孫保明
(許昌市食品藥品檢驗(yàn)所,河南 許昌 461000)
歸芪祛風(fēng)合劑由黃芪、當(dāng)歸、川芎、桃仁、紅花、雞血藤、赤芍、地龍、川牛膝、木瓜、熟地黃、川續(xù)斷、桂枝、烏藥、豨薟草十五味中藥材組成;具有益氣和血,化瘀通絡(luò)。用于氣虛血瘀而致的中風(fēng)及后遺癥,半身癱瘓,肢體麻木,言語不利,口流涎,乏力等。本文對歸芪祛風(fēng)合劑中的黃芪中藥材進(jìn)行薄層色譜鑒別[1-5]。
歸芪祛風(fēng)合劑(許昌市中醫(yī)院制劑室,批號:09051201、09062307);陰性樣品(禹州市中醫(yī)院制劑室);黃芪對照藥材(禹州市中醫(yī)院制劑室提供,經(jīng)鑒定符合《中國藥典》2005年版一部項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定)。黃芪甲苷(110781-200613,中國藥品生物制品檢定所)。硅膠G(青島海洋化工有限公司),所用試劑均為分析純。
ZFA紫外透射反射分析儀(上??等A生化儀器制造廠);SKHG-01型數(shù)顯電熱恒溫干燥箱(湖北省黃石市醫(yī)療器械廠)。
取本品20mL,用水飽和的正丁醇振搖提取兩次,每次20mL,合并正丁醇液,用氨試液振搖提取兩次,每次25mL,棄去氨試液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇2mL使溶解,作為供試品。另取黃芪對照藥材2g,加甲醇20mL,超聲處理20min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水15mL使溶解,濾過,濾液同法制成對照藥材溶液。再取黃芪甲苷對照品,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一個硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)10℃下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱置斑點(diǎn)顯色清晰。分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的顏色的斑點(diǎn)及熒光斑點(diǎn)[1-5]。
按歸芪祛風(fēng)合劑處方除黃芪以上十四味,加水煎煮2次,第1次1.5h,第2次1h,合并煎液,濾過,制成陰性對照用的供試品,照1.3中方法試驗(yàn),與供試品制法相同,即得[1]。
供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上在日光和紫外燈下顯相同顏色的斑點(diǎn);陰性無干擾,重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng),見圖1。
3.1 黃芪是本制劑的主藥,為有效控制該制劑的質(zhì)量,選取黃芪作為對照。本試驗(yàn)參照2005版《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果供試品與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)且清晰可見。該方法專屬性強(qiáng),斑點(diǎn)易觀察,重現(xiàn)性好。
圖1 供試品與對照品色譜
3.2 薄層定性鑒別試驗(yàn)中進(jìn)行了空白對照,即供試品、陰性對照品(不加鑒別藥材)、對照藥材和對照品點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,經(jīng)試驗(yàn)證明陰性對照品均為陰性反應(yīng)。
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