìn)行定量分析,為變質(zhì)處理工藝的制定打下良好的基礎(chǔ)[29]。白榮林等對(duì)Φ52 mm×1.8 mm薄圓片鍺單晶的電阻率進(jìn)行測(cè)試,通過(guò)引入鍺圓片的厚度修正系數(shù)和直徑修正系數(shù),得到鍺圓片中心電阻率是 23.51Ω·cm,圓片邊緣為27.16Ω·cm,不均勻性 15.53%,提高了電阻率測(cè)定的準(zhǔn)確性[30]。

8 其它分析方法

黃 濤通過(guò)對(duì)影響測(cè)定結(jié)果的不確定度因素進(jìn)行分析和量化,如試樣稱量,標(biāo)準(zhǔn)溶液制備,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和測(cè)量重復(fù)性等,評(píng)定了示波極譜法測(cè)定有色金屬礦石中微量錫的不確定度。當(dāng)錫含量為0.93%時(shí),測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.015%[31]。余維青對(duì)原子熒光光度法測(cè)定水中汞的過(guò)程進(jìn)行分析,通過(guò)建立數(shù)學(xué)模型計(jì)算測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度和測(cè)定水樣體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,來(lái)確定樣品合成不確定度,得出樣品擴(kuò)展不確定度結(jié)果[32]。王偉宏等用殼聚糖 (CTS)與硝酸鉛在酸性介質(zhì)中反應(yīng)制備殼聚糖 -Pb(Ⅱ),用 X射線光電子能譜 (XPS)、紅外光譜 (IR)對(duì)殼聚糖、殼聚糖 -Pb(Ⅱ)進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,探討殼聚糖對(duì)Pb2+的吸附機(jī)理。研究表明,Pb2+與殼聚糖的 -NH2發(fā)生了配位反應(yīng),而其中的 -OH未參與反應(yīng)[33]。李云紅等合成高水溶性的鋅熒光試劑 -修飾環(huán)糊精的 N-(8-對(duì)氨基苯磺酰)胺基喹啉(HQAS-1-CD)。該試劑在水溶液中與 Zn2+形成 2∶1配合物而使熒光增強(qiáng),并且堿金屬或堿土金屬離子幾乎不干擾 Zn2+的熒光。利用此配位反應(yīng)建立了一個(gè)熒光測(cè)定痕量鋅的新方法,測(cè)定鋅的線性范圍為 0～13μg/L,檢出限 0.57μg/L,方法成功地應(yīng)用于礦泉水中痕量鋅的測(cè)定[34]。周小華用靜態(tài)法較系統(tǒng)地研究了新型硫脲樹脂從酸性含金氯化溶液中吸附金及其解吸金的性能,結(jié)果表明,在實(shí)驗(yàn)條件下,新樹脂在含有 Au3+、Cu2+、Ni2+和Fe3+等離子的混合體系中,對(duì) Au3+有良好的吸附容量和選擇性,并能定量地解吸樹脂所吸附的Au3+。在適宜條件下,該樹脂對(duì)金的吸附率和解吸率均達(dá)到 98%以上[35]。周 強(qiáng)等以化學(xué)還原法制備的不同尺寸的膠體 Ag納米粒子為前體,采用浸漬法合成了 Ag/T iO2光催化劑;利用 UV-Vis、XRD、TEM等技術(shù)對(duì)銀納米粒子和 Ag/T iO2催化劑樣品分別進(jìn)行了表征。以亞甲基藍(lán)為光解目標(biāo)污染物,研究了不同尺寸的銀納米粒子浸漬所形成的Ag/TiO2催化劑樣品的光催化性能。結(jié)果表明,銀納米粒子的負(fù)載不會(huì)改變 TiO2的晶體結(jié)構(gòu),但其尺寸對(duì)催化劑的光催化活性影響極大;此外,銀負(fù)載量也是影響 Ag/TiO2光催化劑活性的重要因素。在負(fù)載的最佳 Ag粒子尺寸下,0.5%Ag/TiO2催化劑的光催化活性最高[36]。