楊少輝，閔小波，柴立元，梁彥杰，蔣萬順

(中南大學 冶金科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

固體廢棄物污染是全球十大環(huán)境問題之一。工業(yè)廢渣作為排放量最大的固體廢棄物，若不能有效處理和利用這些工業(yè)廢渣，就不能從根本上解決固體廢棄物的污染問題[1]。有色金屬冶煉廢渣中由于含有Hg，Pb，Zn，Cu和Cd等重金屬，若不加以處理，則經(jīng)過雨水的淋洗，被浸漬出來的有害化學物質(zhì)會隨雨水流入水系中，從而對環(huán)境造成嚴重的污染[2?3]。因此，采用一種有效的固化技術(shù)，合理地處理這些重金屬廢渣對經(jīng)濟和環(huán)境友好發(fā)展至關(guān)重要。到目前為止，已經(jīng)得到開發(fā)和應(yīng)用的固化技術(shù)主要包括以下幾種類型：水泥固化、石灰固化、有機聚合物固化、塑性材料固化、大型包膠、自膠結(jié)固化、玻璃固化和藥劑穩(wěn)定化等[4?6]。水泥和石灰固化技術(shù)較為成熟，成本比較低，但其增容率一直是研究者密切關(guān)注的問題，處理后的廢物增容率大，長期穩(wěn)定性不好。藥劑穩(wěn)定化技術(shù)主要適用于重金屬類廢物，其處理后的廢物增容比低，長期穩(wěn)定性好，但運行成本比水泥、石灰固化的高。瀝青固化的操作安全性較差，設(shè)備的投資費用與運行費用也比水泥固化和石灰固化的費用高[7]。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，用硫磺作為固定劑，可以很好地將含有重金屬的工業(yè)廢渣和垃圾焚燒飛灰中的重金屬固化，大多數(shù)重金屬如Hg，Pb，Cu和Cd等氧化物或氯化物形態(tài)存在的化合物都可以在加熱狀態(tài)下與硫磺形成穩(wěn)定的重金屬硫化物，降低其浸出量，達到無害化處理的目的，硫磺具有低廉的價格、較小的環(huán)境副作用以及較低的熔點等特點[8?11]。經(jīng)過長期的研究發(fā)現(xiàn)，把加熱的骨料和熔化的硫磺相攪拌，冷卻后所得的產(chǎn)物具有強度高、耐腐蝕、快凝、抗?jié)B透和循環(huán)利用等特性[12?13]，決定了硫磺混凝土可以作為一種特殊的建筑材料。綜合硫磺固化和硫磺混凝土兩者的優(yōu)勢，用熔融硫磺將重金屬廢渣固定并做成硫磺建材，克服了傳統(tǒng)工藝中只用硫磺固化重金屬而沒有生成建材的缺陷，同時克服了單純用無毒無害的骨料和熔融硫磺制作硫磺混凝土的不足。硫固定法處理重金屬廢渣制作硫磺建材的工藝實現(xiàn)了重金屬廢渣無害化和資源化的雙重目的，是一種很有前途的固廢固化技術(shù)。在此，本文作者以某冶煉廠污酸體系渣為處理對象，研究各項工藝條件對硫磺固化體化學浸出毒性和物理抗壓性能的影響。

1 原材料與實驗方法

1.1 原材料

實驗所用的重金屬廢渣為某冶煉廠的污酸體系渣，污酸體系渣包括硫化渣和石膏渣。鉛鋅冶煉廠的焙燒工段中產(chǎn)生的煙氣通過管道送到制酸工段，而煙氣中在收塵階段沒有處理干凈的部分煙塵，經(jīng)水洗后形成污酸，污酸經(jīng)硫化沉淀形成硫化渣，上清液經(jīng)中和沉淀后得到石膏渣。渣樣經(jīng)過曬干、粉碎、磨細處理后備用。

