梁亞麗，梁 敏，容彥華，郭文敏（石藥集團(tuán)中奇制藥技術(shù)（石家莊）有限公司，石家莊市 050051）

西地碘含片主要成分為碘，每片含碘1.5 mg，輔料主要為蔗糖、環(huán)糊精、薄荷腦、硬脂酸鎂。2010年版《中國藥典》（二部）收載其含量測定方法為碘量法[1]，制劑中所加輔料量大，影響用淀粉指示液進(jìn)行碘量法滴定的終點(diǎn)判斷，存在較大偶然誤差。筆者建立了電位滴定法測定西地碘含片的含量，結(jié)果表明該方法簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確可靠，可用于西地碘含片的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

Titrando 809全自動(dòng)電位滴定，復(fù)合鉑環(huán)電極（瑞士萬通）；西地碘含片樣品：（本公司自制，批號：Z81001，Z81002，Z81003；北京華素制藥股份有限公司，批號：0805201）；碘滴定液（0.005 mol·L－1），硫代硫酸鈉滴定液（0.01 mol·L－1），其他試劑均為分析純，水為純化水。制備方法按照2010年版《中國藥典》（二部）附錄ⅩⅤ[1]操作；其他試劑均為分析純，水為純化水。

2 方法與結(jié)果（溶液的制備）

2.1 電位滴定測定方法

取西地碘含片20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于碘10 mg），置于具塞錐形瓶中。加碘化鉀0.3 g，水150 mL與10%醋酸溶液10 mL，振搖使碘溶解，精密加硫代硫酸鈉滴定液（0.01 mol·L－1）20 mL，搖勻，用碘滴定液（0.005 mol·L－1）照電位滴定法操作，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 mL的硫代硫酸鈉溶液（0.01 mol·L－1）相當(dāng)于1.269 mg的碘。滴定曲線見圖1。ED1為滴定終點(diǎn)。

圖1 滴定曲線Fig 1 Titration curves

2.2 輔料干擾試驗(yàn)

依據(jù)西地碘含片處方，制備空白輔料，稱取約10片量，照“2.1”項(xiàng)下方法進(jìn)行測定。結(jié)果表明，空白輔料對含量測定無干擾。

2.3 精密度試驗(yàn)

精密量取碘滴定液（0.005 mol·L－1）10 mL，置于具塞錐形瓶中，照“2.1”項(xiàng)下方法進(jìn)行測定。結(jié)果，RSD＝0.11%（n＝6），表明儀器的精密度良好。

2.4 加樣回收率試驗(yàn)

[2，3]中方法，分別取碘（自貢鴻鶴制藥有限責(zé)任公司，批號：090302，含量：99%）7、9、12 mg，精密稱定，按處方比例加入到相應(yīng)陰性輔料中，按“2.1”項(xiàng)下方法測定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

分別稱取西地碘含片（本公司自制，批號：Z81001）樣品適量，照“2.1”項(xiàng)下方法測定。結(jié)果，RSD＝0.12%（n＝6），表明本法重復(fù)性好。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

分別稱取西地碘含片（本公司自制，批號：Z81001）樣品適量，精密加硫代硫酸鈉滴定液（0.01 mol·L－1）20 mL，搖勻，具塞在暗處分別放置0、10、20、30 min后，用碘滴定液（0.005 mol·L－1）照“2.1”項(xiàng)下方法測定。結(jié)果，RSD＝0.19%，表明供試品溶液在30 min內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.7 2種方法檢測結(jié)果比較

分別按照2010年版《中國藥典》（二部）西地碘含片收載方法及“2.1”項(xiàng)下方法進(jìn)行含量測定，結(jié)果見表2。

表2 2種方法樣品含量測定結(jié)果（n＝5）Tab 2 Results of content determination of sample by two kinds of methods（n＝5）

表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab 1 Results of recovery test

3 討論

2010年版《中國藥典》（二部）收載其含量測定為碘量法[1]。筆者在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)使用淀粉指示液不能靈敏指示滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)不易判斷，存在較大偶然誤差。電位滴定法具有客觀可靠、準(zhǔn)確度高，易于自動(dòng)化，不受溶液有色、渾濁的限制等優(yōu)點(diǎn)。

考慮碘在水中易受日光、pH值的影響，故筆者沿用藥典方法所記載的溶劑體系，確保其穩(wěn)定，并有較好的溶解度。

筆者使用的全自動(dòng)電位滴定儀由于在密閉環(huán)境下操作，攪拌速度快且均勻，可以減小藥典方法中碘易揮發(fā)及易被輔料吸附所產(chǎn)生的誤差，提高了測定的準(zhǔn)確度。

綜上所述，采用電位滴定法測定西地碘含片的含量，能改善藥典方法存在的不足，專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好，結(jié)果滿意。

參考文獻(xiàn)

[1] 國家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國藥典（二部）[S].2010年版.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：256.

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