陳文國(guó)等使用化學(xué)共沉淀法制備了 Y型平面六角鐵氧體粉體,用 XRD、SEM、LPS(激光粒度分析儀)對(duì)制備粉料的物相、形貌和粒度進(jìn)行了表征,并結(jié)合熱重與差熱掃描分析 (TG-DSC曲線)對(duì)粉料的燒結(jié)過(guò)程進(jìn)行了研究,采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)、HP4291A型阻抗分析儀測(cè)試樣品的磁性能,結(jié)果表明:pH=10±0.1,鹽溶液流速為 2 mL/min,轉(zhuǎn)速為1000 r/min的共沉淀實(shí)驗(yàn)條件下制備出了顆粒細(xì)小均勻的鐵氧體前驅(qū)體粉料,在1000℃下預(yù)燒后形成純相 Y型平面六角鐵氧體,對(duì)樣品的磁性能測(cè)試顯示出良好的軟磁性能:矯頑力 HC≈43.64 Oe,比飽和磁化強(qiáng)度σS≈26.67 emu/g,剩余比磁化強(qiáng)度σr≈6.23 emu/g[37]。羅一江等用氫還原灼燒,重量法測(cè)定了鉑、鈀、銠、釕及其合金粉末的灼燒損失量。方法簡(jiǎn)便、快速、與熱重分析結(jié)果吻合[38]。貝榮塔等通過(guò)對(duì)礦區(qū)選礦廢水污染河流的底質(zhì)進(jìn)行采樣分析,探討了底質(zhì)顆粒物粒徑與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系及其鉛、鎘的吸附特性。結(jié)果表明,底質(zhì)中顆粒物粒徑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在垂直方向上無(wú)明顯區(qū)別,但粒徑間有顯著的區(qū)別,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)可分為 3種類型。鉛、鎘吸附量隨著污染底質(zhì)顆粒的變小而增加,呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。底質(zhì)中鉛、鎘吸附貢獻(xiàn)率具有相似的特性,兩條貢獻(xiàn)率曲線幾乎是一致的,呈 “雙峰型”,最大吸附貢獻(xiàn)率出現(xiàn)在粒徑為 2 mm～710μm和 500～250μm處,粒徑 710～500μm處有一低谷。特別要強(qiáng)調(diào)的是:河流底質(zhì)鉛、鎘污染嚴(yán)重,清理底質(zhì)使河流免遭二次污染十分必要[39]。董守安等研究了用膠體Ag納米粒子負(fù)載法合成的 Ag/TiO2光催化劑對(duì)可見光催化降解目標(biāo)污染物亞甲基藍(lán)和苯酚的催化活性。根據(jù) Ag/TiO2催化劑樣品的 UVVis吸收光譜和 XPS表征的 Ag粒子結(jié)合能,探討了可見光激發(fā) Ag/TiO2的催化機(jī)理。同時(shí),實(shí)驗(yàn)了催化劑在太陽(yáng)光照射下對(duì)城市污水水樣的催化凈化作用。結(jié)果表明,以 8 nm銀膠粒子負(fù)載形成的0.5%Ag/TiO2光催化劑具有較高的可見光光催化活性;當(dāng)用這一催化劑催化凈化城市污水水樣時(shí),催化后水質(zhì)依照 COD值進(jìn)行評(píng)價(jià)能夠達(dá)到國(guó)家城市污水處理廠排放一級(jí) A標(biāo)準(zhǔn)[40]。楊 毅根據(jù)云南分析、檢測(cè)工作者在 2009年全國(guó)期刊上發(fā)表的論文,概述了有色金屬、黑色金屬、貴金屬、環(huán)境、磷化工及其他行業(yè)關(guān)于金屬元素分析檢測(cè)方面的現(xiàn)狀和進(jìn)展,引用文獻(xiàn) 49篇[41]。

9 結(jié) 語(yǔ)

本文主要依據(jù)云南作者在國(guó)內(nèi)期刊、雜志發(fā)表的有關(guān)科技論文來(lái)進(jìn)行評(píng)述,由于部分 2010年最后期刊未能收集齊全,影響綜述的完整,對(duì)遺漏和未收集到的相關(guān)論文表示歉意。

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