其中硫化渣呈黑褐色，質(zhì)地較硬，由于含有較多的重金屬，密度較大；而石膏渣呈灰白色，質(zhì)地松散，密度較小。

表1所示為硫化渣中主要的重金屬含量(質(zhì)量分數(shù))。從表1可以看出：其中富含了濃度較高的Hg，Pb，Zn，Cd和Cu等重金屬。

表1 硫化渣的重金屬含量Table1 Heavy metal contents of sulfuration slag%

表2所示為石膏渣中主要的重金屬含量(質(zhì)量分數(shù))。從表2可以看出：硫化渣中富含了濃度較高的Zn，Cd，As和Cu等重金屬。

表2 石膏渣的重金屬含量Table2 Heavy metal contents of gypsum slag mg/kg

固定劑單質(zhì)硫和預(yù)硫化劑Na2S·9H2O等都為化學純或分析純。

1.2 硫固定實驗流程

本實驗采用的流程為：渣樣預(yù)處理→混料→加熱攪拌→冷卻成型→檢測。預(yù)處理過程是：用一定濃度的硫化鈉溶液預(yù)硫化，將溶液抽濾得固態(tài)物質(zhì)，干燥、磨細；混料過程是：將硫磺、預(yù)處理后的渣樣和砂子按一定比例在容器里混合均勻。實驗采用自制的電加熱爐、成型模具和脫模設(shè)備，混勻后將物料倒入模具中，將模具置于電加熱爐內(nèi)加熱攪拌一定的時間，冷卻成型后脫模。將固化體進行抗壓檢測，并將壓碎的固化體再破碎至顆粒粒徑小于 1 cm，采用 pH為3.2±0.05的硫酸?硝酸緩沖液為浸提劑，按液固比10:1(L/kg)，用翻轉(zhuǎn)振蕩器振蕩(18±2)h，過濾取浸出液，用原子吸收法測其浸出毒性。

1.3 實驗裝置

1.3.1 實驗裝置圖

硫固定實驗所需溫度在單質(zhì)硫的熔點(119 ℃)以上。在實驗過程中，為了實現(xiàn)渣與熔融硫充分混合，需要進行攪拌，為此，在實驗中自行設(shè)計一套電爐加熱裝置，如圖1所示。

圖1 硫固定電爐加熱裝置Fig.1 Electrical heating device of sulfur immobilization

1.3.2 脫模流程圖

待固化體冷卻后，將模具底座取下，用脫模棒輕敲固化體，即可實現(xiàn)固化體與模具的脫離，脫模流程見圖2。

圖2 硫固定脫模過程Fig.2 Demould process of sulfur immobilization

1.4 檢測方法

1.4.1 重金屬含量的測定

硫化渣消解試驗參照USEPA3050[14]，采用HNO3—H2O2—HCL法進行消解，消解液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)分析，測定重金屬含量。

1.4.2 抗壓強度檢測

采用濟南試驗機廠制造的WE?300A型液壓式萬能試驗機對固化體抗壓性能進行檢測。

1.4.3 浸出毒性檢測

根據(jù)2007—05—01國家環(huán)保局正式實施的《固體廢物浸出毒性浸出方法：硫酸硝酸法》(HJ/T 299—2007)[15]采用翻轉(zhuǎn)振蕩法進行重金屬浸出實驗，翻轉(zhuǎn)式振蕩器是由美國聯(lián)合設(shè)計制造公司制造的 3740?6?BRE型振蕩器。浸出液用原子吸收光譜儀檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 污酸體系渣的分析檢測

按照標準HJ/T 299—2007的浸出方法，采用翻轉(zhuǎn)振蕩法對硫化渣和石膏渣進行浸出毒性檢測，結(jié)果如表3和表4所示。

表3 硫化渣的浸出毒性(質(zhì)量濃度)Table3 Leaching toxicity of sulfuration slag mg·L?1

從表3可以看出：硫化渣中大部分重金屬都是以不穩(wěn)定的形態(tài)存在，其中Zn，Cd，Ni，Cu和Se的浸出率較高，遠超過危險廢物鑒別標準(GB 5085.3—2007)[16]，必須進行穩(wěn)定化處理。而硫化渣中以 Hg，Pb和 As為代表性的其他重金屬元素都處于穩(wěn)定狀態(tài)，未超過浸出毒性的鑒別標準。因此，本實驗主要以Zn和Cd為參照標準，考察硫化渣的固定化效果。

表4 石膏渣的浸出毒性(質(zhì)量濃度)Table4 Leaching toxicity of gypsum slag mg·L?1

從表4可以看出：石膏渣中的大部分重金屬都是穩(wěn)定的，基本上都沒有被浸提劑浸出。這是由石膏渣本身的性質(zhì)決定的。上清液經(jīng)中和沉淀后，形成的石膏渣呈堿性，因此，其中的重金屬難以浸出?？梢姡禾幚砦鬯狍w系渣的關(guān)鍵是處理硫化渣。

2.2 硫固定法處理重金屬廢渣的工藝

2.2.1 硫磺用量對硫磺建材性能的影響

本實驗考察硫磺用量(質(zhì)量分數(shù)，下同)為20%～40%時，對硫磺固化體浸出毒性和抗壓強度的影響。將硫化渣和硫磺混合，置于模具中，并用電加熱爐加熱至140 ℃攪拌30 min，壓實成型、冷卻脫模得到固化體。將固化體破碎后，做浸出毒性實驗，結(jié)果如圖3所示。

圖3 硫磺用量對固化體浸出毒性的影響Fig.3 Effect of sulfur addition amount on leaching toxicity of solidified body

由圖3可以看出：隨著硫磺用量的增多，固化體中的Zn和Cd的浸出濃度呈下降趨勢，其中硫磺用量從 20%增加至 40%時，Zn的浸出毒性(質(zhì)量濃度)從1 002.4 mg/L降低到612.5 mg/L，而Cd的浸出毒性從83.8 mg/L降至53.8 mg/L。結(jié)果表明，硫磺用量的增加有利于重金屬的固定，并且硫磺用量越多，固定效果越明顯；但當硫磺用量為40%時，Zn和Cd的浸出質(zhì)量濃度還遠在浸出毒性鑒別標準以上，所以，單純利用硫磺來固定硫化渣很難達到預(yù)期效果。

將固化體上下表面打磨平滑，測其抗壓強度，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可以看出：隨著硫磺用量的增加，固化體的抗壓強度呈下降趨勢，在硫磺用量為20%時抗壓強度達到最大值45.6 MPa，而在硫磺用量為40%時只有14.2 MPa。這是因為熔融的硫磺呈液態(tài)，隨著硫磺用量的增大，加熱一定時間后混合在一起的硫磺和渣呈膠黏狀，并且產(chǎn)生大量的氣體。由于模具本身是密封的，在壓實成型時，會出現(xiàn)模具中氣體不易排出的現(xiàn)象，不利于壓實成型過程的實現(xiàn)，內(nèi)部殘留的氣體冷卻后在固化體表面和內(nèi)部產(chǎn)生大量的氣孔，嚴重影響了固化體的抗壓強度。

圖4 硫磺用量對固化體抗壓強度的影響Fig.4 Effect of sulfur addition amount on compressive strength of solidified body

當硫磺用量為20%時，加熱過程中的混合物沒有出現(xiàn)過度膠黏狀，壓實后的固化體表面光滑密實，沒有氣孔；當硫磺用量為25%時混合物在加熱過程中已出現(xiàn)相對膠黏狀，壓實冷卻后得到的固化體表面出現(xiàn)細小裂紋；當硫磺用量為40%時混合物膠黏狀最嚴重，導致固化體表面和內(nèi)部出現(xiàn)較多氣泡。

由圖3和圖4可以得出：隨著硫磺用量的增多，固化體浸出毒性呈下降趨勢，但不利于抗壓強度的提高。綜合考慮抗壓強度、浸出毒性以及成本，選用硫磺用量為25%。

2.2.2 石膏渣用量對硫磺建材性能的影響

選取硫磺用量為定值 25%，加入石膏渣用量為5%～25%，將硫磺、硫化渣和石膏渣按比例置于模具中，用電加熱爐加熱至140 ℃攪拌30 min，壓實成型、冷卻脫模，得到硫磺固化體。將固化體破碎后，做浸出毒性實驗，結(jié)果如圖5所示。

從圖5可以看出：加入石膏渣后，固化體的浸出濃度隨著石膏渣用量的增加呈下降趨勢，但下降幅度并不是很大，Zn的浸出毒性(質(zhì)量濃度)從761.7 mg/L降至662.2 mg/L，Cd的浸出毒性從71.1 mg/L降至63.2 mg/L，但是兩者的浸出濃度都還遠在鑒別標準之上。結(jié)果表明：加入石膏渣后，固化體的浸出毒性有一定程度的下降，對重金屬的固定作用不大，所以，需要繼續(xù)尋找方法以解決固化體的毒性。將固化體上、下表面打磨平滑，測其抗壓強度，結(jié)果如圖6所示。

從圖6可以看出：石膏渣用量在5%～25%范圍內(nèi)；隨著石膏渣用量的增多，固化體的抗壓強度呈上升趨勢。石膏渣用量為 5%時固化體抗壓強度達到 26.7 MPa，為20%時固化體抗壓強度達到最大值46.5 MPa。這是因為加入石膏渣后，能夠有效地改變加熱后混合物的膠黏狀態(tài)，并減少氣體的產(chǎn)生，從而使固化體的表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加致密，達到提高抗壓強度的效果。但是，當石膏渣用量增至25%時，固化體的抗壓強度降低至33.2 MPa，這是由于石膏渣本身密度小，結(jié)構(gòu)松散?？梢姡菏嘣挠昧繉箟簭姸葋碚f有一最優(yōu)值，當用量超過這個最優(yōu)值時，固化體的抗壓強度又會降低。綜合浸出毒性和抗壓強度的結(jié)果，選取加入石膏渣量為20%。

圖5 石膏渣用量對固化體浸出毒性的影響Fig.5 Effect of gypsum slag addition amount on leaching toxicity of solidified body

圖6 石膏渣用量對固化體抗壓強度的影響Fig.6 Effect of gypsum slag addition amount on compressive strength of solidified body

2.2.3 粒徑對硫磺建材性能的影響

將硫化渣分級成不同的粒徑范圍，分別過孔徑為830，380，250，180和150 μm的篩。而石膏渣密度小，質(zhì)地松散，稍微加研磨便可過150 μm篩。將分級后的硫化渣與石膏渣和硫磺混合，置于模具中，用加熱爐加熱至140 ℃攪拌30 min，壓實成型、冷卻脫模得固化體，將固化體破碎后，測其浸出毒性，結(jié)果如圖7所示。

圖7 粒徑對固化體浸出毒性的影響Fig.7 Effect of particle size on leaching toxicity of solidified body

從圖7可以看出：隨著硫化渣粒徑在150～830 μm范圍中變化，固化體的浸出濃度總體上變化不大；當粒徑為150 μm時，Zn和Cd的浸出毒性(質(zhì)量濃度)分別為674.8 mg/L和63.3 mg/L；當粒徑為830 μm時，Zn和Cd的浸出毒性分別為653.9 mg/L和69.0 mg/L。說明粒徑的改變對固化體的浸出毒性沒有太大的影響，而浸出毒性在小幅度范圍內(nèi)變化，基本上可以認為是渣樣本身的不均勻性所致。由圖7可知：Zn和Cd的浸出質(zhì)量濃度都還遠高于浸出毒性鑒別標準。所以，通過改變粒徑來降低浸出毒性的意義不大。將固化體上下表面打磨平滑，測其抗壓強度，結(jié)果如圖8所示。

從圖8可以看出：隨著硫化渣粒徑的增大，固化體的抗壓強度呈下降趨勢；當硫化渣粒徑為 150 μm時，固化體的抗壓強度達到最大值46.5 MPa；而當硫化渣粒徑增大至830 μm時，固化體的抗壓強度降低至32.4 MPa。這是因為渣樣的粒徑越小，固化體內(nèi)部結(jié)構(gòu)越致密，空隙越少，從而有利于提高固化體的抗壓強度。綜合抗壓強度和浸出毒性的結(jié)果，最終確定硫化渣的粒徑為150 μm。

圖8 粒徑對固化體抗壓強度的影響Fig.8 Effect of particle size on pressive strength of solidified body

2.2.4 骨料用量對硫磺建材性能的影響

鑒于建材都需要加入一定骨料(如砂子、石英、貝殼等)來提高建材的物理性能，本實驗選用砂子作為骨料，在固化體本身質(zhì)量的基礎(chǔ)上額外加入用量為5%～25%的砂子，考察骨料用量對硫磺建材性能的影響。將不同用量的骨料與硫磺、硫化渣和石膏渣混合后，置于模具中，用加熱爐加熱至140 ℃攪拌30 min，壓實成型、冷卻脫模得固化體，將固化體破碎后，測其浸出毒性，其結(jié)果如圖9所示。

圖9 骨料用量對固化體浸出毒性的影響Fig.9 Effect of aggregate addition amount on leaching toxicity of solidified body

從圖9可以看出：隨著骨料加入量的增加，固化體的浸出毒性并沒有大幅度下降；當骨料用量為 5%時，Zn和Cd的浸出質(zhì)量濃度分別為601.6 mg/L和66.9 mg/L；當骨料用量增加至25%時，Zn和Cd的浸出質(zhì)量濃度分別為573.4 mg/L和61.5 mg/L；在骨料用量為10%時，Zn和Cd的浸出質(zhì)量濃度分別為626.8 mg/L和 69.7 mg/L，較骨料用量為5%時固化體浸出質(zhì)量濃度有小幅度上升，可以認為是渣的不均勻性所致，在誤差允許范圍之內(nèi)。由圖9可見：骨料的加入對固化體浸出毒性的解決并沒有太大的貢獻，Zn和Cd的浸出質(zhì)量濃度都遠在鑒別標準之上。將固化體上下表面打磨平滑，測其抗壓強度，結(jié)果如圖10所示。

圖10 骨料用量對固化體抗壓強度的影響Fig.10 Effect of aggregate addition amount on compressive strength of solidified body

從圖10可以看出：骨料用量為5%時，固化體的抗壓強度為43.9 MPa；當骨料用量為15%時，固化體的抗壓強度達到最大值47.5 MPa，根據(jù)混凝土強度檢驗評定標準(GBJ 107—87)[17]鑒別，達到C47混凝土強度等級；當骨料用量為25%時，固化體的抗壓強度為30.9 MPa。固化體出現(xiàn)強度下降的原因，可能是之前的固化體都是在渣樣磨至150 μm的細粒徑的情況下得到，所以，固化體內(nèi)部結(jié)合緊密，沒有過多的空隙，內(nèi)部物質(zhì)分布均勻；而加入砂子后，由于砂子的顆粒比較大，導致固化體內(nèi)部結(jié)構(gòu)相對不夠致密，且混合物在模具中加熱攪拌過程中，大顆粒砂子會大量沉積在模具底部，在固化體壓實成型后，會出現(xiàn)砂子在固化體內(nèi)部分布不均勻的現(xiàn)象，因此，也影響到固化體的抗壓強度。

綜合固化體浸出毒性和抗壓強度，當骨料用量為15%時，固化體的浸出毒性相對較低，且抗壓強度達到最大值。所以，選取骨料用量為15%。

2.2.5 添加劑對硫磺建材性能的影響

通過以上因素實驗發(fā)現(xiàn)：硫磺建材的物理性能完全可以滿足建材標準要求，但是，浸出毒性方面還有待解決，所以，有必要對硫化渣進行預(yù)硫化處理，選用硫化鈉作為預(yù)硫化劑，配制硫化鈉溶液1 mol/L，分別用50，100，200，300和400 mL溶液浸泡100 g硫化渣，機械攪拌24 h后，進行抽濾、干燥、磨細處理，將處理好的硫化渣與石膏渣、硫磺以及骨料混合，置于模具中，用電加熱爐加熱140 ℃并攪拌30 min，壓實成型、冷卻脫模，得固化體。將固化體破碎后，測其浸出毒性，結(jié)果如圖11所示。

圖11 硫化鈉用量對固化體浸出毒性的影響Fig.11 Effect of sodium sulfide solution (1 mol/L)addition volume on leaching toxicity of solidified body

從圖11可以看出：隨著硫化鈉溶液用量的增加，固化體的浸出毒性呈下降趨勢，在用50 mL硫化鈉溶液時，Zn的浸出質(zhì)量濃度已經(jīng)達到35.5 mg/L，達到浸出毒性鑒別標準(100 mg/L)；當硫化鈉用量增至400 mL時，Zn的浸出質(zhì)量濃度可達1.74 mg/L，完全達標；當硫化鈉用量為50 mL時，Cd的浸出質(zhì)量濃度為17.6 mg/L，當硫化鈉用量增至400 mL時，Cd的浸出質(zhì)量濃度為0.87 mg/L，達到浸出毒性鑒別標準(1 mg/L)。將固化體上下表面打磨平滑，測其抗壓強度，結(jié)果如圖12所示。

從圖12可以看出：隨著硫化鈉溶液用量的增加，固化體的抗壓強度呈下降趨勢；硫化鈉用量為50 mL時固化體的抗壓強度達38.2 MPa，硫化鈉用量為400 mL時固化體的抗壓強度降低至21.9 MPa。說明在用硫化鈉處理硫化渣后，硫化渣中的重金屬形態(tài)發(fā)生變化，渣體本身密度減小，在制作固化體過程中，發(fā)現(xiàn)由同樣質(zhì)量的硫化渣做出的固化體較之前未進行預(yù)處理的硫化渣做出的固化體體積有增大跡象，表明硫化渣在經(jīng)過硫化鈉處理之后，密度減小，從而影響到其物理結(jié)構(gòu)性能，導致固化體抗壓強度下降。

圖12 硫化鈉用量對固化體抗壓強度的影響Fig.12 Effect of sodium sulfide solution (1 mol/L)addition volume on compressive strength of solidified body

3 結(jié)論

(1)硫化渣和石膏渣中富集了較高濃度的 Hg，Pb，As，Zn，Cd和Cu等重金屬元素，其中硫化渣中Zn和Cd的浸出率較高。

(2)單質(zhì)硫?qū)α蚧衂n和Cd毒性的降低有明顯作用，綜合考慮浸出毒性、抗壓強度以及成本，選用硫磺用量為25%。在石膏渣用量為20%時抗壓強度達最大值46.5 MPa，所以，選用石膏渣用量為20%。

(3)當粒徑小于150 μm，加入骨料量為15%時，固化體的抗壓強度為47.5 MPa，根據(jù)混凝土強度檢驗評定標準鑒別，達到C47混凝土等級，完全滿足建材強度要求。

(4)在1 mol/L硫化鈉溶液用量為400 mL時，固化體抗壓強度為21.9 MPa，Zn浸出質(zhì)量濃度為1.74 mg/L，Cd浸出質(zhì)量濃度為0.87 mg/L，均低于浸出毒性鑒別標準。

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